2022年仪器分析知识点整理.docx

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1、精选学习资料 - - - - - - - - - 仪器分析学问点教学内容绪论 分子光谱法： UV-VIS 、IR、 F 原子光谱法： AAS电化学分析法：电位分析法、电位滴定 色谱分析法： GC、HPLC 质谱分析法： MS 、NRS 第一章 绪论 经典分析方法与仪器分析方法有何不同？经典分析方法： 是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法；仪器分析方法： 是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含 量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法；化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的

2、化学分析步骤,二者相辅相成；仪器的主要性能指标的定义1、精密度（重现性）：数次平行测定结果的相互一样性的程度（RSD% ）,精密度表征测定过程中随机误差的大小；,一般用相对标准偏差表示2、灵敏度：仪器在稳固条件下对被测量物微小变化的响应,也即仪器的输出量与输入量之 比；3、检出限（检出下限）：在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓 度；4、线性范畴：仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范畴；5、挑选性：对单组分分析仪器而言,指仪器区分待测组分与非待测组分的才能；简述三种定量分析方法的特点和应用要求 一、工作曲线法（标准曲线法、外标法）特点：直观、精确、可部分扣除偶然

3、误差；需要标准对比和扣空白应用要求： 试样的浓度或含量范畴应在工作曲线的线性范畴内,样的条件尽量保持一样；二、标准加入法（添加法、增量法）绘制工作曲线的条件应与试特点：由于测定中非待测组分组成变化不大,可排除基体效应带来的影响应用要求： 适用于待测组分浓度不为零,三、内标法 特点：可扣除样品处理过程中的误差仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情形应用要求： 内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰第 2 章 光谱分析法引论习 题1、吸取光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系名师归纳总结 吸取光谱： 当物质所吸取的电

4、磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所第 1 页,共 16 页需要的能量满意 E=hv 的关系时,将产生吸取光谱；M+hv M*- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 发射光谱： 物质通过激发过程获得能量,变为激发态原子或分子 能态或某态时产生发射光谱；M* M+hv 2、带光谱和线光谱M* ,当从激发态过渡到低带光谱： 是分子光谱法的表现形式；分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生；线光谱：是原子光谱法的表现形式；原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的；第 6 章 原子吸取光谱法（P130）熟识 : 原子吸取光谱产

5、生的机理以及影响原子吸取光谱轮廓的因素明白 : 原子吸取光谱仪的基本结构；空心阴极灯产生锐线光源的原理把握 : 火焰原子化器的原子化历程以及影响因素、原子吸取光谱分析干扰及其排除方法、AAS 测量条件的挑选及定量分析方法 试验操作 1、定义： 它是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸取来进行定量分析的方法；基态原子吸取其共振辐射,外层电子由基态跃迁至激发态而产生原子吸取光谱；原子吸取光谱位于光谱的紫外区和可见区；2、原子吸取定量原理：频率为 减弱； 的光通过原子蒸汽,其中一部分光被吸取,使透射光强度3、谱线变宽的因素 P-131：多普勒（ Doppler ）宽度 D：由原子在空间作无规热运动

6、所致；故又称热变宽；Doppler 宽度随温度上升和相对原子质量减小而变宽；压力变宽 L（碰撞变宽）：由吸取原子与外界气体分子之间的相互作用引起 外界压力愈大,浓度越高,谱线愈宽；4、对原子化器的基本要求：使试样有效原子化；使自由状态基态原子有效地产生吸取；具有良好的稳固性和重现形；操作简洁及低的干扰水公平；1测量条件挑选 分析线：一般用共振吸取线；狭缝光度： W=DS 没有干扰情形下,尽量增加 W,增强辐射能；灯电流：按灯制造说明书要求使用 原子条件 :燃气：助燃气、燃烧器高度石墨炉各阶段电流值 进样量 :（主要指非火焰方法）2分析方法 1. 工作曲线法 正确吸光度 0.1-0.5 ,工作曲

7、线弯曲缘由：各种干扰效应；. 标准加入法标准加入法能排除基体干扰,不能消背景干扰；使用时,留意要扣除背景干扰；习 题 引起谱线变宽的主要因素有哪些？自然变宽：无外界因素影响时谱线具有的宽度 多普勒（ Doppler ）宽度 D：由原子在空间作无规热运动所致；故又称热变宽；. 压力变宽 L（碰撞变宽）：由吸取原子与外界气体分子之间的相互作用引起 自吸变宽：光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸取产生自吸现象；场致变宽 field broadening ：包括 Stark 变宽 电场 和 Zeeman 变宽 磁场 火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响？化学计量火焰：

8、由于燃气与助燃气之比与化学计量反应关系相近,又称为中性火焰,这类火焰 , 温度高、稳固、干扰小背景低,适合于很多元素的测定；名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页,共 16 页精选学习资料 - - - - - - - - - 贫燃火焰：指助燃气大于化学计量的火焰,易解离,易电离元素 ,如碱金属；它的温度较低, 有较强的氧化性,有利于测定富燃火焰： 指燃气大于化学元素计量的火焰；其特点是燃烧不完全,温度略低于化学火焰,具有仍原性,适合于易形成难解离氧化物的元素测定；干扰较多,背景高；火焰高度：火焰高度不同,其温度也不同；每一种火焰都有其自身的温度分布；一种元素在一种火焰中的不同火焰高

9、度其吸光度值也不同；测元素的火焰高度；因此在火焰原子化法测定时要挑选适合被原子吸取光谱法中的干扰有哪些？如何排除这些干扰？一物理干扰： 指试样在转移、 蒸发和原子化过程中,由于其物理特性的变化而引起吸光度 下降的效应,是非挑选性干扰；排除方法：稀释试样；配制与被测试样组成相近的标准溶液；采纳标准化加入法；二化学干扰： 化学干扰是指被测元原子与共存组分发生化学反应生成稳固的化合物,影响 被测元素原子化,是挑选性干扰,一般造成 A 下降；排除方法： 1挑选合适的原子化方法：提高原子化温度,化学干扰会减小,在高温火焰中 P043-不干扰钙的测定；（2）加入释放剂（广泛应用）（3）加入爱护剂：EDTA

10、 、8羟基喹啉等,即有强的络合作用,又易于被破坏掉；（4）加基体改进剂（5）分别法三. 电离干扰：在高温下原子会电离使基态原子数削减, 吸取下降 , 称电离干扰,造成A 减少；负误差排除方法：加入过量消电离剂；（所谓的消电离剂, 是电离电位较低的元素；加入时, 产生大量电子 , 抑制被测元素电离；）四. 光谱干扰：吸取线重叠：非共振线干扰：多谱线元素减小狭缝宽度或另选谱线 谱线重叠干扰选其它分析线 五.背景干扰：背景干扰也是光谱干扰,主要指分子吸与光散射造成光谱背景；（分子吸取是指在原子化过程中生成的分子对辐射吸取,分子吸取是带光谱；光散射是指原子化过程中产生的微小的固体颗粒使光产生散射,造成

11、透过光减小,收值增加；产生正误差；）排除方法：用邻近非共振线校正背景 连续光源校正背景（氘灯扣背景）Zeaman 效应校正背景 自吸效应校正背景吸取值增加； 背景干扰, 一般使吸第 3 章 紫外 -可见分光光度法 P21UV-Vis ：依据物质分子对 200800 nm 光谱区域内辐射能的吸取来讨论物质的性质、结构和含量的方法；3.1 紫外 -可见吸取光谱3.1.5 影响紫外 -可见光谱的因素：溶剂的影响极性：水 甲醇 乙醇 丙酮 正丁醇 乙酸乙酯 乙醚 氯仿 二氯甲烷 苯四氯化碳 己烷 石油醚名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 16 页精选学习资料 - - - - - -

12、 - - - 3.2 光的吸取定律Lambert-Beer 定律： A =k c l = -lgT = lgI0 / I l cm,c-mol/L ,k 值称为摩尔吸光系数 （L mol-1 cm-1）A = lc 3.4 分析条件的挑选 单光束分光光度计 特点：只有一条光束 单波长双光束分光光度计 特点：在同一台仪器中使用两个完全相同的光束；双波长分光光度计：不需要参比溶液 透光率读数的影响：结 论： 1. .c/c 与透光率读数T 有函数关系 ;当 T=36.8% 时 或 A=0.434 ,. c/c 最小；2. 当 T 读数在 70%10%,即 A 读数 0.151.0 范畴时 , .c

13、/c 较小 0.01M 时, Beer 定律会发生偏离；溶剂： 当待测物与溶剂发生缔合、离解及溶剂化反应时,产生的生成物与待测物具有不同的吸取光谱,显现化学偏离；光散射：当试样是胶体或有悬浮物时,入射光通过溶液后,有一部分光因散射而缺失,使吸光度增大, Beer 定律产生正偏差；（2）与仪器有关的因素单色光： Beer 定律只适用于单色光,非肯定的单色光,有可能造成Beer 定律偏离；谱带宽度： 当用一束吸光度随波长变化不大的复合光作为入射光进行测定时,吸光物质的吸 光系数变化不大,对吸取定律所造成的偏离较小；对应克服方法：c 0.01M 防止使用会与待测物发生反应的溶剂 防止试样是胶体或有悬

14、浮物名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页,共 16 页精选学习资料 - - - - - - - - - 在保证肯定光强的前提下,用完可能窄的有效带宽宽度；挑选吸光物质的最大吸取波长作为分析波长5、极性溶剂为什么会使 *跃迁的吸取峰长移,却使 n * 跃迁的吸取峰短移？溶剂极性不同会引起某些化合物吸取光谱的红移或蓝移,称溶剂效应；在 *跃迁中,激发态极性大于基态,当使用极性溶剂时,由于溶剂与溶质相互作用,激发态 *比基态 能量下降更多,因而使基态与激发态间能量差减小,导致吸取峰红移；在 n *跃迁中,基态 n 电子与极性溶剂形成氢键,降低了基态能量, 使激发态与基态间能量差增大,导

15、致吸收峰蓝移；第五章分子发光分析法（P88）1. 荧光和磷光的产生：具有不饱和基团的基态分子受光照后,价电子跃迁产生荧光和磷光；2. 激发光谱和发射光谱：激发光谱： 将激发光的光源用单色器分光,测定不同波长照耀下所发射的荧光强度（F）,以 F 做纵坐标,激发光波长 的关系； 做横坐标作图；激发光谱反映了激发光波长与荧光强度之间发射光谱： 固定激发光波长, 让物质发射的荧光通过单色器,测定不同波长的荧光强度,以荧光强度 F 做纵坐标,荧光波长 做横坐标作图；荧光光谱反映了发射的荧光波长与荧光强度的关系；3. 荧光和分子结构的关系发射荧光的物质应同时具备以下两个条件：物质分子必需具有能够吸取紫外或

16、可见光的结构,荧光物质必需有较大的荧光量子产率；并且能产生 * 或 n * 跃迁；（1）跃迁类型： * 较 n * 跃迁的荧光效率高；（2）共轭结构： 凡是能提高 电子共轭度的结构,都会增大荧光强度,并使荧光光谱长移；（3）刚性平面：分子的刚性及共平面性越大,荧光量子产率就越大；（4）取代基效应：在芳香化合物的芳香环上,给电子基团增强荧光,吸电子基团减弱荧光；影响荧光强度的因素及溶液荧光的猝灭（P9395）1. 影响荧光强度的因素1 溶剂2 温度低温下测定,提高灵敏度3 pH 值的影响当荧光物质本身是弱酸或弱碱时,溶液 4 内滤光作用和自吸取现象pH 值对该物质荧光强度有较大影响；名师归纳总结

17、 - - - - - - -第 5 页,共 16 页精选学习资料 - - - - - - - - - 内滤光作用：溶液中如存在能吸取激发光或荧光体所发射荧光的物质,会使荧光减弱的 现象；自吸取现象： 荧光物质的荧光发射光谱短波长一端与该物质的吸取光谱的长波长一端有 重叠,在溶液浓度较大时,一部分荧光被自身吸取；5 散射光的影响：应留意Raman 光的干扰（分子的运动方向和能量都转变了！）2. 溶液荧光的猝灭 P95 荧光猝灭：指荧光物质分子与溶剂分子或其他溶质分子相互作用引起荧光强度降低或荧光强 度与浓度不呈线性关系的现象；（1）碰撞猝灭：猝灭剂分子与处于激发态的荧光物质分子碰撞而缺失能量；（

18、2）静态猝灭：部分荧光分子与熄灭剂分子作用生成了非荧光的协作物；（3）转入三重态的猝灭：在荧光物质分子中有溶解氧的存在或引入溴或碘后,易发生体系 跨过而转变成三重态；（4）发生电荷转移反应的猝灭：（5）荧光物质的自猝灭：单重激发态分子和未激发的荧光物质分子碰撞引起自猝灭；荧光 物质浓度超过 1g/L 时,会产生自身猝灭；荧光强度与溶液浓度的关系 P93If = K .c（ l c 0.05）分子荧光分析法的应用 定性分析：因物质结构不同,吸取紫外光波长也不同；定量测定：同一种物质的稀溶液,浓度大的发射的荧光较强；荧光分析法的特点优点：灵敏度高（提高激发光强度,可提高荧光强度）,达 ng/ml

19、；挑选性强（比较简洁排除其它物质的干扰）,重现性好；取样少；缺点：很多物质本身不能发射荧光,因此,应用不够广泛；荧光分析法与 UV-Vis 法的比较 相同点：都需要吸取紫外-可见光,产生电子能级跃迁；不同点：F; 荧光法测定的是物质经紫外-可见光照耀后发射出的荧光的强度 UV-Vis 法测定的是物质对紫外-可见光的吸取程度 A ; 荧光法定量测定的灵敏度比 UV-Vis 法高；习 题 1、名词说明：单重态： 当基态分子的电子都配对时,S = 0,多重性 M=1 ,这样的电子能态称为单重态；单重电子激发态：当基态分子的成对电子吸取光能之后,被激发到某一激发态上；假如它的 S=0,M=1 ,这时的

20、激发态叫单重电子激发态；自旋方向不变,三重态： 如通过分子内部的一些能量转移,或能阶间的跨过,成对电子中的一个电子自旋方向倒转,使两个电子自旋方向相同而不配对,这时 激发态（三重态）S=1,M=3 ,这种电子激发态称三重电子系间跨过：指的是不同多重度状态间的一种无辐射跃迁过程；振动弛豫：内转换：指的是相同多重度等能态间的一种无辐射跃迁过程；量子产率：也称荧光效率或量子效率,其值在01 之间,它表示物质发射荧光的才能；荧光猝灭：指荧光物质分子与溶剂分子或其他溶质分子相互作用引起荧光强度降低或荧光强 度与浓度不呈线性关系的现象；名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页,共 16 页精选学

21、习资料 - - - - - - - - - 重原子效应：第 4 章红外吸取光谱法 IR P53 依据样品对不同波长红外光的吸取情形,来讨论物质分子的组成、结构及含量的方法；IR 与 UV-Vis 的比较相同点：都是分子吸取光谱；不同点： UV-Vis 是基于价电子能级跃迁而产生的电子光谱 ;主要用于样品的定量测定； IR 就是分子振动或转动能级跃迁而产生的吸取光谱 ;主要用于有机化合物的定性分析和结构鉴定；基本概念红外光谱图：是以波数为横坐标,纵坐标用透光率或吸光度来表示的一种频率图；波数（ cm-1）：波长的倒数,表示每厘米长度上波的数目；红外吸取光谱定性分析的依据依据化合物红外谱图中特点吸

22、取峰的位置、哪些基团,从而确定其分子结构；4.2 基本原理数目、相对强度、 外形等参数来推断样品中存在吸取峰由何引起？每个基团或化学键能产生几个吸取峰？都显现在什么位置？不同吸取峰 为什么有强有弱？物质分子产生红外吸取的基本条件（1）分子吸取的辐射能与其能级跃迁所需能量相等；（2）分子发生偶极距的变化（耦合作用）；只有发生偶极矩变化的振动才能产生可观测的红外吸取光谱,称红外活性；4.2.3 多原子分子的振动 P56 分子振动自由度：多原子分子的基本振动数目,也是基频吸取峰的数目；为什么实际测得吸取峰数目远小于理论运算的振动自由度？没有偶极矩变化的振动不产生红外吸取,即非红外活性；相同频率的振动

23、吸取重叠,即简并；仪器辨论率不够高；有些吸取带落在仪器检测范畴之外；4.2.5 分子振动频率（基团频率）1. 官能团具有特点频率基团频率： 不同分子中同一类型的基团振动频率特别相近,谱带,其频率称基团频率；2. 基团频率区和指纹区谱图解析 谱图解析 就是依据试验所得的红外光谱图吸取峰的位置、都在一较窄的频率区间显现吸取强度和外形； 利用基团振动频率与分子结构的关系； 确定吸取峰的归属,确认分子中所含的基团或化学键,进而推断分子的结构；基团频率区（ 也称 官能团区）： 在 40001300cm-1 范畴内的吸取峰,有一共同特点：既每一吸取峰都和肯定的官能团相对应,因此称为基团频率区；在基团频率区

24、, 原就上每个吸取峰都可以找到归属；主要基团的红外特点吸取峰（P5963）（ 4000 400 cm-1 ）19001200cm-1：双键伸缩振动区羰基（C=O）： 16501900cm 1；在羰基化合物中,此吸取一般为最强峰；红外谱图解析次序：先看官能团区,再看指纹区；名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页,共 16 页精选学习资料 - - - - - - - - - 1. 产生红外吸取光谱的条件 2. 分子基本振动类型和振动自由度 3. 影响吸取峰强度的因素 4. 基团频率及谱图解析 5. 影响基团频率的因素 干涉仪： 是 FT-IR 光谱仪的核心部件,作用是将复色光变为干涉光

25、；4.4 试样的处理和制备 4.4.1 红外光谱法对试样的要求（1）单一组分纯物质,纯度 98%；（2）样品中不含游离水；（3）要挑选合适的浓度和测试厚度；制样方法 4.4.2 1. 气体样品的制备 2. 液体和溶液样品的制备（1）液体池法（2）液膜法 3. 固体样品制备（1）压片法： 最常用的固体样品制样方法,常用KBr 作为固体分散介质；（2）石蜡糊法：削减试样光散射的影响,但重复性较差；（3）薄膜法：无溶剂和分散介质的影响；4.5 红外光谱法的应用 一、定性分析 已知物的鉴定 -谱图比对,未知物结构的确定,收集试样的有关数据和资料,确定未知物的 不饱和度（ P71）不饱和度有如下规律：0

26、；链状饱和脂肪族化合物不饱和度为一个双键或一个环状结构的不饱和度为 1；一个三键或两个双键及脂环的不饱和度为 2；一个苯环的不饱和度为 4；未知物结构的确定 1. 收集试样的有关数据和资料 2. 确定未知物的不饱和度（P71） 3. 谱图解析（P72 例）二、定量分析 理论依据：朗伯-比尔定律 优点：（1）有很多谱带可供挑选,有利于排除干扰；（2）气、液、固均可测定；课后练习题 1. 分子产生红外吸取的条件是什么？（1）分子吸取的辐射能与其能级跃迁所需能量相等；（2）分子发生偶极距的变化（耦合作用）；2. 何谓特点吸取峰？影响吸取峰强度的主要因素是什么？能代表基团存在、并有较高强度的吸取谱带称

27、基团频率,其所在位置称特点吸取峰；名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页,共 16 页精选学习资料 - - - - - - - - - 与分子跃迁概率有关,与分子偶极距有关（P59）3. 红外谱图解析的三要素是什么？红外谱图解析三要素：位置、强度、峰形；4. 说明名词：基团频率区指纹区相关峰基团频率区（官能团区）：在 40001300cm-1 范畴内的吸取峰,有一共同特点：即每一吸收峰都和肯定的官能团相对应,因此称为基团频率区；在此区, 原就上每个吸取峰都可以找到归属；指纹区： 在 1300400cm-1 范畴内,虽然有些吸取也对应着某些官能团,但大量吸取峰仅 显示了化合物的红外特

28、点,如同人的指纹,故称为指纹区；指纹区的吸取峰数目虽多,但往 往大部分都找不到归属；相关峰： 同一种分子的基团或化学键振动,往往会在基团频率区和指纹区同时产生如干个吸 收峰；这些相互依存和可以相互佐证的吸取峰称为相关峰；5. 如何利用红外吸取光谱区分烷烃、烯烃、炔烃？利用基团的红外特点吸取峰区分：烷烃：饱和碳的 C-H 吸取峰 3000cm-1,C = C 双键： 16001670cm 1 CC-叁键： 21002260 cm1 6. 红外光谱法对试样有哪些要求？（1）单一组分纯物质,纯度 98%；（2）样品中不含游离水；（3）要挑选合适的浓度和测试厚度；7. 简述振动光谱的特点以及它们在分析

29、化学中的重要性；优点：特点性强 ,牢靠性高、样品测定范畴广、用量少、测定速度快、操作简便、重现性好；局限性：有些物质不能产生红外吸取；有些物质不能用红外鉴别；有些吸取峰,特殊是指纹峰不能全部指认；定量分析的灵敏度较低；第九章核磁共振波谱法NMR P195摸索题 1、简述题 : 光谱分析法；核磁共振波谱法；公式 o=gB0/2 的意义 光谱分析法： 基于物质与辐射能作用时,测量由物质内部发生量子化的能级之间的跃迁而产 生的发射、吸取或散射辐射的波长和强度进行分析的方法 核磁共振波谱法：将自旋核放入磁场中,用适当频率的电磁波照耀,它们会吸取能量,发生原子核自旋能级的跃迁,同时产生核磁共振信号；以核

30、磁共振信号对比射频率（或磁场强度）作图,即为核磁共振波谱；2、名词说明：化学位移；屏蔽效应；磁各向异性;耦合常数结构中不同位置,质子屏蔽化学位移： 在有机化合物中,各种氢核四周的电子云密度不同效应不同,导致共振吸取峰的位移,这种现象称为化学位移；3、P214 9.2; 9.3; 9.4; 9.5; 9.8; 9.11; 9.12; 9.13 看课件 第十九章 质谱法（ P400）摸索题 1. 质谱分析法：名师归纳总结 - - - - - - -第 9 页,共 16 页精选学习资料 - - - - - - - - - 将样品分子转变成气态的离子,然后依据离子的质荷比（测,并作定性或定量分析的方法

31、；m/z）大小,对离子进行分别和检2. 质谱仪由哪几部分组成？各部分的作用是什么？（划出质谱仪的方框示意图）进样系统：高效重复地将样品引到离子源中并且不能造成真空度的降低；离子源：将进样系统引入的气态样品分子转化成离子；质量分析器：依据不同方式,将样品离子按质荷比 m/z 分开；检测器：检测来自质量分析器的离子流并转化成电信号；显示系统：接收来自检测器的电信号并显示在屏幕上；真空系统：保证质谱仪离子产生及经过的系统处于高真空状态；3. 离子源的作用是什么？试述EI（电子电离源） 和 CI（化学电离源） 离子源的原理及特点；离子源：将进样系统引入的气态样品分子转化成离子；EI（电子电离源）原理：

32、失去电子特点：电离效率高,灵敏度高；离子碎片多,有丰富的结构信息；有标准质谱图库；但经常没分子离子峰；只适用于易气化、热稳固的化合物；CI（化学电离源）原理：离子加合特点： 准分子离子峰强, 可获得分子量信息；谱图简洁； 但不能进行谱库检索, 只适用于易气化、热稳固的化合物 4. 为何质谱仪需要高真空 .质谱仪需要在高真空下工作：10-4 10 -6 Pa 大量氧会烧坏离子源的灯丝；用作加速离子的几千伏高压会引起放电；; 引起额外的离子分子反应,转变裂解模型,谱图复杂化 影响灵敏度；5. 四极杆质量分析器如何实现质谱图的全扫描分析和挑选离子分析 .当 U/V 维护一个定值时,某一U 或 V 值

33、对应只有一个离子能稳固通过四极杆；连续转变 U 或 V 值,可得到一张全扫描图,此谱图可用于定性；固定一个或多个 U 值,可得到高灵敏度的分析结果,此方法用于定量分析；第十五章 色谱法引论 P300 摸索题1. 色谱法具有同时能进行分别 和分析 的特点而区分于其它方法,特殊对 复杂样品 和多组份混合物 的分别,色谱法的优势更为明显；2. 按固定相外形不同色谱法是如何分类的？是按色谱柱分类：平面色谱法：薄层色谱法、纸色谱法 柱色谱法：填充柱法、毛细管柱色谱法 3. 什么是气相色谱法和液相色谱法？气体为流淌相的色谱称为气相色谱；名师归纳总结 - - - - - - -第 10 页,共 16 页精选

34、学习资料 - - - - - - - - - 液体为流淌相的色谱称为液相色谱；4. 保留时间（ tr）、死时间（ t0）及调整保留时间（t r = tr -t05. 从色谱流出曲线可以得到哪些信息？t r）的关系是怎样的？依据色谱峰的个数可以判定样品中所含组分的最少个数；依据色谱峰的保留值可以进行定性分析；依据色谱峰的面积或峰高可以进行定量分析；色谱峰的保留值及其区域宽度是评判色谱柱分别效能的依据；色谱峰两峰间的距离是评判固定相（或流淌相）挑选是否合适的依据；6. 安排系数在色谱分析中的意义是什么？K 值大的组分 ,在柱内移动的速度慢,滞留在固定相中的时间长,后流出柱子；安排系数是色谱分别的依

35、据；柱温是影响安排系数的一个重要参数；7. 什么是挑选因子？它表征的意义是什么？是 A ,B 两组分的调整保留时间的比值 = t r（B）/ t r（A）1 意义：表示两组分在给定柱子上的挑选性,值越大说明柱子的挑选性越好；8. 什么是安排比（即容量因子）？它表征的意义是什么？是指在肯定温度和压力下,组分在两相安排达到平稳时,安排在固定相和流淌相的质量比；K=ms/ mm 意义：是衡量色谱柱对被分别组分保留才能的重要参数；9.理论塔板数 是衡量柱效的指标,色谱柱的柱效随理论塔板数 的增加而增加,随板高 的增大而减小；10. 板高（理论塔板高度H/cm ）、柱效（理论塔板数n）及柱长（ L/cm

36、）三者的关系（公式）？H=L / n 11. 利用色谱图如何运算理论塔板数和有效理论塔板数（公式）？12. 同一色谱柱对不同物质的柱效能是否一样？同一色谱柱对不同物质的柱效能是不一样的 13. 塔板理论对色谱理论的主要奉献是怎样的？1 塔板理论推导出的运算柱效率的公式用来评判色谱柱是胜利的；2 塔板理论指出理论塔板高度H 对色谱峰区域宽度的影响有重要意义；名师归纳总结 14. 速率理论的简式, 影响板高的是哪些因素.第 11 页,共 16 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - ：流淌相的线速 A：涡流扩散系数 B：分子扩散系数 C：传质阻力项系数 15.

37、 分别度 可作为色谱柱的总分别效能指标；16. 如何依据分别度分析色谱分别的情形 .R1 部分重叠 R=1 基本分别 R=1.5 完全分别 第十六章 气相色谱法 P318 摸索题 1. 气相色谱法适合分析什么类型的样品 .适用范畴：热稳固性好,沸点较低的有机及无机化合物分别；2. 哪类固定液在气相色谱法中最为常用.）（ 使用温度范畴宽50350,硅氧烷类经硅氧烷类 是目前应用最广泛的通用型固定液；不同的基团修饰可得到不同极性的固定相；3. 气相色谱法固定相的挑选原就？相像相溶原就 非极性试样选用非极性固定液,组分沸点低的先流出；极性试样选用极性固定液,极性小的先流出 非极性和极性混合物试样一般

38、选用极性固定液,非极性组分先出；能形成氢键的试样一般挑选极性大或是氢键型的固定液,不易形成氢键的先流出；4. 一般试验室通常备用哪三种色谱柱,基本上能应对日常分析需要？5. 什么是程序升温 .程序升温： 在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温做线性或非线性变化,以达到用最短 时间获得正确分别的目的；适用于沸点范畴很宽的混合物；留意： 柱温不能高于色谱柱的最高使用温度；名师归纳总结 6. 气相色谱法各检测器适于分析的样品.（1）外标法第 12 页,共 16 页热导检测器：通用 浓度型全部氢火焰检测器：通用 质量型含碳电子捕捉检测器：挑选浓度型电负性火焰光度检测器：挑选质量型硫、磷7. 气相色谱法

39、常用的定量分析方法有哪些？各方法的适用条件；- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 适用条件： 对进样量的精确性掌握要求较高；操作条件变化对结果精确性影响较大；操作简单,适用于大批量试样的快速分析；（2）归一化法适用条件：仅适用于试样中全部组分全出峰的情形；操作条件的变动对测定结果影响不大；归一化法简便、精确；（3）内标法（内标标准曲线法）适用条件： 试样中全部组分不能全部出峰时；定量分析中只要求测定某一个或几个组分；样品前处理复杂 第 17 章 高效液相色谱法 HPLC P348 1、HPLC ：高效色谱柱、高压泵、高灵敏检测器 2、现代高效液相色谱法的特

40、点：1 高效； 2高压； 3 高速； 4高灵敏度 3、色谱分别的实质：色谱分别的实质是样品 分子（即溶质）与溶剂（即 流淌相 或洗脱液） 以及 固定相 分子间的作用, 作用力的大小 ,打算色谱过程的保留行为；4、高效液相色谱仪结构：输液系统进样系统分别系统检测系统 5、高压输液泵 性能：足够的输出压力 输出恒定的流量 输出流淌相的流量范畴可调剂 压力平稳 ,脉动小 6、在线脱气装置在线脱气、超声脱气、真空脱气等 作用： 脱去流淌相中的溶解气体；流淌相先经过脱气装置再输送到色谱柱；脱气不好时有气泡,导致流淌相流速不稳固,造成基线飘移,噪音增加；7、梯度洗脱装置 以肯定速度转变多种溶剂的配比淋洗,目的是分别多组容量因子相差较大的组分；作用 :缩短分析时间 ,提高分别度 ,改善峰形 ,提高监测灵敏度 8、影响分别的因素影响分别的主要因素有流淌相的流量、性质和极性；9、挑选流淌相时应留意的几个问题：（1）尽量使用高纯度试剂作流淌相；（2）防止流淌相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏柱子；（3）试样在流淌相中应有相宜的溶解度；（4）流淌相同时仍应满意检测器的要求；10、提高柱效的方法 降低板高 ：固定相填料要均一,颗粒细,装填匀称；流淌相粘度低；低流速；适当上升柱