2022年实验五__乙酸乙酯的制备-思考题附答案.docx

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1、精选学习资料 - - - - - - - - - a 试验五 乙酸乙酯的制备一、试验目的 1、通过乙酸乙酯的制备,明白羧酸与醇合成酯的一般原理和方法 2、进一步把握蒸馏、用分液漏斗萃取,液体干燥等基本操作；二、试验原理 乙酸和乙醇在浓 H2SO4 催化下生成乙酸乙酯 浓 H2SO4CH3COOH+CH3CH2OH 110120温度应掌握在 110120之间,不宜过高,由于乙醇和乙酸都易挥发；这是一个可逆反应,生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇；为了获得较高产率的酯, 通常采纳增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或 水的方法来进行；本试验采纳回流装置及使用过量的乙醇来增加酯的产率；

2、反应完成后,没有反应完全的CH3COOH.CH3CH2OH 及反应中产生的H2O分别用饱和 Na2CO3,饱和 Cacl2 及无水 Na2SO4（固体）除去；三、仪器与试剂 1、仪器：铁架台、圆底烧瓶、（带支管）蒸馏烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝 管、橡皮管、温度计、分液漏斗、小三角烧瓶、烧杯；2、试剂：冰醋酸、 95%乙醇（化学纯）饱和 Na2CO3 溶液、饱和 Nacl 溶液,固体无水 Na2SO4、沸石、饱和 Cacl2 溶液；四、试验步骤：用量筒分别量取 12ml CH 3COOH、19ml CH 3CH2OH 及 5ml 浓 H2SO4,置于 圆底烧瓶中,充分混合后,按书中装置装好,再加

3、入几粒沸石,加热前先通水加热回流1 滴的速度即可30 分钟20ml于小烧杯中掌握回流速度以每秒钟转移圆底烧瓶中液体到蒸馏烧瓶中采纳蒸馏装置蒸出见试验二名师归纳总结 加入 10 ml转移混合液分去下层水层加 10ml饱和分去下层第 1 页,共 4 页饱和Na2CO 3溶液至分液漏斗Nacl溶液- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 水层加入 10ml分去下层水层加 10ml 饱和分去水层上层酯层转移至饱和Cacl2溶液Cacl2溶液小三角烧瓶中加入固体 Na2SO4 干燥 15 分钟,最终用量筒量取产品有多少 ml 或用天平称量所得产品质量；五、试验结果运算产

4、率产率V 产品100 %或产率W产品100%V 理论W理论六、摸索题1、酯化反应有何特点？试验中实行哪些措施提高酯的产量？2、为什么要用饱和 Nacl 溶液洗涤？七、试验中应留意的问题1、反应的温度不宜过高,由于温度过高会增加副产物的产量；本试验中涉及到的副反应较多；如：2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH+H2SO4CH3CHO+SO2+H2O Nacl 溶液萃取2、在洗液过程中,在用饱和Na2CO3 溶液萃取后,要用饱和一次,然后再用饱和Cacl2 溶液萃取,否就,液体中假如残留有CO 32,就会和Ca 2+生成 CaCO3 沉淀而影响产品的纯化过程；3、

5、在分去下层水层时,肯定要把分液漏斗的顶部塞子打开,否就不能分去下层水层；摸索题和测试题 摸索题 1：浓硫酸的作用是什么？摸索题 2：加入浓硫酸的量是多少？摸索题 3：为什么要加入沸石,加入多少？摸索题 4：为什么要使用过量的醇,能否使用过量的酸？摸索题 5：为什么温度计水银球必需浸入液面以下：摸索题 6：为什么调剂滴加的速率（每分钟 30 滴左右）？摸索题 7：为什么维护反应液温度 120左右？摸索题 8：试验中,饱和 Na2CO3 溶液的作用是什么？摸索题 9：试验中,怎样检验酯层不显酸性？摸索题 10：酯层用饱和Na2CO3 溶液洗涤过后, 为什么紧跟着用饱和NaCl 溶液洗涤, 而不用

6、CaCl2 溶液直接洗涤？名师归纳总结 摸索题 11：为什么使用CaCl2 溶液洗涤酯层？第 2 页,共 4 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 摸索题 12：使用分液漏斗,怎么区分有机层和水层？摸索题 13：本试验乙酸乙酯是否可以使用无水 CaCl2 干燥？摸索题 14：本试验乙酸乙酯为什么必需完全干燥？摸索题答案 摸索题 1 答：在酯化反应中,浓硫酸其催化和吸水作用；摸索题 2 答：硫酸的用量为醇用量的3%时即能起催化作用,当硫酸用量较多时,由于它能够其脱水作用而增加酯的产率；但硫酸用量过多时,由于高温时氧化作用的结果对反应反而不利；摸索题 3 答

7、：加入沸石的目的是防止爆沸,加入 1-2 粒即可；摸索题 4 答：使平稳向生成物一方移动,使用过量的酸不好,由于酸不能与酯共沸；摸索题 5 答：反应过程中, 我们掌握的是反应液的温度,下；所以温度计水银球必需浸入液面以摸索题 6 答：如滴加速率太快就乙醇和乙酸可能来不及反应就随着酯和水一起蒸馏出,从而影响酯的产率；摸索题 7 答：温度太高,简单发生副反应,影响产物的纯度和产率；摸索题 8 答：使用饱和 Na2CO3 溶液中和反应液中残余的乙酸；摸索题 9 答：先将蓝色石蕊试纸潮湿,再滴上几滴酯；摸索题 10 答：当酯层用饱和Na2CO3 溶液洗涤过后,如紧接着就用饱和CaCl2 溶液直接洗涤,

8、有可能产生絮状的CaCO3 沉淀,使进一步分别变得困难,故在这步操作之间必需水洗一下； 由于乙酸乙酯在水中有肯定的溶解度,为了尽可能削减由此而造成的缺失,所以采纳饱和食盐水进行洗涤；摸索题 11 答：酯层中含有少量未反应的乙醇,由于乙醇和CaCl2 作用生成 CaCl2 4H2O结晶化物,所以使用乙醇除去少量未反应的乙醇；摸索题 12 答：乙酯的密度d204=0.9003, 所以有机层在上层；假如不知道密度,可以向分液漏斗中加入少量水,比较上层和下层体积的变化；摸索题 13 答：不行以,由于乙醇和CaCl2 作用生成 CaCl2 4H2O 结晶化物；摸索题 14 答：乙酸乙酯与水和醇分别生成二

9、元共沸物,如三者共存就生成三元共沸物；因此,酯层中的乙醇和水除不净时,回形成低沸点共沸物,而影响酯的产率；测试题 1、 酯化反应有什么特点？行？试验中如何制造条件使酯化反应尽量向生成物的方向进测试题 2、 本试验如采纳醋酸过量的做法是否合适？为什么？测试题 3、 蒸出的粗乙酸乙脂中主要有哪些杂质？如何除去？测试题 4、试验中使用浓硫酸的作用？测试题 5、能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？测试题 6、为什么用饱和碳酸钠溶液洗涤时要小量分批加入,并不断摇动接受器？测试题 7、试验中用饱和食盐水洗涤,是否可用水代替 . 测试题答案：测试题 1 答：酯化反应为可逆反应,反应进行慢且需

10、要酸催化；为提高产率,本试验中采纳增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施,使平稳向右移动；名师归纳总结 测试题 2 答：不合适,由于使平稳向生成物一方移动,使用过量的酸不好,由于酸不能与酯第 3 页,共 4 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 共沸；测试题 3 答：主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水等；由于乙醚沸点低,在多次洗涤中,极易挥发掉；使用饱和的Na2CO3 溶液洗涤除去乙酸；紧跟着用饱和NaCl 溶液洗涤除去残留的 Na2CO3 溶液,然后用饱和CaCl2 溶液直接洗涤除去少量的乙醇；测试题 4 答：反应中, 浓硫酸除了起催化剂作用外,仍吸取反应生成的水,有利于酯的生成；测试题 5 答：不行以,使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解,降低产率；测试题 6 答：由于乙酸乙酯粗产品中含有乙酸,乙酸与饱和碳酸钠溶液反应生成二氧化碳,假如一次加入,反应猛烈,所以必需要小量分批加入,并不断摇动接受器,使乙酸与碳 酸钠温顺的反应；测试题 7 答：不行以, 由于乙酸乙酯在水中有肯定的溶解度,成的缺失,所以采纳饱和食盐水进行洗涤；为了尽可能削减由此而造名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页,共 4 页