2022年实验水中化学需氧量的测定.docx

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1、精选学习资料 - - - - - - - - - 学而不思就惘,思而不学就殆试验 水体化学需氧量 COD 的测定（重铬酸钾法）一、试验目的（1）明确水体化学需氧量的含义以及意义；（2）把握回流操作和重铬酸钾法测定化学需氧量的原理和方法；二、试验原理通常情形下, 氧气与这些仍原性物质反应情形复杂,反应时间长短不一,在试验中无法通过此反应来确定化学需氧量；理论上,可以在水样中定量加入强氧化剂 如重铬酸钾、高锰酸钾等 与仍原性物质反应,依据强氧化剂消耗的量换算成需要消耗的氧气的量 即化学需氧量 直接滴定法含义 ；然而, 由于水体中 特殊是污水中 仍原性物质情形复杂,当用滴定剂滴定时难于保证在有限的时

2、间里充分反应；因此,实际操作中, 为了保证水样中仍原性物质充分反应,通常加入过量的强氧化剂如重铬酸钾 ,过量的强氧化剂（重铬酸钾）以试亚铁灵作为指示剂,然后用仍原剂硫酸亚铁铵如 Fe 2+）来滴定过量的强氧化剂,依据仍原剂消耗的量来运算 化学需氧量 ；任务 2 查阅资料,判定标准状态下氧气、重铬酸钾和高锰酸钾氧化性的大小关系；任务 3 写出本次测定 COD 试验的基本原理；重铬酸钾法测定化学需氧量以重铬酸钾为氧化剂,亚铁离子溶液为滴定剂,由此运算得到的化学需氧量,用符号 COD Cr 表示；任务 4 写出水样中的仍原性物质 主要是有机物 与过量重铬酸钾的反应方程 I；任务 5 写出过量重铬酸钾

3、与亚铁离子的反应 II ；三、试验内容（一）试剂预备1. H2SO4-Ag 2SO4溶液5 .0 gAg2 SO4500mL浓H2SO4溶解、定容H2SO4-Ag2SO4溶液任务 6 写出上述配制流程中需要的称量仪器和体积测量仪器名称；2.硫酸亚铁铵溶液滴定剂 的配制与标定（1）硫酸亚铁铵溶液的配制39 g（NH 4）Fe（SO 4）2 6 H 2 O 1：H 2 SO 4 40 mL H 2 O,溶解、稀释1000 mL问题 1 H2SO4 在配制流程中有何作用？1:1H 2SO4 的含义是什么？任务 7 写出上述配制流程中需要的称量仪器、体积测量仪器和体积掌握仪器名称；任务 8 运算此溶液

4、的近似浓度 /molL-1（2） c1/6K 2Cr2O7=0.250mol L-1 标准溶液的配制称取 12.258gK 2Cr2O7,溶于水中,然后移入1000mL 容量瓶,定容；名师归纳总结 任务 9 假定试验中需要此溶液1000mL ,写出配制流程,标明所需要的称量仪器和第 1 页,共 4 页体积掌握仪器名称；- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 学而不思就惘,思而不学就殆（3） 试亚铁灵指示剂的配制0 .7gFeSO47H2O50mLH2O,溶解加 1.5g 邻二氮菲,H2O溶解、稀释100 （4）硫酸亚铁铵溶液的标定取三支锥形瓶,分别精确移取试

5、剂K 2Cr2O710.00mL 于锥形瓶中,加水90mL ,浓硫酸30mL ,冷却至室温,加入试亚铁灵指示剂3 滴,用硫酸亚铁铵溶液滴定,滴定过程颜色变化为黄色经蓝绿色最终得红褐色溶液为终点；记录顶顶过程消耗硫酸亚铁铵体积；滴定过程数据记录下表3-17；表 3-17 硫酸亚铁铵滴定记录表数编1 2 3 步骤据号取 K 2Cr2O7 标准溶液 /mL 10 90 H 2O/mL 浓 H 2SO4/mL 30 冷却 /冷却至室温试亚铁灵指示剂/滴3 硫酸亚铁铵溶 液滴定初读数 /mL 终读数 /mL 净体积 /mL 注：滴定过程颜色变化为黄色经蓝绿色最终得红褐色溶液为终点；每日临用前均需按此法标

6、定；任务 10 任务 11 任务 12 问题 2 依次写出上述标定过程中步骤、所使用的体积测量或体积掌握仪器名称；推导运算硫酸亚铁铵溶液浓度的运算公式cFe2+/mol L-1；依据试验过程运算硫酸亚铁铵溶液的精确浓度/mol L-1；为什么每日临用前硫酸亚铁铵溶液均需标定？（5） K 2Cr2O7 氧化剂溶液的配制50mL的0.250mol.L-1K2Cr2O7 溶液H2O, 稀释500mLL-1问题 3 水样测定过程中是否需要K 2Cr 2O7 的精确浓度？任务 13 写出上述配制流程中需要体积测量仪器或体积掌握仪器名称；（6）亚铁离子溶液滴定剂 的配制50mL硫酸亚铁铵溶液H2,稀释、定

7、容500（经标定后）任务 14 写出上述配制流程中需要体积测量仪器或体积掌握仪器名称任务 15 依据上述试验过程运算亚铁离子溶液的精确浓度cFe 2+/mol （二）水样的采集与测定1.水样的采集 水样 不得少于 100mL 应采集在玻璃瓶中,并尽快分析；如不能准时分析,应加入浓硫酸使水样 pH 值小于 2.0,并放置冰箱储存 2.水样分析测定4以下 ,在 5 天以内测定；名师归纳总结 取两支磨口锥形瓶,分别精确移入20mL 水样和蒸馏水 空白溶液 ,加入 K 2Cr 2O7氧化第 2 页,共 4 页剂溶液 20mL 玻璃珠3-5 粒,连接好冷凝管（试验回流装置见图3-3）,从冷凝管上部加入-

8、 - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 学而不思就惘,思而不学就殆H2SO4-Ag 2SO4溶液 30mL ,加热回流大约2h,冷却至室温,用90mL 蒸馏水淋洗（从冷凝管上部加入） ,加入试亚铁灵指示液3 滴,用硫酸亚铁铵滴定,颜色变化为黄色经蓝绿色最后得红褐色溶液为终点；同时取20ml 蒸馏水做空白；数据记录见表3-18；图 3-3 COD 测定回流装置图表 3-18 滴定试验记录表步骤V/mL 取 K 2Cr2O7 氧化剂溶液 /mL 玻璃珠 /粒H2SO4-Ag 2SO4溶液 /mL 加热回流 图 3-3/h 冷却, 90mL 水淋洗体积数据体积数据使

9、用仪器名称20（水样）20（蒸馏水）20 3 5 / 30 2 / 总体积 140mL 3 试亚铁灵指示液/滴亚铁离子溶液滴初读数 /mL 终读数 /mL 净体积V/mL V 1V 0定剂 滴定,浓度为 cFe 2+ 注： H2SO4-Ag2SO4 溶液从冷凝管上部加；90mL 淋洗水从冷凝管上部加；滴定过程颜色变化：滴定过程颜色变化为黄色经蓝绿色,最终得红褐色溶液为终点；问题 4 什么叫空白试验？为什么要做空白试验？任务 16 写出空白试验的流程,并在流程中标明所需要的体积测量仪器；任务 17 空白试验数据记录；任务 18 写出上述水样分析和空白试验过程的有关反应；四、结果运算COD Cr的

10、浓度运算,依据公式（3-11）：1） V0V1c81000（3-11）mgL-CODCr浓度（以O2计）（V式中：名师归纳总结 COD Cr COD 的实测浓度, mgL-1；mL；第 3 页,共 4 页V 0滴定空白试验消耗硫酸亚铁铵溶液的体积,mL；V 1滴定水样试验消耗硫酸亚铁铵溶液的体积,c 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,molL-1；V 水样的体积, mL；8 氧（1/2）O 摩尔质量, gmol-1；- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 学而不思就惘,思而不学就殆五、质量保证（1）如水样体积在10-50mL 范畴之间,试剂用量和浓度依据表3-19

11、调整；表 3-19 试剂用量和浓度变化用量表水 样 体0.2500mol L-1H2SO4-Ag 2SHg2SO4 NH 42FeSO42 滴定前总体1/5积mL K 2Cr2O7溶液（mL ）O4（mL ）（mL）molL-1积（ mL ）10.0 5.0 15 0.2 0.050 70 20.0 10.0 30 0.4 0.100 140 30.0 15.0 45 0.6 0.150 210 40.0 20.0 60 0.8 0.200 280 50.0 25.0 75 1.0 0.250 350 （2）如水体化学需氧量小于 50mgL-1,应改用 0.250mol L-1 重铬酸钾标准溶

12、液,回滴时用0.01mol L-1 硫酸亚铁铵溶液； 水样加热回流后, 溶液中的重铬酸钾余量应当为加入量的 4/5 为宜；（3）方法精确度检验对比试验邻苯二甲酸氢钾KC 8H5O4标准溶液的配制O,溶解定量转移、定容1000mL.0 4251g邻苯二甲酸氢钾H 2（105烘干2小时）对比试验取 2mL 邻苯二甲酸氢钾KC 8H 5O4标准溶液稀释到20mL ,按上述的水样分析过程进行试验,同时进行空白试验；按表3-20 记录数据并运算结果；表 3-20 对比试验记录表VKHP/mL COD 理论值V1Fe2+/mL V 0Fe2+/mL COD 测定值误差 % 注：误差应小于4%；（4）COD Cr 的测定结果应当保留三位有效数字；（5）每次试验时, 应对硫酸亚铁铵溶液进行标定,室温较高时特殊应当留意其浓度的变化；名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页,共 4 页