2022年PCT操作说明书 .pdf

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1、SYJ 型 P-C-T 测试仪操作说明书中国科学院上海微系统与信息技术研究所2007 年 6 月01234561E-30.010.1110P(atm)H/M名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 9 页 - - - - - - - - - 2 警告：1. 任何人在操作本设备前必须熟读本说明书，并经过设备供应商的技术培训。2. 本设备操作人应熟悉氢气的安全操作规程和储氢合金在氢化前后的安全知识。3. 本设备的安装和使用现场不允许有明火或易燃性气体存在。4. 本设备的

2、安装和使用现场应在高处安装向室外排气的装置，如排气风扇。5. 本设备安装和使用现场的所有电器、照明应采用防爆装置。6. 氢气瓶在实验结束后应关闭其阀门。7. 本设备操作人员应经常检查整个氢气线路和设备的密封情况，如发现有泄漏，应及时采取措施。8. 操作人员如确有自己解决不了的问题，应及时与供应商联系，在供货商的指导下进行操作，不得擅自对设备进行拆卸。未经供应商同意私自拆卸所产生一切后果供应商不予负责。9. 本设备在正常状态下运行是安全可靠的。因此，本设备供应商对于因操作失误而产生的设备的损坏、人员的伤亡及其他事故不负任何责任。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - -

3、 - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 9 页 - - - - - - - - - 3 目 录1、 设备简述 (P-C-T 原理) 2、 设备的安装调试3、 主要部件及其功能3.1 氢源3.2 温度控制系统3.3 反应器3.4 电源3.5 真空系统3.6 电磁阀3.7 压力传感器3.8 定容器3.9 压力保护开关4、P-C-T 的操作4.1 氢气源与真空4.2 样品的制备4.3 温度设定4.4 计算机操作4.5 手动操作4.6 关机5、设备的维护5.1 实验室恒温与排气5.2 捡漏5.3 原器件的更换6、常见问题及处理方法7、附件

4、：设备参数名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 9 页 - - - - - - - - - 4 1、设备简述P-C-T 测试仪是储氢合金研究的重要仪器，任何一种储氢合金，如 AB5 型能在温和条件下吸收大量氢气而形成金属氢化物，其吸收的氢气的体积可以达到其本身体积的1000 倍，而且在适当的条件下它又可以将吸收的氢气释放出来，如此循环。当储氢合金做成 Ni/MH电池负极时，由于它的上述性能，就可以进行充放电反应，在充电时负极合金吸收氢，放电时负极放出氢，如此往复

5、循环，是NI/MH 电池有了充放电循环寿命。储氢合金的 P-C-T 曲线中“P” 指的是合金吸、放氢的压强， “C”指的是含量中的氢浓度，“T”指的是合金吸、放氢的温度，也就是说P-C-T就是储氢合金在恒温和平衡条件下氢气压强与氢浓度的关系曲线。虽然 P-C-T 曲线是含量的气 -固吸放氢反应曲线，但是此曲线与以储氢合金为负极的Ni/MH 电池的充放电曲线有一定的对应关系，通过储氢合金的 P-C-T 曲线的测试可以预测电池性能。另外，根据下列公式：RHRTHPH02ln可以求得储氢合金与氢反应的热焓，也就是可以求得金属氢化物的生成热。因此， P-C-T 曲线对评价储氢来讲是一个非常重要的指标，

6、是储氢合金研究者必须掌握的参数；P-C-T 测试仪是储氢合金研究者必备的装备。本公司的科研人员具有二十多年从事储氢合金研发、生产的丰富经验，上世纪八十年代初就已经自己生产、研制了手动 P-C-T 测试仪，是国内最早研制此类设备的单位之一；九十年代后期随着计算机的普及和国内外交流的增加， 本公司科研人员开始着手研制计算机自动控制、关键部件采用性能可靠的进口零件的P-C-T 测试仪，并吸收国内外 P-C-T 的优点，不断改进和提高。 使我们研制的 P-C-T 测试仪具有更好的性能， 更符合实际使用的情况。 本公司生产的 P-C-T 测试仪采用二种加热设备使其使用温度范围更宽，本仪器的氢压强范围更名

7、师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 9 页 - - - - - - - - - 5 大，适宜于目前国内外新的储氢材料探索的要求。设备的原理结构图如下：电磁阀能承受10Mpa 的压强，但只能单向受压，反向受压会使电磁阀针偏离中心而产生内漏，影响电磁阀的使用寿命。 左上的压力开关当气压超过6Mpa 时就会锁死0#电磁阀以保护系统，只有通过“辅进气管”放气至 3Mpa 以下时 0#电磁阀才能正常工作。 多通管上的压力开关当气压超过0.5Mpa时就会锁死 6#电磁阀以保

8、护压力传感器，只有当多通管压强减小至0.25Mpa 以下时 6#电磁阀才能正常工作。2、设备的安装和调试本公司制造的 SYJ-2型 P-C-T测试仪在出厂前已经进行了调试，在买方现场的安装、 调试由本公司派人上门进行， 并对买方操作人员现场进行培训， 现场调试的校准样品由本公司人员自带，此样品测试后对购买方的样品进行测试。（软件的安装只需点击安装光盘的SETUP即可） 。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页，共 9 页 - - - - - - - - - 6 3、主

9、要部件及性能3.1 氢源为测试的准确性提供了保证， SYJ 型 P-C-T 测试仪的氢源为优于99.99%的高纯氢。3.2 温度控制系统此处所谓温度控制系统是指对实验用储氢合金进行加热或冷却的热源提供及其温度的控制。本仪器采用两个加热热源。其一在90以上时采用管式电热炉为恒温源，其温度范围可到500；当温度低于 90时采用恒温水浴作为恒温源，当温度低于室温而高于0时，可以在恒温水浴中加冰来调节。当使用者需要低于0的温度时，可以从相关手册上查找相应的盐或用酒精、干冰等来调节。此方面的资料由使用者自己查找，本公司不予提供。3.3 反应器反应器也就是实验测试时装储氢材料的容器，并包括反应器的支撑系统

10、。它的尺寸为 9.5mmX25mm，其容积约为 1.77cm3，使用装完储氢材料后在材料上要放置玻璃棉以防止实验时材料随气流进入反应器支持系统； 在反应器支持系统中有金属微孔过滤片以防止因氢化而细粉化的储氢材料随气流进入整个系统。3.4 电源本测试仪使用的电源有两相220V 的电源。本仪器中部分元件需要的 24V 电源，则由本仪器自带的变压器提供。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页，共 9 页 - - - - - - - - - 7 3.5 真空系统P-C-T测试

11、仪在实验开始前和放氢压力低于一个大气压时都需要对系统或某些部分进行真空处理。 因此本系统配有真空泵及相应的管线。真空泵为 2XZ-2 型直联旋片式真空泵。3.6 电磁阀电磁阀的启闭是由计算机自动控制的，在某些情况下也可由手动控制，电磁阀的开启和关闭的可靠性是本仪器最关键的所在，因此本仪器所有的电磁阀均采用性能优异的进口电磁阀。3.7 压力传感器本仪器配置的压力传感器在出厂时已经进行了严格的标定，以保证其工作的可靠性。3.8 定容器实验时储氢材料吸收和放出气体的体积用已经标定容积的定容器来标定这些氢气的体积，以便计算吸氢和放氢的量。3.9 压力保护开关压力保护开关是用来保护测试系统的，当进气的压

12、强超过设定值时，电磁阀自动关闭。它是物理保护，是在软件保护失效时的进一步对系统的保护。本仪器采用的是进口压力保护开关。4、P-C-T 的操作每次在正式试验之前先打开实验室的排气扇，开空调保持室内温度在 1828的范围， 并保证每一次测试的全过程中的工作环境温度在 2以内，实验室内应保持干净、无灰尘。4.1 样品的准备将测试样品破碎至80目以下用万分之一天平称取约35克样品，将样品重量、密度和分子量输入计算机。将样品装入反应器，放入纤名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 7

13、页，共 9 页 - - - - - - - - - 8 维填充物，并与整个样品室连接4.2 将样品室接入仪器接口。4.3 开总电源，仪器与计算机接通电源。4.4 开真空泵，打开真空阀。4.5 用计算机键盘打开1 号电磁阀，样品室抽真空30 分钟以上。4.6 开温度控制器，设定测试温度。4.7 打开氢气源，对样品活化三次。4.8 测试前将整个系统抽真空3 分钟后关闭所有的阀门，然后设定试验参数 (包括样品重量、密度、分子量、压强范围和精度等)，并输入计算机，开始测试。4.9 实验完成后由计算机将数据保存在硬盘中，打印实验曲线需要使用 origin 软件进行。4.10 实验结束后将整个系统抽真空3

14、 分钟后关闭所有的阀门，关温度控制器电源，关真空泵、氢源、测试主机、计算机及总电源。5、设备的维护5.1 实验室的恒温与排气实验室应有排气扇， 并在排气扇不用时防止外面灰尘进入，测试时应使实验室保持恒温18285.2 每三月对仪器进行一次保养，检查各部件电源开关和氢源阀门；对整台仪器进行清洁工作。5.3 实验室应使用防爆灯和防爆开关。5.4 在测试中出现异常现象应立即停止测试，找出原因。如果泄露，应及时进行捡漏，如果用户没有捡漏仪，可以使用肥皂水捡漏。5.5 元器件的更换如果电磁阀等易损件损坏应及时进行更换，以免实验数据不准如果用户对仪器维护不是很清楚，应及时通告设备供应商。5.6 如果机械泵

15、声音异常或真空泵油缺少应及时进行维修或补加真空泵油名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 8 页，共 9 页 - - - - - - - - - 9 6、常见问题及处理方法问题可能原因及解决办法抽真空异常检查真空泵，真空阀门是否开启氢源压力不足检查主进气管阀门、氢气瓶阀门和氢气瓶压。电磁阀门内漏可能电磁阀反向受过压，针芯偏离中心位；解决办法：反复开启该电磁阀几次至不内漏。设置好参数后，启动出现“5 秒无数据进来”可能受电源不稳定干扰，关闭软件和设备电源，再开机进行，有时需反复

16、几次才行。电磁阀 6 打不开当多通管的压强大于0.5Mpa 时，压力开关起保护作用，只有当压强小于约0.25Mpa 后，6#电磁阀才能正常工作。电磁阀 0#打不开氢气瓶提供的氢气压强大于6Mpa 时，压力开关起保护作用锁死0#阀；开启“辅进气管”放气至 3Mpa 以下后 0#电磁阀就能正常工作。7、 附件设备参数体 积(ml) 压力传感器系数 显示 P(105Pa)=a * P + b Manifold 60.1918 a b ControlVol 609.3923 Manifold 0.00124590 -0.99235350 CalibVol 23.4622 P1Vol 0.0000783

17、8 -0.23176232 P1Vol 5.0786 Samplechamber 0.00125210 0.08857130 ConVol 4.7035 1#Samplechamber 6.2763 温度传感器系数 (显示 T(K)=a * T + b) 1#Reactionchamber 34.7093 a b 2#Samplechamber 6.2233 Manifold 0.00739800 0.000000 2#Reactionchamber 35.1832 Samplechamber 0.01850000 183.800003 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 9 页，共 9 页 - - - - - - - - -