最新司可巴比妥药物分析幻灯片.ppt

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1、 司可巴比妥是巴比妥类药物，别名甲丁巴比妥、速可巴比妥、速可眠。为短效巴比妥类镇静催眠药，其在体内再用维持时间大概23小时。本药可非选择性地抑制中枢神经系统，使神经系统由兴奋转向镇静、催眠，甚至深昏迷。司可巴比妥的概述具有内酰胺-内酰亚胺互变异构，形成烯醇型呈现弱酸性，易水解开环。取代基碳原子数为8，作用较强，有支链和不饱和烃，氧化代谢较易发生短时效型。可与银、铜等重金属离子反应显色或生成有色沉淀。可与香草醛在浓硫酸存在下发生缩合反应微溶于水易溶于乙醇等有机溶剂，熔点约为97。司可巴比妥的理化性质（一）鉴别一、丙二酰脲类药物的鉴别银盐反应铜盐反应二、特征基团反应利用不饱和取代基的鉴别试验与碘试

2、液的反应与高锰酸钾的反应三、特征熔点行为司可巴比妥钠的熔点约为97。四、红外吸收光谱特征药典利用特征熔点、与碘的反应、红外吸收光谱特征、丙二酰脲类的鉴别反应来鉴别司可巴比妥钠。司可巴比妥钠的分析方法一.理化特性：弱酸性 故可以与强碱反应生成水溶性盐。 水解反应 与碱液共沸产生氨气，可使红色石蕊试纸变蓝 与金属离子反应 与银盐反应生成难溶性的二银盐白色沉淀;与铜盐反应生成紫色沉淀；与钴盐反应生成紫堇色配位化合物；与汞盐反应生成白色汞盐沉淀，此沉淀可溶于氨试液 与香草醛反应 与香草醛反应生成棕红色产物紫外吸收光谱特性 最大吸收波长位于240nm处 薄层色谱特性 显微结晶特性 二、鉴别试验（一）丙二

3、酰脲反应 该反应是巴比妥类药物的母核反应，因而是本类药物共有的反应。有：银盐反应和铜盐反应，银盐反应： 供试品0.1g+新鲜碳酸钠试液1ml+10ml水，振摇2min，过滤，滤液中逐滴加入硝酸银试液，生成白色沉淀，振摇，沉淀溶解，继续滴加过量的硝酸银溶液，沉淀不再溶解！铜盐反应： 供试品50mg+吡啶溶液5ml，溶解以后加铜吡啶试液1ml，显紫色或生成紫色沉淀（二）特征基团的反应1.利用不饱和取代基的鉴别反应利用不饱和取代基的鉴别反应 含有不饱和基团的可可巴比妥，其分子中有丙烯基，不饱和键可以喝碘、溴或高锰酸钾作用，发生加成反应货氧化反应，而使碘溴高锰酸钾等褪色。（三）特征熔点行为 纯物质的熔

4、点是一定的，可以作为一项鉴别药物的物理常数方法： 取本品1g+水100水溶解，加稀醋酸5ml强力搅拌，再+水200ml，加热煮沸使溶解成澄清溶液（液面无油状物），放冷，静置后析出结晶 三、特殊杂质检查 1.溶液澄明度检查溶液澄明度检查 可可巴比妥钠在水中极易溶解，水溶液应该澄清，否则表明含有水不溶性杂质（溶解样品的水应事先煮沸除二氧化碳，因为，可可巴比妥钠水溶液和二氧化碳作用析出可可巴比妥） 银量法银量法 溴量法溴量法 司可巴比妥类药物的含司可巴比妥类药物的含 酸碱滴定法酸碱滴定法 量测定方法量测定方法 紫紫 外分光光度法外分光光度法 提取重量法提取重量法 HPLCHPLC法、法、GCGC法法

5、 含量测定 1.1.原理原理 反应摩尔比：反应摩尔比：1:11:1 溶剂系统：甲醇溶剂系统：甲醇3 3无水碳酸钠无水碳酸钠 终点指示：电位法指示（终点指示：电位法指示（AgAg玻璃电极系统）玻璃电极系统） 自身指示法自身指示法 0.2g甲醇甲醇 40ml3%无水碳酸钠无水碳酸钠电位滴定法(AgNO3)指示电极(Ag)参比电极(玻璃/甘汞) 1.注意事项注意事项 （1 1）无水碳酸钠应新鲜配制）无水碳酸钠应新鲜配制 （2 2）硝酸银滴定液应新鲜配制）硝酸银滴定液应新鲜配制2022-7-23Analysis of Barbitals Drugs19 （二）（二）溴量法溴量法 凡在凡在5 5位取代基

6、含有不饱和键的巴比妥类药物，位取代基含有不饱和键的巴比妥类药物，其不饱和键能与溴定量地发生加成反应，故可采用其不饱和键能与溴定量地发生加成反应，故可采用溴量法测定其含量。其测定原理可用下列反应式表溴量法测定其含量。其测定原理可用下列反应式表示：示： NaOCH2CH3CH3NNOHOOHONNCH3CH3CH2NaO+ Br2Br Br（定量过量）（定量过量）Br2 + 2KI 2KBr + I2（剩余）（剩余）I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 取本品约取本品约0.1g，精密称定，置，精密称定，置250ml碘瓶中，加水碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加，振摇使溶解

7、，精密加溴滴定液溴滴定液（0.1mol/L）25ml，再加，再加盐酸盐酸5ml，立即密塞并振摇，立即密塞并振摇1min，在，在暗暗处静置处静置15min后，注意微开瓶塞，加后，注意微开瓶塞，加碘化钾碘化钾试液试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失。每继续滴定至蓝色消失。每1ml溴滴定液（溴滴定液（0.1mo1/L）相当于相当于13.01mg的的C12H17N2NaO3。NHNOONaOCH2CH3CH32Na2S2O3 原料药原料药 剩余滴定

8、法剩余滴定法%100%WTfVVD样空mlmg01.132molg27.260Lmol1 . 0ncMTKBrO35KBr6HCl3Br26KCl3H2O 溴滴定液（0.1 mol/L）的配制 取溴酸钾3.0 g与溴化钾15 g，加水适量使溶解成1000 ml，摇匀。(3) 紫外分光光度法 药名max(nm)E巴比妥240538苯巴比妥253320戊巴比妥240310异戊巴比妥238440司可巴比妥240330硫喷妥305930NaOH溶液(0.1mol/L)溶剂pH9.4硼酸盐缓冲液pH9.4硼酸盐缓冲液u直接测定的直接测定的UVUV法法u提取分离后的提取分离后的UVUV法法 1. 1. 直

9、接测定的紫外分光光度法直接测定的紫外分光光度法 本法是将供试品溶解后，根据溶液的本法是将供试品溶解后，根据溶液的pHpH，在最大吸收波长（在最大吸收波长（maxmax）处，直接测定对照）处，直接测定对照品溶液和供试品溶液的吸收度，再计算药物品溶液和供试品溶液的吸收度，再计算药物的含量的含量 Beer-LambertBeer-Lambert定律定律 A = -A = -T =ElC ACT =ElC AC （二）检查 溶液的澄清度 中性或碱性物质 干燥失重 重金属 （三）含量测定 溴量法 非水溶液滴定法 紫外分光光度法 高效液相色谱法 Chp中用溴量法测定含量感谢观看感谢观看http:/ http:/ http:/ http:/ http:/ http:/ http:/ http:/ http:/ http:/ http:/ http:/ http:/ http:/ http:/ http:/ http:/ http:/ http:/ http:/ http:/ http:/ http:/ http:/ http:/ http:/ http:/ http:/ http:/ http:/ http:/ http:/ http:/ http:/ http:/ http:/http:/ http:/ http:/ http:/27 结束语结束语