2022年扫描隧道显微镜的使用借鉴 .pdf

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1、扫描隧道显微镜的使用显微镜的发展历史及种类 按照显微镜的发展历史（图1） ，第一代显微镜是光学显微镜，其分辨率受波长限制， 极限分辨率为 200 纳米。第二代显微镜是电子显微镜，包括透射电镜（ TEM）和扫描电镜（ SEM）, TEM 的点分辨率为 0.20.5nm，晶格分辨率为0.10.2nm，而SEM 的分辨率为610nm，但二者都要求高真空的工作环境，使用成本高。第三代显微镜就是扫描探针显微镜（SPM） ，包括扫描隧道显微镜（STM）和在 STM 基础上发展起来的原子力显微镜、磁力显微镜、近场光学显微镜等等。扫描探针显微镜都是靠一根原子线度的极细针尖在被研究物质的表面上方扫描， 检测采集

2、针尖和样品间的不同物理量，以此得到样品表面的形貌图像和一些有关的电化学特性。如：扫描隧道显微镜检测的是隧道电流， 原子力显微镜镜测试的是原子间相互作用力等等。图 1 光学显微镜和电子显微镜都称之为远场显微镜，因为相对来说样品离成像系统有比较远的距离。 成像的图像好坏基本取决于仪器的质名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 5 页 - - - - - - - - - 量。而扫描探针显微镜的工作原理是基于微观或介观范围的各种物理特性，探针和样品之间只有2-3 埃的距离

3、，会产生相互的作用，是一种相互影响的耦合体系。 我们称它为近场显微镜。 它的成像质量不单单取决于显微镜本身，很大程度上受样品本身和针尖状态的影响。STM 的原理 扫描隧道显微镜 （STM）是将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近(通常小于 1nm) 时，在外加电场的作用下， 电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。由于隧道电流 (纳安级)随距离而剧烈变化，让针尖在同一高度扫描材料表面，表面那些“凸凹不平”的原子所造成的电流变化，通过计算机处理，便能在显示屏上看到材料表面三维的原子结构图。STM 具有空前的高分辨率 (横向可达 0.1nm，纵向可达 0.

4、01nm),它能直接观察到物质表面的原子结构图，从而把人们带到了纳观世界。STM 的基本结构 STM 包括减振系统、头部探测系统、电子学控制系统和计算机软件系统四部分 ,各部分的关系如下图所示：名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 5 页 - - - - - - - - - 图 2 仪器基本构成示意图 STM（扫描隧道显微镜）操作流程 注意：所有插件栏的操作都应当是鼠标单击（一）准备工作1.清洗剪刀、镊子、探针( 初次使用要清洗3 次, 清洗时注意朝一个方向,

5、注意清洗剪刀时丙酮不要接触到剪刀轴部，以免溶解机油) ；剪针尖 ( 剪刀和铂铱丝约成30 度角度，剪时伴有向外剥离的动作) 2.放针尖，把针尖架插入探头( 露在外面3-5mm) 注意： A、针尖稍微弯曲，插入针尖架上的细管中，以不掉出来为好B、为了防止丙酮溶液对针尖架部分的损伤，应当等探针的丙酮挥发后在放入针尖管套上3.制备样品（尽量提前制备好样品，并进行干燥处理）4.放样品到载物台（用镊子操作，注意不要让镊子碰到样品表面）（二）硬件操作1打开电脑2开启控制箱电源3打开软件， 切换到在线工作模式( 此时仪器会自动识别当前针尖类型，软硬件自动切换到相应工作模式，头部液晶屏也会立即显示出当前工作模

6、式) ，如果此时想切换XY 、Z 的大小扫描范围的话，可以点击 “新马达趋近” 插件，选择好相应的扫描范围，关闭主程序，再切换到在线工作模式。4. 调节机箱旋钮，设定初始值（设定点、针尖偏压在硬件状态栏中读数，反馈直接在旋样品支架针尖驱动机构减震系统电子学系统计算机针尖名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 5 页 - - - - - - - - - 钮上读数）：（1）设定点 （电流） 1.5 2.0(1.8为宜 ) ；（2）偏压 - 0.15 -0.25(-0.

7、2为宜 ) ；（3）反馈 1.0 1.5(1.3为宜 ) 5.手动粗调使样品靠近针尖。注意门板上的警示字样！ ！注意： 1. 转动粗调旋钮前务必保证蝴蝶螺母是松开的,务必明确旋转方向和样品上升和下降的关系2. 手动调节样品底座高度，用放大镜观察， 针尖与样品距离为0.2-0.3mm 最佳， 注意不要有回调动作，观察“ Z 偏置”的指示条是否过头（过头则表明针尖撞上样品了 , 必须重新剪针尖） 。3. 为保证结构刚性, 请上升完样品后锁住蝴蝶螺母. （三）在线软件操作1. 点击“新马达趋近”插件图标，开始自动马达趋近( 马达自动趋近的步数在12000-20000 之间 , 超过 25000 则需

8、复位重新手动调节后再用马达自动趋近) 驱进结束后 , 如果“ Z 偏置”的指示条到达中间并发生严重抖动, 则可能是针尖吸附颗粒或样品表面受到污染, 再或者样品表面有水膜, 需退回 , 样品换位置或对针尖进行清洗. 2.点击“新图像扫描”插件图标，开始“恒流模式”扫描前设置以下参数：a)根据所感兴趣的样品特征，设定扫描范围b)调整扫描速度c)XY偏置复位d)打开算法；“高差”通道，就将“反向”和“斜面校正”都勾上。其他通道只勾上“斜面校正”. e)角度调整为0 度( 或者 90 度) f)添加样品说明。 双击主程序标题栏上的“样品说明”出现对话框，在样品说明栏添加样品说明。单击“修改”按钮完成修

9、改。g)设置数据采集通道, 把右上角通道模式换成”隧道电流”. h)设置保留路径i)设置采样点数（默认为256*256 ）参数设置完后开始“恒流模式” 扫描 ，开始扫描后点每个数据通道的“适应”3.保留、保存数据（四）结束硬件操作1. 扫描完毕，停止扫描，执行马达复位命令2.手动调节样品底座，退离针尖，取下样品。注意：退离时务必保证松开蝴蝶螺母名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 5 页 - - - - - - - - - 3.关闭程序，关闭控制箱电源，关闭电脑

10、实验内容及数据处理 1 用 STM （扫瞄隧道显微镜）和轻敲AFM( 原子力显微镜)得到条纹光栅样品的图像。2 对所得条纹光栅样品的图像进行离线分析处理，得到样品的光栅常数。注意事项 1 本仪器是高精度精密测量仪器，操作要严格遵守操作规程。2 手动调节样品底座向针尖趋近时，一定要慢慢趋近，不得回调，并保证趋近和退离针尖时松开蝴蝶螺母。3 操作时，手要稳，动作要轻，要细心仔细。参考文献 1 白春礼，田芳，罗克，扫描力显微术，北京：科学出版社，2000 2 白春礼，扫描隧道显微术及其应用，上海：科学出版社，1992 3 张德添，何昆，原子力显微镜发展近况及其应用（J）,现代仪器， 2002，3：6-9 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页，共 5 页 - - - - - - - - -