习题课电子衍射花样标定.pptx

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1、试样各部分质量与厚度不同造成的显试样各部分质量与厚度不同造成的显微像上的明暗差别叫质厚衬度。微像上的明暗差别叫质厚衬度。复型和非晶态物质试样的衬度是质厚衬度复型和非晶态物质试样的衬度是质厚衬度. . 质厚衬度的基础质厚衬度的基础: : 1. 1.试样原子对入射电子的散射试样原子对入射电子的散射 2.2.小孔径角成象。小孔径角成象。一一. . 质厚衬度原理质厚衬度原理第1页/共57页把散射角大于把散射角大于的电子挡掉，只的电子挡掉，只允许散射角小于允许散射角小于的电子通过物的电子通过物镜光阑参与成象。镜光阑参与成象。第2页/共57页第3页/共57页二、衍射衬度二、衍射衬度 样品微区晶体取向或者晶

2、体结构不同，满足布拉格衍射条件的程度不同，样品微区晶体取向或者晶体结构不同，满足布拉格衍射条件的程度不同，使得在样品下表面形成一个随位置不同而变化的衍射振幅分布，所以像的强度随使得在样品下表面形成一个随位置不同而变化的衍射振幅分布，所以像的强度随衍射条件的不同发生相应的变化，称为衍射衬度。衍射条件的不同发生相应的变化，称为衍射衬度。第4页/共57页这个特点在研究晶体内部缺陷时很有用这个特点在研究晶体内部缺陷时很有用. .n 晶体样品，薄膜样品（金属，陶瓷）的衬度来源晶体样品，薄膜样品（金属，陶瓷）的衬度来源于衍射衬度。于衍射衬度。第5页/共57页衍射衬度的形成衍射衬度的形成衍射衬度衍射衬度衍射

3、衬度通常是衍射衬度通常是单束成像衬度单束成像衬度.成像时用透射束成像时用透射束或者用衍射束或者用衍射束.图中用透射束成像图中用透射束成像第6页/共57页明场像和中心暗场像明场像和中心暗场像透射束透射束衍射束衍射束衍射束衍射束像面像面第7页/共57页从衍射图上看衍射束从衍射图上看衍射束明场像明场像 中心暗场像中心暗场像 第8页/共57页明场像、明场像、 暗场像、暗场像、 中心暗场像中心暗场像明场像明场像: : 用透射束成像用透射束成像.暗场像暗场像: : 用单束衍射束成像用单束衍射束成像中心暗场像中心暗场像: : 用束倾斜装置把衍射束调到用束倾斜装置把衍射束调到主轴上成像主轴上成像.使成像的衍射

4、束通过电镜中轴使成像的衍射束通过电镜中轴，以减小球差，获得较高质量的图象。，以减小球差，获得较高质量的图象。第9页/共57页TiNbSnTiNbSn合金孪晶马氏体合金孪晶马氏体第10页/共57页位错的明场像和暗场像第11页/共57页奥氏体不锈钢中孪晶奥氏体不锈钢中孪晶第12页/共57页除透射束外，还同时让一束或多束的衍射束除透射束外，还同时让一束或多束的衍射束参与成象。由于各束的相位相干作用而得到参与成象。由于各束的相位相干作用而得到晶格（条纹）像或晶体结构（原子）像。晶格（条纹）像或晶体结构（原子）像。用来成象的衍射束（透射束可视为零级衍射用来成象的衍射束（透射束可视为零级衍射束）愈多，得到

5、的晶体结构细节愈丰富。束）愈多，得到的晶体结构细节愈丰富。三、相位衬度三、相位衬度第13页/共57页相相位位衬衬度度光光路路图图衍射衬度(振幅衬度)第14页/共57页1. 1. 电子束通过试样，相电子束通过试样，相位受到晶体势场的调制，位受到晶体势场的调制，在试样下表面处得到带有在试样下表面处得到带有晶体结构信息的物面波晶体结构信息的物面波 0 0(r).(r).2. 2. 物面波物面波 0 0(r)(r)经过物镜经过物镜的作用，在后焦面上得到的作用，在后焦面上得到衍射束，用衍射波函数衍射束，用衍射波函数Q(g)Q(g)表示。物镜好象起了表示。物镜好象起了频谱分析器的作用，把物频谱分析器的作用

6、，把物面波中的透射波和各级衍面波中的透射波和各级衍射波分开来。从数学上讲，射波分开来。从数学上讲，物镜对物镜对 0 0(r)(r)进行了一次进行了一次富氏变换。记作富氏变换。记作Q(g)=FQ(g)=F0 (r)(r)相位衬度原理相位衬度原理物面波物面波 0 0(r)(r) 衍射波衍射波Q(g)Q(g)Q(g)=FQ(g)=F0 0(r)(r)像面波像面波(r)(r)(r)=(r)(r)=(r)=F=F-1-1Q(g)Q(g)第15页/共57页这个这个过程，可理解为过程，可理解为Q(g)Q(g)乘乘上相位因子上相位因子exp(-iX(g)exp(-iX(g)后的富氏逆变换后的富氏逆变换, ,

7、其结果其结果是衍射波还原成放大了是衍射波还原成放大了的 物 面 波 ， 即 像 面 波的 物 面 波 ， 即 像 面 波(r)(r)。物面波物面波 0 0(r)(r) 衍射波衍射波Q(g)Q(g)Q(g)=FQ(g)=F0 0(r)(r)像面波像面波(r)(r)(r)=(r)(r)=(r)=F=F-1-1Q(g)Q(g)第16页/共57页高分辨晶格像成像全过程高分辨晶格像成像全过程 rgQrFF 1)(0包含了两次富氏变换包含了两次富氏变换. . 第一次，物镜将第一次，物镜将物面波分解成各级衍射波，在物镜后物面波分解成各级衍射波，在物镜后焦面上得到衍射谱。第二次各级衍射焦面上得到衍射谱。第二次

8、各级衍射波波相互干涉相互干涉，重新组合，得到保留原，重新组合，得到保留原有相位关系的像面波，在像平面处得有相位关系的像面波，在像平面处得到晶格条纹像。到晶格条纹像。物面波函数物面波函数 衍射波函数衍射波函数 像面波函数像面波函数第17页/共57页相位衬度像的种类相位衬度像的种类原子像：原子像：像点与原子柱的投影对应，可以像点与原子柱的投影对应，可以用原子用原子分布进行解释。分布进行解释。 结构像：结构像：像点与原子团或原子围成的通道像点与原子团或原子围成的通道对应，对应，可以用结构进行直接解释。可以用结构进行直接解释。 晶格条纹像：晶格条纹像：像点与晶面间距对应，与原子排列像点与晶面间距对应，

9、与原子排列无关。无关。高分辨像：高分辨像：分辨率很高的像。分辨率很高的像。第18页/共57页第19页/共57页Al-Mn合金中韧位错第20页/共57页Al合金中的析出相第21页/共57页共格析出相第22页/共57页第23页/共57页成像模式的相互关系 当电子束通过样品后，可以人为地选择不同的当电子束通过样品后，可以人为地选择不同的成像方式，得到不同衬度的电子显微像，它们成像方式，得到不同衬度的电子显微像，它们反映了样品晶体结构的不同方面。这些成像衬反映了样品晶体结构的不同方面。这些成像衬度方式相辅相成，互为补充，在不同层次和尺度方式相辅相成，互为补充，在不同层次和尺度上提供了晶体结构的信息，通

10、过这些成像模度上提供了晶体结构的信息，通过这些成像模式的选择达到研究晶体结构和晶体缺陷的目的。式的选择达到研究晶体结构和晶体缺陷的目的。第24页/共57页电子显微镜成像原理Abbe第25页/共57页Cu/Cr合金衍射衬度像 第26页/共57页Cu/Cr合金晶格条纹像第27页/共57页电子衍射要点小结 电子衍射原理，布拉格方程，爱瓦尔德图解，倒易点阵，结构消光规律，电子衍射基本公式，晶带定理，衍射花样的标定，相机常数的确定相机常数的确定第28页/共57页一.一.布拉格方程布拉格方程 d 为衍射晶面间距。为入射电子束的波长。为入射束与衍射晶面之间的夹角。 n为衍射级数（n = 0, 1, 2, 3

11、 ），当 n0就是透射束，与入射束平行。ndsin2第29页/共57页二二. . 埃瓦尔德图解：埃瓦尔德图解：衍射晶面衍射晶面入射束入射束衍射束衍射束三者之间的几何关系三者之间的几何关系第30页/共57页把布拉格方程变形为把布拉格方程变形为Sin=(1/d)/(2/)Sin=(1/d)/(2/)A* *o o*AGO*OO1/d1/d1/1/1/1/AGO*OO1/d1/d1/1/1/1/第31页/共57页倒易矢量倒易矢量g g的重要性质：的重要性质：1ghkl垂直于（hkl）晶面。平行与（hkl）晶面的 法线N（hkl）.2ghkl的长度为（hkl）晶面间距的倒数。g =1/dhkl3ghk

12、l矢量端点的坐标就是与正空间对应的衍射晶面的指数。倒易点阵中一个点代表着正空间中的一组平行晶面倒易点阵中一个点代表着正空间中的一组平行晶面第32页/共57页R R：照相底板上中心斑点到衍射斑点的距离。照相底板上中心斑点到衍射斑点的距离。d d：衍射晶面间距。衍射晶面间距。L L：样品到底板的距离。通常叫相机长度。样品到底板的距离。通常叫相机长度。: 入射电子波长入射电子波长 。LRd 单位单位： mm mm mm mm 或者或者 mm nm mm nmmm nm mm nm四. 电子衍射基本公式第33页/共57页相机常数相机常数 K 令令 K KL L ，则则 d dK/RK/R 已知相机常数

13、已知相机常数K K，就可根据底板上测得的，就可根据底板上测得的R R值算出值算出衍射晶面衍射晶面d d值，同时根据值，同时根据R R的方位，可知道衍射晶的方位，可知道衍射晶面的位置（面的位置（R 垂直与衍射晶面）。垂直与衍射晶面）。第34页/共57页衍射束的强度衍射束的强度I I(hkl)(hkl) 和结构因素和结构因素F F( (hklhkl）有关，有关， 即即 I I (hkl)(hkl) F F ( (hklhkl）2 2 F F ( (hklhkl）表示晶体中单位晶胞内所有原子的表示晶体中单位晶胞内所有原子的散射波在散射波在（hklhkl）晶面衍射束方向上的振幅之晶面衍射束方向上的振幅

14、之和。和。五五. . 结构消光规律结构消光规律F (hkl）0 叫第35页/共57页共轭复数公式)(2exp1)(jjjNjjhkllzkyhxifF)(2sin)(2cos)(2explzjkyjhxjilzjkyjhxjlzkyhxijjj1)7(exp)5(exp)3(exp)1 (exp1)6(exp)4(exp)2(exp)(expiiiiiiioi第36页/共57页结构消光规律在进行电子衍射分析时非常重结构消光规律在进行电子衍射分析时非常重要的，晶体结构不同，消光规律不同。要的，晶体结构不同，消光规律不同。)(2exp1)(jjjNjjhkllzkyhxifF第37页/共57页四种

15、基本点阵的消光规律四种基本点阵的消光规律第38页/共57页六六. . 零层倒易面与电子衍射花样零层倒易面与电子衍射花样第39页/共57页单晶体的衍射第40页/共57页 电子衍射基本公式电子衍射基本公式 晶带定律描述了晶带轴指数晶带定律描述了晶带轴指数 uvwuvw 与该晶带内与该晶带内所有晶面指数（所有晶面指数（hklhkl）之间的关系。）之间的关系。 晶带定律晶带定律0lwkvhuLRd 第41页/共57页例例3. 3. 强拉拔强拉拔Cu-CrCu-Cr合金合金第42页/共57页第43页/共57页Ri101010 17di2.082.082.08 1.18hkl01101101111260o

16、第44页/共57页Cu的晶面间距表Ri10101115.5di2.082.081.82 1.29hkl11111120022070o第45页/共57页第46页/共57页电子衍射课堂练习电子衍射课堂练习1. 相邻原子面层的散射波其干涉加强的条件相邻原子面层的散射波其干涉加强的条件是是什么？什么？2. 布拉格方程有哪两个方面的应用？布拉格方程有哪两个方面的应用？3.3.倒易矢量倒易矢量g g与与衍射晶面之间有什么关系？何衍射晶面之间有什么关系？何谓晶带定律？谓晶带定律？4.4.倒易矢量倒易矢量g g的重要性质的重要性质有哪些？有哪些？5.5.电子衍射基本公式的内容是什么？电子衍射基本公式的内容是什

17、么？第47页/共57页某体心立方晶体的电子衍射某体心立方晶体的电子衍射花样为正六边形。测得基本花样为正六边形。测得基本特征平行四边形的特征平行四边形的R1R2 R3 12.0mm， R420.8mm 已知相机常数为已知相机常数为21.5mmAmmAo o. . 问题：问题：1.1.标定衍射花样标定衍射花样 2. 2.计算出该物质的晶胞参数。计算出该物质的晶胞参数。R1R1R2R4R4R R3 37. 从Al的多晶电子衍射环上测得各环的半径分别为 R14.5mm；R25.25mm； R37.25mm；R48.5mm 求相机常数K 。第48页/共57页第49页/共57页R1=10.2mm, R1=

18、10.0mm, R2=10.2mm R2=10.0mm, R3=14.4mm , R3=16.8mm, R1和R2间夹角为90 R1和R2间夹角为70第50页/共57页-111-111111111 022022000000 1 1 1 1 1 1 0 2 2 0 2 2 0 -2 2011-第51页/共57页复合斑点011/ 001011/ 001111111111111 022022000000110020110-011-001001-111/ 110-111111第52页/共57页例2. Mg2SiO4 a=4.67, b=10.2, c=5.99 k = 2.15mm.nmRi4.38.88.8 10.5di52.442.442.0580 25oo第53页/共57页第54页/共57页di0.50.2440.244 0.205hkl020112112132第55页/共57页 h1 k1 l1 h1 k1 l1 h2 k2 l2 h2 k2 l2 u v w 0 2 0 0 2 0 1 1 2 1 1 2 4 0 - 2000 2 0 -1 -11-2020-1-1-2第56页/共57页感谢您的观看！第57页/共57页