第五章-浸提、分离与纯化(修改)ppt课件.ppt
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1、我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物第五章第五章 中药的浸提、分离与纯化中药的浸提、分离与纯化北京中医药大学中药学院制药系我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药2本章要求l掌握中药的浸提过程及其影响因素、浸提方法与选用;各种分离方法的特点与选用;常用精制方法的原理与选用。l熟悉中药浸提、分离、精制的目的;浸提常用设备的性能与使用。l了解中药浸提常用溶剂和浸提辅助剂;药材
2、成分与疗效的关系。我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物l第一节 浸提一、 浸提的概念制剂前处理过程 浸提、精制与浓缩、干燥的意义 保留有效物质基础,去粗取精 药材成分与疗效药材成分与疗效有效成分有效成分 生物碱、苷类、有机酸、挥发油辅助成分辅助成分 某些鞣质(地榆)、蛋白质(天花粉)、多糖无效成分无效成分 多数鞣质、蛋白质、树脂、淀粉、粘液质、果胶组织物质组织物质 纤维素、栓皮、石细胞等 我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测
3、没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药4浸提目的浸提目的l尽量浸提出有效成分或有效部位,尽量浸提出有效成分或有效部位,l最低限度的浸出无效甚至有害的物质;最低限度的浸出无效甚至有害的物质;l减少服用剂量;减少服用剂量;l增加制剂的稳定性;增加制剂的稳定性;l提高疗效。提高疗效。依症随方确认有效成分依症随方确认有效成分我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药5一一 浸提原理与影响因素浸提原理与影响因素(一)、中药浸提的过程(一)、中药浸提的过程l润湿与
4、渗透润湿与渗透 l解吸与溶解解吸与溶解l扩散扩散我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物 1 1. .浸润与渗透浸润与渗透 2.2.解吸与溶解解吸与溶解细胞内容物充盈 浓度差浓度差 高高 低低渗透压差渗透压差 低低高高溶剂溶剂我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物3.3.扩散与置换过程扩散与置换过程 lFickS 扩散定律:扩散定律:dtdxdcDFdsrNRTD61扩散速率扩散速率ds与与扩散面积扩散
5、面积 F 、浓度差浓度差 、温度温度T、时间时间t成正比成正比与与扩散物质分子半径扩散物质分子半径r、液体的粘度液体的粘度成反比成反比。 R-摩尔气体常数摩尔气体常数 N阿伏伽德罗常数阿伏伽德罗常数 dxdc我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物(二)浸提影响因素1、药材性质l药材成分药材成分 溶解性能;分子量大小(不同溶解性能;分子量大小(不同浓度的乙醇)浓度的乙醇)l药材粒度药材粒度 正比关系(不可过细?)正比关系(不可过细?)北京中医药大学中药学院中药制药8我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的
6、东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药9l 植物药中各类成分的溶解性能植物药中各类成分的溶解性能l 生物碱盐生物碱盐l水溶性成分水溶性成分 苷类苷类l 有机酸盐有机酸盐l 粘液质、果胶、单糖和低聚糖粘液质、果胶、单糖和低聚糖l 鞣质、蛋白质、水溶性色素、无机鞣质、蛋白质、水溶性色素、无机l 盐(水溶性)盐(水溶性)我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药10l 生物碱(游离)生
7、物碱(游离)l脂溶性成分脂溶性成分 苷元苷元l 有机酸、挥发油有机酸、挥发油l 纤维素、树脂和蜡类纤维素、树脂和蜡类l 醇溶性蛋白、脂溶性色素、植物细胞壁醇溶性蛋白、脂溶性色素、植物细胞壁我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药11l浸提温度浸提温度 正比关系正比关系 (考虑成分)(考虑成分) l浸提时间浸提时间 扩散达到平衡前,成正比关系扩散达到平衡前,成正比关系(考虑成本)(考虑成本)l浓度梯度浓度梯度 扩散作用的主要动力扩散作用的主要动力l溶剂溶剂pH 弱酸(弱酸
8、(pH高,溶解度高,溶解度 );弱碱);弱碱(pH低,溶解度低,溶解度 )l浸提压力浸提压力 正比关系(考虑成本)正比关系(考虑成本)l2、浸提条件、浸提条件我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药12二常用浸提溶剂二常用浸提溶剂l水水 极性大,溶解范围广极性大,溶解范围广l乙醇乙醇 半极性溶剂半极性溶剂l90以上以上 浸提挥发油、香豆精、树脂、叶绿浸提挥发油、香豆精、树脂、叶绿素等脂溶性成分素等脂溶性成分l5070 适于浸提生物碱、苷类适于浸提生物碱、苷类l50以下以
9、下 适于浸提苦味质、蒽醌苷类适于浸提苦味质、蒽醌苷类l20以上以上 具有防腐作用具有防腐作用l40以上以上 延缓水解,增加制剂稳定性延缓水解,增加制剂稳定性我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药13l其他有机溶剂(应尽量少用),用于分离其他有机溶剂(应尽量少用),用于分离有效成分;有效成分;浸提辅助剂:浸提辅助剂:l酸、碱、表面活性剂(视情况选用)酸、碱、表面活性剂(视情况选用)我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到
10、愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药14l三常用浸提方法三常用浸提方法l1、煎煮法、煎煮法 l适用于有效成分溶适用于有效成分溶于水,对湿、热较于水,对湿、热较稳定的药材,浸提稳定的药材,浸提成分谱广,但是带成分谱广,但是带杂质较多杂质较多(多功能(多功能提取罐提取罐 67- 图图6-1););我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药15l2、浸渍法、浸渍法 l将药材置密闭容器内,以适量溶剂,在一将药材置密闭容器内,以适量溶剂,在一
11、定温度定温度(4060)条件下条件下浸泡浸泡至规定时间至规定时间使药用成分浸出的操作方法。使药用成分浸出的操作方法。l配料-粉碎-浸渍-分离(压榨)-浸出液l适宜于粘性药材、无结构组织适宜于粘性药材、无结构组织(如乳香、没如乳香、没药药);新鲜、易膨胀药材;新鲜、易膨胀药材(如鲜石斛、叶类等如鲜石斛、叶类等),分为分为冷浸渍法冷浸渍法、热浸渍法热浸渍法和和重浸渍法重浸渍法我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药16l特点:l静态浸出,溶剂利用率低,有效成分浸出不完全。l
12、提取效率:重浸渍法重浸渍法 热浸渍法热浸渍法 冷浸渍冷浸渍法法我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药17l3、渗漉法、渗漉法 l渗漉法系指将适宜的渗漉法系指将适宜的药材粉末药材粉末装于渗漉装置中,不断在装于渗漉装置中,不断在药粉上添加浸出溶剂使其渗过药粉,自下部流出口收集药粉上添加浸出溶剂使其渗过药粉,自下部流出口收集浸出液的操作方法。此法为一种浸出液的操作方法。此法为一种动态浸出动态浸出方法,所得到方法,所得到的浸出液称为的浸出液称为渗漉液渗漉液。l配料配料-粉碎粉
13、碎-湿润湿润-装筒装筒-浸渍浸渍-渗漉渗漉-渗漉渗漉液液l适用于贵重、毒性药材、高浓度制剂的制备,适用于贵重、毒性药材、高浓度制剂的制备,分为单渗漉法和重渗漉法;分为单渗漉法和重渗漉法;我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药19l特点:l动态浸出,浓度差高,溶剂利用率高,有效成分浸出完全。l浸出效率:重渗漉法单渗漉法我吓了一跳,蝎子是
14、多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药20l4、回流法、回流法 l将药材粉末与适宜的溶剂共置蒸馏器中,将药材粉末与适宜的溶剂共置蒸馏器中,在溶剂沸点温度进行加热以使药用成分浸在溶剂沸点温度进行加热以使药用成分浸出的操作方法。出的操作方法。l适用于对湿、热稳定,有效成分溶于有机溶适用于对湿、热稳定,有效成分溶于有机溶剂的药材;剂的药材;以及质地坚硬不易浸出者以及质地坚硬不易浸出者。我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测
15、没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药21特点:用有机溶剂提取,溶剂能循环使用,耗用量少。我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药22l5、水蒸气蒸馏法、水蒸气蒸馏法 l将药材放入密闭的蒸馏器将药材放入密闭的蒸馏器(釜釜)中,通入水蒸气进行蒸馏,中,通入水蒸气进行蒸馏,使挥发性成分浸出的操作方法,分为使挥发性成分浸出的操作方法,分为共水蒸馏法共水蒸馏法(即直即直接加热法接加热法)、通水蒸气蒸馏法通水蒸气蒸馏法及及水上蒸馏法水上蒸馏法三种。三种。 l适
16、用于含挥发性成分的药材适用于含挥发性成分的药材l双提法双提法我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物(六)超临界流体提取法利用处于临界压力利用处于临界压力和临界温度以上的和临界温度以上的流体具有特异增加流体具有特异增加的溶解能力而发展的溶解能力而发展出来的化工分离新出来的化工分离新技术。技术。我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药24l特点特点 l具有高密度、低粘度的性质,
17、密度接近于液体,具有高密度、低粘度的性质,密度接近于液体,故分子间相互作用增大,对物质的溶解度增大;故分子间相互作用增大,对物质的溶解度增大;l其粘度接近于气体,扩散系数比液体大其粘度接近于气体,扩散系数比液体大100倍以倍以上,故传质快。上,故传质快。我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物可作为超临界萃取的溶剂l 临界温度: 31.6lC02 临界压力:7.39MPal 临界密度:0.448g/cm3l氨、甲烷、乙烷、丙烷、n-丁烷、n-戊烷、n-已烷、2,3-二甲基丁烷、乙烯、丙烯、二氯二氟甲
18、、二氯氟甲烷、三氯氟甲烷、一氯三氟甲烷、1,2二氯四氟乙烷、甲醇、乙醇、异丙醇、一氧化二氮、甲乙醚、乙醚、苯、甲苯、六氟化硫、水我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药26优点:优点:操作范围广,便于调节操作范围广,便于调节。最常用的操作范围是。最常用的操作范围是压力压力830MPa,温度,温度3580;选择性好选择性好,可通过控制压力和温度,改变超临,可通过控制压力和温度,改变超临界界CO2的密度,从而改变其对物质的溶解能力,的密度,从而改变其对物质的溶解能力,有针对
19、性地萃取药材中的药用成分;有针对性地萃取药材中的药用成分;操作温度低操作温度低,在接近室温,在接近室温(31.06)条件下萃取,条件下萃取,尤适宜于热敏性成分的提取。尤适宜于热敏性成分的提取。适用于含脂溶性有效成分药材适用于含脂溶性有效成分药材。从萃取到分离可从萃取到分离可一步完成一步完成。萃取后。萃取后CO2不残留不残留于萃出物;于萃出物;CO2价廉易得,可循环使用。价廉易得,可循环使用。我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世
20、界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物应用的局限:应用的局限:l分离过程在高压下进行,设备一次性投分离过程在高压下进行,设备一次性投资大资大l萃取釜无法连续操作,造成装置的时空萃取釜无法连续操作,造成装置的时空产率比较低。产率比较低。l过程消耗指标不容忽视。过程消耗指标不容忽视。l 由于由于COCO2 2的非极性和低分子特点,对于的非极性和低分子特点,对于很多强极性和高分子量的物质很难进行很多强极性和高分子量的物质很难进行有效提取。有效提取。我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一
21、个活的生物其他浸提技术其他浸提技术 (1)酶法:)酶法:专一性、可降解性、高效性、反应条件温和 (2)微波提取法:提取时间短、效率高,溶剂用量少等 (3)超声波提取:无需加热、提高效率、节约能源、操 作简单 特点返回返回我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药30第二节第二节 中药提取液的分离与纯化中药提取液的分离与纯化一、分离的概念:将固体将固体- -液体非均相体系用适当方法分液体非均相体系用适当方法分开的过程成为固开的过程成为固- -液分离。液分离。我吓了一跳,蝎子
22、是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药31我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物二、常用分离方法与设备二、常用分离方法与设备(一)(一)沉降分离沉降分离(二)(二)离心分离法离心分离法l原理:通过离心技术使料液的固液产生不同离心力而达到分离l主要设备:离心机。北京中医药大学中药学院中药制药32我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,
23、证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药33l离心机分类:1、按分离因数a的大小分类 = C / G (离心力离心力/重力重力)l常速离心机:a3000,适用于易分离的混悬滤浆的分离及物料的脱水。l高速离心机:a=300050000,主要用于细粒子,粘度大的滤浆及乳浊液的分离。l超高速离心机:a50000,主要用于微生物学、抗生素发酵液、动物生化制品等的固液分离。我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药342、按离心操作性质分:l滤过式离心
24、机:三足式离心机(三个支柱)(三个支柱)=7001170、转速:转速:2001200转转/分分上悬式离心机(可用于分离结晶或粗粒)、可用于分离结晶或粗粒)、卧式自动离心机(装有刮刀,可刮除滤渣)。装有刮刀,可刮除滤渣)。l沉降式离心机:实验室用沉淀离心机组l分离式离心机:管式超速离心机(800050000转/分钟可可用于分离乳浊液、混悬液)用于分离乳浊液、混悬液)、蝶式离心机(10000转转/分分)其他:真空冷冻离心机我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药35(三)滤
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