七叶皂苷钠标准生产培训ppt课件.ppt

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1、七叶皂苷钠七叶皂苷钠标准生产培训标准生产培训*公司原料车间七叶生产包括以下七个工序： 一一 粉碎工序粉碎工序 二二 提取工序提取工序 三三 萃取与洗涤工序萃取与洗涤工序 四四 蒸馏与成盐工序蒸馏与成盐工序 五五 层析工序层析工序 六六 浓缩工序浓缩工序 七七 结晶与烘包工序结晶与烘包工序 一一 粉碎工序粉碎工序 1.通过将娑罗子敲开，筛选出霉变、虫蛀的娑罗子。 2.将挑好的娑罗子通过粉碎机粉碎（新的粉碎机正在采购中，具体操作再培训），称取娑罗子粉25kg装袋（ 25kg /袋）。 3.粉碎好的娑罗子粉通知仓库保管员入库。 二二 提取工序提取工序 1.第一次提取：称取720kg甲醇与900kg纯

2、化水，制成的50%甲醇溶液（回用上一批次第二次离心出的滤液）吸入提取罐中，浸泡8h以上，开启搅拌，时间为45h后离心，滤液再经七孔袋式过滤器打入萃取罐，转入萃取工序，滤渣进行第二次提取。 2.第二次提取：吸入制成的50%甲醇溶液，浸泡1h后进行搅拌提取，时间为45h。提取液经离心机过滤。弃去滤渣，滤液作为下一批次提取套用备用液。 3.离心程序如下： (1). 首先检查储液罐阀门是否关闭，离心机是否已清洁，将纵向刮刀转到最高处，横向刮刀转到最内侧。(2). 开启离心机低速档（按黄色按钮），当转速平稳后（约3分钟），将提取罐底部阀门开关快速开到最大处，然后关小保持放料平稳，如遇物料无法放出时，开启

3、提取罐真空反冲。加料时注意量的多少（药液不能超过离心内部拦液板），每次不要加液过多，以免物料从底部泄露，当滤渣接近清洁钢管时，停止加料。(3). 从视镜中观察滤液流量减小时，且离心机振动幅度不大，如振动幅度过大，则时间加长。关掉低速档（按红色按钮），开启高速档（按绿色按钮）。(4). 从视镜中观察无滤液流出时（25分钟左右）。开启刮料档（按黄色按钮），当转速平稳后（约3分钟），将横向刮刀向外侧转到内侧，然后缓慢将纵向刮刀向下转动，转到底部后，将纵向刮刀转到最高处，横向刮刀转到最内侧，关闭离心机开关（按红色按钮）。(5). 离心机停止转动后，打开离心机清洁口，将滤网上滤渣刮掉，注意滤网接口处密封

4、，旋紧清洁口盖，继续下一次离心。反复操作（46次），直至提取液离心完毕。 4.注意事项 a.严禁高速时加料。 b.离心前，必须检查各阀门是否关好 c.加料时，离心机振动过大，禁止继续加料。 d.停止加料后，必须待离心机平稳或药液很少流出时，再加速。 e.注意自我保护。 三三 萃取与洗涤工序萃取与洗涤工序 1. 第一次萃取：开启三个萃取罐底部联通阀门，通过U型结构使三个萃取罐中的提取液体积相同，关闭联通阀门，放出管道残余提取液，开启搅拌，向各萃取罐缓缓加入硫酸（5M）溶液35L，控制溶液PH值在23之间，停止加酸，在搅拌下各萃取罐加入三氯甲烷80L，维持搅拌10分钟后，停止搅拌，静止分层3040

5、分钟，分取下层乳状液体备用。 2.第二次萃取：开启搅拌，将上层溶液在搅拌下各加入回收三氯甲烷（如无回用三氯甲烷，可用新三氯甲烷）80L，维持搅拌10分钟后，停止搅拌，静止分层3040分钟，分取下层乳状液体，合并第一、二次萃取液，转入洗涤工序。上层液体做废液处理。 3.第一次洗涤：洗涤罐加入洗涤液（或套用洗涤液）约240L，开启搅拌，将萃取液吸入洗涤罐中，萃取接收罐加入适量甲醇清洁，同样吸入洗涤罐中，搅拌4045分钟，静置约1h，分出下层液体进行第二次洗涤，上层液做废液处理。 4. 第二次洗涤：加入洗涤液约为120L，搅拌2030分钟，静置1015h，分出下层液体进行第三次洗涤，上层液作套用洗涤

6、液备用。 5. 第三次洗涤：加入洗涤液约为120L，搅拌2030分钟，静置1015h，分出下层液体，吸入中转暂存罐中，转入蒸馏工序，上层液作套用洗涤液备用。 6.硫酸的配制：穿戴好防酸衣物、手套、口罩、眼镜等；称取26kg纯化水（配制10L硫酸既一箱所需），拿出部分纯化水用于清洗硫酸瓶；小心打开硫酸瓶，缓慢将硫酸倒入纯化水中，倾倒时注意风向，不要让风向吹到自己；一瓶加完时，开始搅拌，如此反复操作。 7.注意事项 （1）.工作时必须戴好防毒面具等防护用品。 （2）.各个阀门开与关要掌握好，阀门要谁开谁关（要及时）。 （3）.避免药液、废液、硫酸等溅到身上，如溅到需及时处理。 四四 蒸馏与成盐工序

7、蒸馏与成盐工序 1.蒸馏：将上工序清洗好的萃取液每次取约6L，加入20L旋转蒸发器的旋转瓶中，进行减压蒸馏至粘稠固体物，控制水浴温度为5055，真空0.090Mpa，馏出三氯甲烷液，作萃取时用。待无三氯甲烷溜出时，加入75%乙醇约6L溶解，倾入收集桶内，烧瓶倒置，残液滴干后进行下次蒸馏，直至所有萃取液蒸馏完毕。 2.成盐与脱色：开启成盐脱色罐真空，将加入800克活性炭和1200克高岭土的溶解液吸入罐中，关闭真空，开启搅拌，向罐中加入碳酸钠-乙醇液进行成盐反应，维持搅拌脱色1h后，通过抽滤罐过滤，滤液吸入上柱液暂存罐中，转入层析工序。 五五 层析工序层析工序 1.装柱：层析柱低部用适量脱脂棉塞紧

8、，防止松动，加入柱高2530cm中性氧化铝，捣实200次。顶部也加入脱脂棉，防止加液时冲击中性氧化铝。 2.加液：每柱加入滤液，自然流速进行层析，待滤液全部添加完后，每柱添加约2L75%乙醇液洗涤。洗液与精制液合并吸入精制液脱色罐中备用。（约每两批次，添加约2L75%乙醇液洗涤后重新装柱）。 3.脱色：开启精制液脱色罐真空，将加入约1200g活性炭的精制液吸入罐中，关闭真空，开启搅拌，维持搅拌1h。 4. 过滤：打开精制液脱色罐底阀放料，抽滤罐真空抽滤脱碳，再经0.45um筒式过滤器（每3批次清洗）过滤精滤液后吸入高位暂存罐中，转入浓缩工序。 六六 浓缩工序浓缩工序1.第一次浓缩：取精滤液约6

9、L，加入旋转蒸发器烧瓶内，调好水浴温度（5070），真空度0.090Mpa 时进行减压蒸馏，当浓缩至溶液起泡时，关闭真空，取下烧瓶，倾出浓缩液，直至所有层析液蒸馏完毕，合并浓缩液。2.第二次浓缩：将收集的浓缩液继续浓缩，加入35L95%乙醇浓缩至起泡时，然后加35L无水乙醇再进行浓缩直至浓缩呈粘稠胶状，停止蒸镏，合并浓缩液，关闭电源、真空。3. 浓缩馏出的乙醇，调节至75%后作转溶、层析等工序使用。4. 精制：将浓缩好的溶液，在搅拌下，加入无水乙醇，当出现白色沉淀消退缓慢时，停止添加无水乙醇，加95%乙醇至无白色沉淀时，再加无水乙醇，又一次出现白色沉淀消退缓慢时，停加无水乙醇，搅拌均匀，转入结

10、晶工序。 七七 结晶与烘包工序结晶与烘包工序 1.预冷：在精制液吸入结晶罐前约3小时，开启冷冻液进回阀门，将结晶罐冷却至零下18以下. 2.结晶：开启结晶罐真空，将上一工序的精制液经0.45um筒式过滤器吸入罐中（每三批次清洗），关闭真空，静止结晶16h以上。 3.过滤: 将结晶罐内结晶，从底部倾入抽滤罐内进行真空抽滤，当滤饼将干时，加入适量无水乙醇清洗滤饼3次，抽尽母液，结晶物移入烘盘，控制厚度2cm。4. 干燥：将烘盘由上至下放入真空干燥箱内，真空度0.090MPa，4小时后开始加温。调节温度设置控制在50以下，真空干燥20小时以上。 5. 粉碎：将烘盘中产品放入粉碎机中粉碎。 6.填写成

11、品“请检单”由质保部取样。 7.包装：将干燥品按照包装规格：（1）1000g/袋（2）零头/袋称量，使用两层药用聚乙烯袋包装后外边再加一层铝塑复合袋封口包装，铝塑复合袋上贴上标签，装入纸板桶中，并贴上标签。 8.注意事项：a.洁净区卫生消毒，每周进行一次大清洁。b.工作服、鞋子等要按规定时间清洗。c.洁净区内禁止带食物进入。 对全体员工的要求对全体员工的要求1.严禁公司内吸烟，休息时间可在门卫外吸烟，工作场所（车间）不准吃零食、早餐。2.禁止不穿工作服上岗，生产岗位防护用品需穿戴完全，清洗好的工作服不得随意晾晒，可晾在浴室后。3.严禁串岗、离岗、工作时间玩手机、闲谈。4.工作前需检查设备是否完好、各阀门是否关闭，设备运行时必须有人员看守，下班后应关闭设备电源，关好门窗。5.划分好的公共区域卫生每天应清洁，如有特殊情况第二天必须清洁。6.不要从草坪上走。谢谢观赏