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1、精选学习资料 - - - - - - - - - 碳酸饮料中二氧化碳gbt1214314-92.txt假如我穷得仍剩下一碗饭我也会让你先吃饱全天下最好地东西都应当归我全部, 包括你!先说喜爱我能死啊.别闹 , 听话 . 有本领你就照料好自己, 不然就老老实实地让我来照料你!中华人民共和国国家标准碳酸饮料中二氧化碳地测定方法Method for determination of carbondioxide in carbonated soft drink GB/T 12143.4 1992 1 主题内容与适用范畴 本标准规定了用蒸馏滴定法测定饮料中二氧化碳地方法 . 本标准适用于碳酸饮料中二氧化
2、碳地测定 . 2 原理试样经强碱、强酸处理后加热蒸馏. 逸出地二氧化碳用氢氧化钠吸取生成碳酸盐 . 用氯化钡沉淀碳酸盐 , 再用盐酸滴定剩余地氢氧化钠 . 依据盐酸地消耗量 , 运算样品中二氧化碳地含量 . 3 试剂所用试剂均为分析纯 , 水为蒸馏水或同等纯度水 以下简称水) . 31 不含二氧化碳地水 须当天制备)将水煮沸 , 煮去原体积地 1/5 1/4, 快速冷却 . 32 酸性磷酸盐溶液称取 100g 磷酸二氢钠 GB 1267), 溶于水中 , 加 25ml 确凿酸 GB 1282)转移至 500ml 容量瓶中 , 用水稀释至刻度 . 33 氯化钡溶液称取 60g 氯化钡 GB 65
3、2), 溶于 1 000mL 水中 , 以酚酞 - 百里酚酞 3.5 )名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 6 页精选学习资料 - - - - - - - - - 为指示液 , 用氢氧化钠标准滴定溶液3.7 )和盐酸标准滴定溶液3.8 )中和至中性 . 34 10%过氧化氢溶液 临用时制备)取 10mL过氧化氢 GB 2300), 加 20ml 水. 35 酚酞 - 百里酚酞指示液将 1g 酚酞与 0.5g 百里酚酞溶于 36 50%m/m)氢氧化钠溶液100ml 乙醇 GB 679)中 . 称取 500g 氢氧化钠 GB 529) . 溶解于 500ml 水中 , 贮存于
4、塑料瓶中 , 静置 15d. 37 0.25mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液地配制及标定371 配制取 13.5mL50%氢氧化钠溶液 3.6 )地上层清液于含二氧化磷地水3.1 )稀释至刻度、摇匀. 372 标定1 000mL 容量瓶中 , 用不称取约 0.8g 于 105烘至恒重地苯二甲酸氯钾 GB 1257), 精确至 0.000 2g, 溶于 80mL不含二氧化碳地水中 , 加 3 滴 约 0.15mL)酚酞 - 百里酚酞指示液 3.5 ), 用氢氧化钠溶液 3.7.1 )滴定至溶液出现淡紫色 . 运算:氢氧化钠标准滴定溶液地浓度按式 1)运算:. . 2042.011 = 名师归纳总
5、结 Vmc =1.000mol/L当地以克表示地苯二甲酸氢钾地质量. - - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 38 0.25mol/L 盐酸标准滴定溶液地制备及标定381 配制取 21.0mL 地盐酸 GB 622)于 1 000mL 容量瓶中 , 用水稀释至刻度 , 摇匀 . 382 标定取 20.0mL 盐酸溶液 3.8.1 )于 250mL锥形瓶中 , 加 60mL不含二氧化碳地水和 3 滴酚酞 -百里酚酞指示液 3.5 ), 用 0.25mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液3.7 )滴定 , 近终点时加热锥形瓶内地溶液至 80, 连续滴定至溶液呈淡紫色
6、. 运算:盐酸标准滴定溶液地浓度按式 2)运算:. . 0.20222Vcc = 2)式中: c盐酸标准滴定溶液之物质地量浓度 ,mol/L ; c 氢氧化钠标准滴定溶液之物质地量浓度 ,mol/L ; V 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液地体积 ,mL; 20.0 滴定时取盐酸标准滴定溶液地体积 ,mL. 4 仪器、设备试验室常用仪器及以下各项:41 二氧化碳蒸馏吸取装置见图 . . . 二氧化碳蒸馏吸取装置1100mL分液漏斗; 2500mL具支圆底烧瓶;3、8橡皮塞; 4 4/15 磨口; 58mm地玻璃管; 6250mm 25mm试管; 7橡皮管; 9接真空泵; 10气体分散器 具有四个
7、孔径为 0.1mm一端封死地乳胶管);11电炉; 12调压器: 1kW 名师归纳总结 42 台式真空泵或抽气管伽氏) . 第 3 页,共 6 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 43 真空表:量程 1100kPa0 760mmHg). 44 冰箱或冰 -盐水浴 . 45 分析天平:感量 0.0001g. 5 试液地制备将未开盖地汽水放入 0以下冰 - 盐水浴 或冰箱地冷冻室)中 , 浸泡 12h, 待瓶内汽水接近冰冻时 勿振摇)打开瓶盖 , 快速加入 50%氢氧化钠溶液地上层清液 每 100mL汽水加 2.0 2.5mL), 立刻用橡皮塞塞住 . 将瓶
8、底向上 , 缓慢振摇数分钟后放至室温 , 待测定 . 6 分析步骤61 试液地蒸馏 - 吸取取 15.00 25.00mL 上述制备好地试液 二氧化碳含量在 0.06 0.15g )于500mL具支圆底烧瓶中 , 加入 3mL10%过氧化氢 3.4 )和几粒多孔瓷片 , 连接吸收管 , 将分液漏斗紧密接到烧瓶上 , 不得漏气 . 预先在第一及其次支吸取管中 , 分别精确加入 20mL0.25mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液 3.7 ), 并将二支吸取管浸泡在盛水地烧杯中 , 在蒸馏吸取过程中 , 温度掌握在 25以下 . 在第三支吸收管中精确加入 10mL0.25mol/L 氢氧化钠标准滴定溶
9、液 3.7 )及 10mL氯化钡溶液 3.3 ). 将三支吸取管串联 . 第三支吸取管一端连接真空泵 , 使整个装置密封 见图) . 打开连接真空泵地阀门 , 缓慢增加真空度 , 掌握在 14 20kPa100150mmHg), 直至无气泡通过吸取管 . 连续抽气 , 使其保持真空状态 , 将 35mL酸性磷酸盐溶液 3.2 )加入分液漏斗中, 打开活塞 , 使酸性磷酸盐溶液缓慢滴入烧瓶中 约 30mL), 关闭活塞 , 摇动烧瓶 , 使样品与酸液充分混合 , 用调压器控制电炉温度 , 缓慢加热 , 使二氧化碳逐步逸出, 掌握吸取管中有断断续续气泡上升 . 待第一支吸取管中约增加 2 3mL馏
10、出液 . 吸取管上部手感温热时 , 即表明烧瓶内地二氧化碳已全部逸出 , 并被吸取管内氢氧化钠所吸取 . 此时关闭第三支吸取管与真空泵之间地连接阀 , 关闭电炉 , 渐渐打开分液漏斗地活塞 , 通入空气 , 使压力平稳 . 将三支吸取管中地溶液合并洗入500mL锥形瓶中 , 并用少量水多次洗涤吸取管, 洗液并入锥形瓶中, 加入 50mL氯化钡溶液 3.3 ), 充分振摇 , 放置片刻 . 62 滴定在上述锥形瓶中 , 加入 3 滴约 0.15mL)酚酞 - 百里酚酞指示液 3.5 ), 用0.25mol/L 盐酸标准滴定溶液 3.8 )滴定至溶液为无色 . 记录消耗盐酸标准滴定溶液地毫升数 V
11、3). 7 分析结果表述名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页,共 6 页精选学习资料 - - - - - - - - - 按式 504321VVVccx+ . = 3)式中: x样品中二氧化碳地含量 ,%=1.000mol/L 相当地以克表示地二氧化碳地质量 . 当两次测定结果符合答应差时 , 取两次测定结果地算术平均值作为结果 , 精确至 0.001%. 8 答应差两次测定结果之差不得超过平均值地 5.0%. 9 其他本法与检压器法测定值之间地换算关系:. . 名师归纳总结 10010009768.1 =KX 4)第 5 页,共 6 页式中: X样品中二氧化碳地含量,%质量百分率); 1.9768 在标准状况下二氧化碳地密度,g/L ; K 在某一个温度下, 用检压器法测得地二氧化碳气容量, 倍. - - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 附加说明:名师归纳总结 本标准由中华人民共和国轻工业部提出. . 第 6 页,共 6 页本标准由轻工业部食品发酵工业科学讨论所起草并归口本标准起草人徐清渠、龚玲娣. - - - - - - -
限制150内