药物分析-综合习题集三.doc

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1、药物分析综合习题三一、选择题： 1药物中的杂质限量是指（ ）。 A 药物中所含杂质的最小容许量 B 药物中所含杂质的最大容许量 C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量 2药物中的重金属是指（ ）。 A 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 B 影响药物安全性和稳定性的金属离子 C 原子量大的金属离子 D Pb2 3古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（ ）。 A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞 4检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（ ）。 A B C D 5

2、用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ ）。A 1ml B 2ml C 依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定 6砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ ）。 A 吸收砷化氢 B 吸收溴化氢 C 吸收硫化氢 D 吸收氯化氢 6中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ ）。 A 硫酸盐检查 B 氯化物检查 C 溶出度检查 D 重金属检查 7重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（ ）。 A 1.5 B 3.5 C 7.5 D 11.5 8. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应为（ ）。 A 紫色 B 蓝色 C 绿色 D 黄色 9巴比妥类药物不具有的特性为

3、：（ ） A 弱碱性 B 弱酸性 C与重金属离子的反应 D具有紫外吸收特征 10下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥（ ）。 A 与三氯化铁反应，生成紫色化合物 B 与亚硝酸钠硫酸反应，生成桔黄色产物 C 与铜盐反应，生成绿色沉淀 D 与溴试液反应，使溴试液褪色 11双相滴定法可适用于的药物为（ ）。A 阿司匹林 B 对乙酰氨基酚 C 水杨酸 D 苯甲酸钠 12两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量180.16）的量是（ ） A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg 13下列那种芳酸

4、或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ ） A 水杨酸 B 苯甲酸钠 C 对氨基水杨酸钠 D 丙磺舒 E 贝诺酯 14盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（ ） A 重氮化-偶合反应 B 氧化反应 C 磺化反应 D 碘化反应 15不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（ ） A Ar-NH2 B Ar-NO2 C Ar-NHCOR D Ar-NHR 16亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（ ） A 使终点变色明显 B 使氨基游离 C 增加NO+的浓度 D 增强药物碱性 17亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ ） A 电位法 B 自身指示剂法C 内指示剂法 D 比色法 1

5、8关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有（ ） A 对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量 B 水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量 C 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐 D 在强酸性介质中，可加速反应的进行 E 反应终点多用永停法显示 19用于吡啶类药物鉴别的开环反应有（ ） A 茚三酮反应 B 戊烯二醛反应 C 坂口反应 D 硫色素反应 20下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（ ） A 地西泮 B 阿司匹林 C 异烟肼 D 苯佐卡因 21有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的含量测定方法为（ ） A 非水溶液滴定法 B 铈量法 C 荧光分光光度法 D 钯离子比色法

6、22异烟肼不具有的性质和反应是（ ） A 还原性 B 与芳醛缩合呈色反应C 弱碱性 D 重氮化偶合反应 23用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（ ） A 增加酸性 B 除去杂质干扰 C 消除氢卤酸根影响 D 消除微量水分影响 24提取容量法最常用的碱化试剂为（ ） A 氢氧化钠 B 氨水 C 碳酸氢钠 D 氯化铵 25非水溶液滴定法测定生物碱含量时，通常加入溶剂为1030 ml，消耗0.1mol/L HClO4标准溶液的体积应为（ ）ml？ A 6 B 7 C 8 D 9 26非水溶液滴定法直接测定硫酸奎宁含量时，反应条的摩尔比为（ ） A 1：1 B 1：2 C 1：3

7、 D 1：4 27酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则（ ） A 能形成离子对 B 有机溶剂提取能完全C酸性染料以分子状态存在 D 生物碱几乎全部以分子状态存在 28下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ ）。 A 维生素A B 维生素B1 C 维生素C D 维生素E 29检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb）多少毫升（ ）？A 0.2ml B 0.4ml C 2ml D 1ml 30维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，排除干扰的掩蔽剂是（ ）。 A 硼酸

8、 B 草酸 C 丙酮 D 酒石酸 31使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素C的量为（ ） A 17.61mg B 8.806mg C 176.1mg D 88.06mg 32能发生硫色素特征反应的药物是（ ）。 A 维生素A B维生素E C 维生素C D维生素B1 33测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（ ） A 保持维生素C的稳定 B 增加维生素C的溶解度 C消除注射液中抗氧剂的干扰 D 加快反应速度 34维生素C的鉴别反应，常采用的试剂有（ ） A 碱性酒石酸铜 B 硝酸银 C 碘化铋

9、钾 D 乙酰丙酮 35对维生素E鉴别试验叙述正确的是（ ）A 硝酸反应中维生素E水解生成-生育酚显橙红色 B硝酸反应中维生素E水解后，又被氧化为生育酚而显橙红色 C 维生素E 0.01%无水乙醇溶液无紫外吸收 D FeCl3-联吡啶反应中，Fe3+与联吡啶生成红色配离子 E FeCl3-联吡啶反应中，Fe2+与联吡啶生成红色配离子 362，6-二氯靛酚法测定维生素C含量（ ） A 滴定在酸性介质中进行 B 2，6-二氯靛酚由红色无色指示终点 C 2，6-二氯靛酚的还原型为红色 D 2，6-二氯靛酚的还原型为蓝色 37维生素C与分析方法的关系有（ ） A 二烯醇结构具有还原性，可用碘量法定量 B

10、 与糖结构类似，有糖的某些性质 C 无紫外吸收 D 有紫外吸收 E 二烯醇结构有弱酸性 38四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（ ） A 可的松 B 睾丸素C 雌二醇 D黄体酮 39黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色（ ） A 2，4-二硝基苯肼 B 三氯化铁 C 硫酸苯肼 D 异烟肼 E 四氮唑盐 40可用四氮唑比色法测定的药物为（ ） A 雌二醇 B 甲睾酮 C 醋酸甲羟孕酮 D 醋酸泼尼松 41Kober反应用于定量测定的药物为（ ） A 链霉素 B 雌激素 C维生素C D 皮质激素 42雌激素类药物的鉴别可采用与（ ）作用生成偶氮染料 A 四氮唑盐 B 重氮苯磺酸盐 C

11、亚硝酸铁氰化钠 D 重氮化偶氮试剂 43常用于甾体激素类药物的鉴别方法是（ ） A 紫外光谱法 B 红外光谱法 C 熔点 D 溶解度 44四氮唑比色法测定甾体激素药物的条件为（ ） A 在室温或30恒温条件下显色 B 用避光容器并置于暗处显色C 空气中氧对本法无影响 D 水量增大至5%以上，使呈色速度加快 E 最常采用氢氧化四甲基胺为碱化试剂 45有关甾体激素的化学反应，正确的是（ ） A C3位羰基可与一般羰基试剂 B C17-醇酮基可与AgNO3反应 C C3位羰基可与亚硝酰铁氰化钠反应 D 4-3-酮可与四氮唑盐反应 46Kober反应测定雌激素（ ） A 雌激素与硫酸与乙醇共热呈色，加

12、水或加酸加热后测定 B 雌激素加硫酸乙醇共热呈色，直接测定 C 第一步呈红色，第二步呈黄色 D第一步呈黄色，第二步呈红色 E第一步加硫酸，第二步加乙醇 47下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是（ ） A 茚三酮反应 B 麦芽酚反应 C 有N-甲基葡萄糖胺反应 D 硫酸-硝酸呈色反应 48青霉素不具有下列哪类性质（ ）A 含有手性碳，具有旋光性 B 分子中的环状部分无紫外吸收，但其侧链部分有紫外吸收 C 遇硫酸-甲醛试剂有呈色反应可供鉴别 D 具有碱性，可与无机酸形成盐 49碘与青霉噻唑酸的反应是在（ ） A 强酸性中进行 B在强碱性中进行 C pH4.5缓冲液中进行 D中性中进行 50片剂中应检

13、查的项目有（ ） A 澄明度 B检查生产、贮存过程中引入的杂质 C 应重复辅料的检查项目 D 重量差异 51HPLC法与GC法用于药物制剂分析时，其系统适用性试验系指（ ） A 测定拖尾因子 B 测定回收率 C 测定保留时间 D 测定分离度 E 测定柱的理论板数 52药物制剂的检查中（ ） A 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同 B杂质检查项目应与辅料的检查项目相同 C 杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质D 不再进行杂质检查 E 除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查 53当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠时，可被干扰的方法是（ ） A 络合滴定法 B 紫外分光光度法 C 铈量

14、法 D 碘量法 54片剂含量测定时，经片重差异检查合格后，再将所取片剂研细，混匀，供分析用。一般片剂应取（ ） A 5片 B 10片 C 15片 D 20片 E 30片 55需作含量均匀度检查的药品有（ ） A 主药含量在5mg以下，而辅料较多的药品 B 主药含量小于20mg，且分散性不好，难于混合均匀的药品 C 溶解性能差，或体内吸收不良的口服固体制剂 D 主药含量虽较大（如50mg），但不能用重量差异控制质量的药品 E 注射剂和糖浆剂 56为保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（ ） A 药物分析 B 国家药品标准 C 物理化学手册 D 地方标准 57迄今为止，我国共出

15、版了几版药典（ ） A 8版 B 5版 C 7版 D 6版58西药原料药的含量测定首选的分析方法是（ ） A 容量分析法 B 色谱法 C 分光光度法 D 重量法 二、填空题 1我国法定的药品质量标准包括 、 。 2药品含量测定常用的方法有 、 、 、 等。 4我国药品质量标准分为 和 二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。 5中国药典的主要内容由 、 、 和 四部分组成。 6全面控制药品质量的法规 、 、 、 。 9“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 。 10药物分析主要是采用 或

16、等方法和技术，研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门 的方法性学科。 11药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在_和_可能含有并需要控制的杂质。 12古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生_，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的_，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。13砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_ _ _。 14氯化物检查是根据氯化物在_介质中与_作用，生成_浑浊，与一定量标准_溶液在_条件和操作下生成的浑浊液比

17、较浊度大小。 16巴比妥类药物的母核为 ，为环状的 结构。巴比妥类药物常为 结晶或结晶性粉末，环状结构 共热时，可发生水解开环。 17巴比妥类药物的环状结构中含有 ，易发生 ，在水溶液中发生 级电离，因此本类药物的水溶液显 。 21芳酸类药物的酸性强度与 有关。芳酸分子中苯环上如具有电负性大的取代基，能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性 。反之， 。 22具有 的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与 反应，生成 色配位化合物。反应适宜的pH为 ，在强酸性溶液中配位化合物分解。 23阿司匹林的特殊杂质检查主要包括 以及 检查

18、。 24对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成 ，再被氧化成 ，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3，5-四羟基联苯醌，呈明显的 色。中国药典采用 法进行检查。 27对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有 结构，能发生重氮化-偶合反应；有 结构，易发生水解。 28利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于 影响，较 水解，故其盐的水溶液比较 。 29对乙酰氨基酚含有 基，与三氯化铁发生呈色反应。 30分子结构中含 或 基的药物，均可发生重氮化-偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有 基，无此反应，但其分子结构中的 在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成 的乳白色沉淀，可与具有_

19、基的同类药物区别。 31盐酸普鲁卡因具有 的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物 ，继续加热则水解，产生挥发性 ，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的 ，放冷，加盐酸酸化，即生成 的白色沉淀。 32亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是 。 33重氮化反应为 ，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端 ，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端 ，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌 分钟，再确定终点是否真正到达。

20、34亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与反应的体积 （有，无）关系。 35苯乙胺类药物结构中多含有 的结构，显 基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易 ，色渐变深，在 性溶液中更易变色。 36异烟肼与无水Na2CO3或钠石灰共热，发生 反应，产生 臭味。 37铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去 个电子显红色，失去 个电子红色消褪。 39Vitali反应为 类生物碱的特征反应。本类药物与发烟硝酸共热，水解并得到黄色 的三硝基衍生物，遇醇制KOH显 色。 44用非水碱量法滴定生物碱的氢卤酸盐时，需在滴定前加入一定量的 溶液，以消除氢卤酸的影响，其原理为 。 46在用提取中和法测定

21、生物碱类药物时，最常用的碱化试剂为 ，最常用的提取溶剂为 。在滴定时应选用变色范围在 区域的指示剂。 47酸性染料比色法是否能定量完成的关键是 。在影响酸性染料比色法的因素中 和 的影响是本法的实验关键。48. 许多甾体激素的分子中存在着 和 共轭系统所以在紫外区有特征吸收。 50抗生素的效价测定主要分为 和 两大类。 51青霉素和头孢菌素都具有旋光性，因为青霉素分子中含有 个手性碳原子，头孢菌素分子含有 个手性碳原子。 52青霉素分子不消耗碘，但其降解产物 可与碘作用，借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。 54链霉素具有 类结构，具有 和 的性质，可与茚三酮缩和成兰紫色化合物。 55四环

22、素类抗生素在 溶液中会发生差向异构化，当pH 或pH 时差向异构化速度减小。 57中药制剂分析常用的提取方法 、 、 、 、 、 。 58中药制剂中杂质的一般检查项目有 、 、 、 等。 59中药制剂杂质检查中，水分测定的方法有 、 、 。 60中药制剂常用的定量分析方法有 、 、 、 等。 三、问答题 1药品质量标准的定义是什么？ 2药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 4什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 5常用的药物分析方法有哪些？ 6药品检验工作的基本程序是什么?7中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ 8简述银量法用于巴比妥类药物含量测定

23、的原理？ 12如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥和含硫巴比妥？ 13用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。 14简述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理，反应条件和反应现象？ 15如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？ 17对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？ 19亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？ 20苯乙胺类药物中酮体检查的原理和方法？ 22什么叫戊烯二醛反应？适用于哪一类药物的鉴别？ 23如何鉴别尼可刹米和异烟肼？ 26异烟肼的氧化还原滴定法包括哪三种方法？各有哪些优缺点？ 29简述铈量法测定苯骈噻嗪类药物

24、的原理？ 30简述钯离子比色法测定苯骈噻嗪类药物的原理？ 31如何鉴别氯氮卓和地西泮？ 33简述酸性染料比色法的基本原理及主要试验条件？ 34简述提取酸碱滴定法的基本原理和方法？ 37三点校正法测定维生素A的原理是什么？38三点校正法的波长选择原则是什么？ 39简述维生素E的三氯化铁-联吡啶反应？ 40简述铈量法测定维生素E的原理？ 43维生素C结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪三大性质？ 44简述碘量法测定维生素C的原理？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？ 45简述2，6-二氯靛酚滴定法测维生素C的原理？与碘量法比较有何优点？ 46甾体激素类药物的母核是什么？可分为哪些种类？ 4

25、7黄体酮的特征鉴别反应是什么？ 48甾体激素的官能团呈色反应有哪些？ 49将甾体激素与一些试剂反应，生成的哪些物质可以用于测其衍生物熔点进行鉴别？ 50甾体激素的红外吸收光谱中，在30002860cm-1间的吸收有哪些结构引起？ 3600cm-1左右对应于什么结构？1700 cm-1左右有强吸收是哪些基团所引起？在30003300cm-1对应于哪些结构？ 51四氮唑比色法测定皮质激素类药物的原理是什么？ 52异烟肼法测定甾体激素类药物的原理是什么？ 53什么叫做Kober反应？铁酚试剂对Kober反应有何影响？ 54简述剩余碘量法测定青霉素类药物的基本原理、最佳pH及温度，并写出两步计算含量公

26、式。 55什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？ 58片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰？如何进行消除？ 59硬酯酸镁对哪些方面有干扰？如何进行消除？60如何排除注射液中抗氧剂的干扰？ 61什么叫做单方制剂和复方制剂？ 64简述中药制剂含量测定项目的选定原则？ 66中药制剂中杂质检查的目的是什么？ 67中药制剂常用的鉴别方法与一般制剂有何异同点？ 69药品质量标准主要包括哪些内容？ 71药品质量标准分析方法验证的目的与内容是什么？ 72阿司匹林中游离水杨酸的检查原理与方法？ 73对氨基水杨酸钠中间氨基酚的检查原理与方法？ 74氯贝丁酯中对氯酚的检查？ 75对乙酰氨基酚中对氨基

27、酚的检查？ 76盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查？ 77苯乙胺类药物的分析中，肾上腺素等药物的酮体检查？ 78异烟肼中游离肼的检查和甾体激素类药物中“其它甾体”的检查？ 79维生素E中游离生育酚的检查？生育酚具有还原性，可与硫酸铈定量发生氧化还原反应。故在一定条件下，以消耗硫酸铈滴定液的体积数为限量指标，即可控制游离生育酚的限量。 80四环素类抗生素在pH26溶液中，四环素易发生差向异构化，形成4-差向四环素；在酸性溶液中（pH2）易降解产生脱水四环素；四环素类在碱性溶液中降解为异四环素。 81下列药物中的特殊杂质分别是什么？如何进行检查？阿司匹林 游离水杨酸 对氨基水杨酸钠 间氨基酚 氯贝丁酯 对氯酚 对乙酰氨基酚 对氨基酚 盐酸普鲁卡因注射液 对氨基苯甲酸 肾上腺素等 酮体 异烟肼 游离肼 甾体激素类药物 其它甾体 维生素E 游离生育酚 82举例说明药物中杂质的来源和杂质限量的检查方法？