2022年铺薄层板经验汇总.docx

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1、精选学习资料 - - - - - - - - - 铺薄层板的体会总结1.CMC-Na配置也比较重要,不能太稀了 ,不然硅胶的黏附性不好,铺好的硅胶简洁脱落.太稠了也不行 ,不简洁和硅胶混匀2.CMC-Na 与硅胶混合时留意比例 ,一般为 30 克硅胶加入 100克 0.3-0.5%的 CMC-Na 水溶液 .假如铺多了的话可以凭体会就能感觉到适合的程度 .混合时最好朝一个方向研 ,这样也不简洁有气泡3.铺板的均匀 .这也是关系到板好坏的重要方面 .为了使薄层板硅胶均匀 ,铺好后将玻璃板放在桌边当心上下颠动 ,保证薄层板所以地方都一样均匀 . 4.铺板的厚度 ,个人所好有所不同 .有的铺得较厚

2、,这种情形 CMC-Na 不能太稀 ,不然硅胶哗哗的掉 .厚的板绽开的时候慢些 ,但是点样量可以多一些不简洁扩散 .薄的板绽开比较快 ,简洁扩散点样量宜少5.薄层板的活化 .活化肯定要铺好板干了以后放到烘箱活化 .干了是指看不到有水痕在上面 .一般可以挑选晚上铺板 ,早上的时候正好薄层板已干 ,可放进烘箱活化 .为什么要完全干了才能活化,假如未完全干会导致活化的时候薄层板硅胶开裂 . 一、手工铺板是特别考查你的耐力的事情,最好是找试验室的 GGJJMMDD 们一起, 一来速度快,二来大家仪器沟通心得；1CMC-Na 溶液必需配制的好,放置的也要很好,完全分层之后只能取上清液；上清液要澄清透亮,

3、时间太长的 CMC-Na 可能会发黄,假如有霉菌显现的话,确定不能使用；2就是硅胶和 CMC-Na 溶液的比例可以适当的调剂,依据你所需要薄层板的软硬来微调；可以一个人研磨,一个人缓慢的倒CMC-Na 溶液；研磨时最能考查你的定力,我觉得你该找女生来磨,但是那种太文弱的不行；研磨时要顺着一个方向,速度不宜快,要顺着研钵的边缘,观看认真,肯定要把气泡赶尽杀绝；研磨好的因改是均匀的,没有气泡,没有固体的粉末类异物,溶液有肯定的粘性；3铺板,我觉得是各人各喜爱,可以顺着板中间倒,也可以顺着某个边缘倒,倒时也要注意不能引入小气泡；可以用玻璃棒引着溶液平铺在玻璃板上（顺便说一句, 玻璃板应当很干净,没有

4、划痕,没有缺口,4 个角要“ 健全”）,如有需要,可以双手 10 个指头拖住玻璃板,有节奏的颠,使得硅胶分摊均匀；特殊是4 个角, 简洁高出玻璃板其他部位,所以要特殊注意；颠好的板,表面看上去要光滑平整,没有气孔；铺好的板,要找个洁净的地方放置晾干,这个过程也是耐心的等着它,请勿打搅！自然晾干后,活化一下（105 摄氏度 40 分钟左右）,置于密封的干燥器储存；最终想说一下, 假如你铺板目的是做分析用的话,确定得很认真专心；假如仅是自然药化那种粗略检查过柱子得到的馏分纯度,那就没有必要这么复杂了,也就是说速度可以快点,板的要求也没有必要这么高！自己多看看人家怎么铺的,练练手,确定就成高手了！二

5、、楼上的讲得很好,我再补充两点切身体会：（1）CMC-Na 溶液煮了以后不能再用冷水兑,否就,几天以后就会变绿,起霉；（2）假如有抽滤装置你可以直接把CMC-Na 溶液滤过,就可以不必等它沉淀再取上清液了1 / 18 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 18 页精选学习资料 - - - - - - - - - （嘿嘿, 我是急性子）,仍有两个好处一是节约CMC-Na 溶液, 二是倒滤过的CMC-Na 溶液的时候不必担忧会把下层的不溶物倒出来了！）三、本人的工作体会：薄层层析制板1. 配制 4%5%的羧甲基纤维素（CMC ）：称取 CMC,溶于冷水中,边加热边搅拌,直至成为清

6、亮、透亮的溶液；2. 40%硅胶：按 CMC 溶液的量、 按 40%的比例称取薄板层析硅胶,倒入大研钵中, 与 CMC溶液混合,充分研磨成均匀糊状；3. 加入几滴乙醇或丁醇,可起到消泡的作用；0.51 小时,4. 将载玻片置于平台上,用药匙舀取糊状硅胶,均匀地铺在载玻片表面；5. 自然干燥后, 放入烘干箱烘12 小时以上； 再在 105110活化, 活化时间为冷却后即可使用；四我也来谈一下自己的一点体会吧；CMC-Na ：硅胶为 2.5：1 较好,楼上师兄说的 3：1应当也可以, 但是硅胶配的过稀时后果很严峻,板子在晾干时会显现很多裂缝,象万寿菊样的开花状, 完全不能用； 此乃本人的惨痛经受,

7、当时不知道是硅胶过稀的缘由,仍以为冬天太冷板子给冻裂了,又作了一批放在暖气房,仍是照裂不务； 铺张了整整一瓶GF254 啊（做的是制备板用量较大） ；有个问题至今不明白,请教各位大虾, 晾干的板子放在烘箱里怎么全炸裂 了,有什么方法可以防止板子炸裂；楼上的兄弟,我也有过同样的遭受；当时板子铺得太厚,后来加长研磨的时间就好了；第一我想说的是手工铺制的板子,只相宜于定性分析,不宜于分别定量；手工铺板的要点我认为有如下几点：1.手工铺制的板子常用的有：硅胶 G 板和硅胶 CMC 板；前者是煅石膏（石膏经 140烘烤34 小时）与硅胶按 11.3：10 混合均匀；每份硅胶 G 加水 23 份调成糊状,

8、即可使用；后者的操作各位大虾已有论述；2.载板要求平滑清洁；在使用前肯定要处理洁净,用洗涤液或肥皂水洗涤,再用水冲洗洁净,烘干；3.CMC-Na 要用蒸馏水为溶剂, 加热溶解后, 放冷,最好滤过使用； 消泡剂可直接与 CMC-Na溶液混合使用；4. 我在做时,先在研钵中加CMC 溶液,再加硅胶,按同一方向研磨,这样更简洁调匀不易包埋硅胶颗粒； 稠度以用研棒粘取,成 连珠状不成线状下滴为好； 配制时遵循现配现用、少量多次的原就,因其易干影响铺制成效；薄层色谱法实践技巧 目的：1. 药典：薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上,在绽开容器内用绽开剂绽开,使供试 品所含成分分别, 所得色谱图与事宜的对

9、比物按同法所得的色谱图对比,并可用薄层扫描仪 进行扫描,用于鉴别、检查或含量测定；2 / 18 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页,共 18 页精选学习资料 - - - - - - - - - 2. 假如你是做鉴别的话,薄层的系统适用性主要是做检测限和分别度；3. 假如你是做含量测定,比如说用薄层扫描法,薄层的系统适用性应当做线性范畴、同板精密度、异板精密度、回收率；4. 手工铺制的板子,只相宜于定性分析,不宜于分别定量；5. 化学药一般是作有关物质,需要肯定的载药量,所以要适当增加厚度；6. 中药一般较难分别,需要薄板,以增加分别度；7. 手工铺制的板子常用的有：硅胶 G 板

10、和硅胶 CMC-Na 板；前者是煅石膏（石膏经 140烘烤 3 4 小时）与硅胶按 1 1.3：10 混合均匀；每份硅胶 G 加水 2 3 份调成糊状,即可使用；后者的操作各位大虾已有论述；8. 假如你铺板目的是做分析用的话,确定得很认真专心；假如仅是自然药化那种粗略检查过柱子得到的馏分纯度,那就没有必要这么复杂了,也就是说速度可以快点,板的要求也没有必要这么高；9. 单纯的手铺板,技巧要求很高的,假如有铺板器（也是完全手动的那种）,铺出的板子基本上可以保证均一的；10. 要喷硫酸乙醇并定量的最好铺水板；铺水板是最考技术的,主要是碾磨技术,大家可以探讨一下；11. 硫酸乙醇显色作定量分析的品种

11、,但凡加了 CMC-Na 的板都易烘糊,特殊是温度高于100 度时,后改用不加 CMC 辅的水板来作,就不会有烘糊现象,故也可推论 CMC 易于与硫酸起糊化反应；感觉辅水板关键是硅胶 G 与水的比例要达 1： 3.5 左右,而且研磨后要尽快涂布,不能易于凝固而难于涂布；绽开：12. 药典：绽开容器 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱绽开缸,并有严密的盖子,底部应平整光滑,或有双槽；上行绽开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽绽开缸,绽开时须能密闭；水平绽开用专用的水平绽开缸；13. 药典：将点好样品的薄层板放入绽开缸的绽开剂中,浸入绽开剂的深度为距原点 5mm为宜（切勿将样点侵入绽开剂中）

12、,密封顶盖,待绽开至规定距离,除另有规定外,一般为815 cm,溶剂前沿达到规定的展距,取出薄层板,晾干,按正文项下的规定检测；14. 绽开剂的挑选（分别单体）：（1）粗分,也就是当你的样品极性范畴比较大的时候,可以直接采纳极性较小的流淌相；然后将前沿、 原点以及前沿及原点间的硅胶分别刮下,提取；这样,样品就被分为几个部分,而各个部分的极性相差也比较小了；然后再将这几部分分别进行下面的细分 TLC ；（2）细分；经过粗分之后,我们一般对各个部分的极性都能够做到心中有数了；比如,被冲到前沿的样品, 要采纳更小极性强度的流淌相,而死吸附部分, 就需要较大强度的流淌相；我们在初步确定了流淌相的极性强

13、度之后,可以自己设计几个溶剂系统；在挑选流淌相的组成的时候,可以参考 snyder 的溶剂分类,从质子受体,质子给体和偶极作用的溶剂中各选择一种,然后再挑选一个强度调剂剂；当然,也可以参考文献中采纳的流淌相；选好了要用的流淌相, 就可以依据我们初步确定的极性强度得到流淌相的配比了（假如是二元流淌相的话）；假如是三元及以上的流淌相,可以采纳Glajch 和 Youngstrom 的七种溶剂系统的方案进行挑选流淌相的配比；然后从中挑选分别成效比较好的组合；最开头可以采纳微量圆环法（将样品点在中间,然后将流淌相用毛细管从原点向圆周扩散）和小板试验法来摸索,然后再应用于大的制备 TLC ；我也曾直接采

14、纳圆环法,也称为环形绽开,来进行制备的；原来是应当有特地的 U 形绽开3 / 18 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 18 页精选学习资料 - - - - - - - - - 室来绽开, 但是由于我们这里没有这个设备,所以我一般采纳简易的方法：即将样品点在中央,然后用尖头的滴管源源不断的向圆心滴加流淌相的；样品会分出不同的同心圆而得到分离；这样的好处有三： （1）只要操作当心,各个同心圆真的就特别圆,即不会显现线性层析中的边缘效应等； （2）分别成效更好,拖尾现象小于线性层析；（3）由于圆心式绽开的 Rfc是线性绽开的 Rf 的平方根,要大于线性绽开的 Rf,所以分的更开

15、；弊端在于将各个组分从板上刮下的时候需更当心才不会使之混杂；15. 当绽开剂极性差别很大时,特殊是极性大的成分所占比例很小时,往往会显现溶剂脱混现象；在这种情形下,绽开槽 饱和与不饱和差别没有显著性差异,薄层板上往往会显现类似分层的现象,所以只有换绽开系统来调整；16. 甲醇用量较小,而甲醇又易挥发,简洁产生边缘效应,要特殊留意绽开剂的平稳和层析缸的密封；17. 假如经过一次绽开后 ,绽开槽内仍剩下足够的绽开剂 ,可以绽开其次块板子吗？个人认为最好不要；一般来说为得到较好的分别成效,应先饱和一下, 其次次使用假如仍要饱和就会造成另一侧残留的绽开剂附着在板子上,造成影响；而且有机溶剂一般较易挥发

16、；18. 自己手铺的薄层板怎么都没有买来的高效板好用,用过之后也可以用极性大些的绽开剂将绽开的点,二次绽开跑过,这样就可以重复利用了；显色：19. 药典：显色装置 喷雾显色要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸渍显色可用专用的玻璃器皿或用相宜的玻璃缸代替；代替；蒸气熏蒸显色可用双槽玻璃缸或相宜大小的干燥器20. 说关于薄层板加热变黑的问题,其实很简洁解决： 当喷完显色剂后不用在放烘箱里烘了,可以用电吹风在板子背面吹吹就能显色了；我们试验室里一般都采纳此法,简便、 快洁如果一非想使用烘箱烘的话,肯定要用带玻璃窗的,当看到显色了就取出,不然不好掌握显色时间,时间过长,CMC 简洁碳化变黑；21

17、. 依据我的体会, 薄层版变黑 与 CMC Na 的浓度过大有关, 假如你留意的话, 你会发觉,当显色剂中有浓硫酸时,加热时间稍长就会变黑（其他显色剂是没事的）,我老师说这是因为浓硫酸把 CMC Na 炭化了,其实这种情形你只要适当降低 CMC-Na 的浓度就可以了,当然假如不加 CMC-Na 的话简洁把板弄破；22. 显色剂：称取 100mgDC 红色 19 号（染料索引号No 45170）溶于 150ml 二乙醚、70ml 95 乙醇和 15ml 水；此溶液可储存一周；薄层板喷布显色剂R6 后,立刻在366nm 下观看和记录；问题与应用：23. 板子会裂口,一就可能是由于硅胶的比例太大,二

18、就可能是,板子要在常温下晾干后,再在烘箱中活化；假如铺完不久就在较高温度下,裂口的几率就比较高的；24. 板铺好后,自然凉干最好,肯定是要从玻板后看也是干的,留意肯定要放平,最好掌握空气流淌；然后再放到烘箱中活化,这样就不会有裂开的现象了；是硅胶表面是干的,放进烘箱都会有裂开的；假如直接铺好后或者只25. “ 晾干的板子放在烘箱里怎么全炸裂了,有什么方法可以防止板子炸裂；”105 度的烘箱你的板没有完全干透,表面看是干了, 但是最中间的没有干,所以你直接放入4 / 18 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页,共 18 页精选学习资料 - - - - - - - - - 烘,当然会

19、炸裂了,所以应当先用低温大约40 度左右烘 30 分钟左右,再用105 度活化, 就可以解决这个问题了；26. 板子炸裂也可能是CMC-Na 中有絮状沉淀所致；100 度时,如改用不加CMC 辅的水板27. 但凡加了CMC 的板都易烘糊,特殊是温度高于来作,就不会有烘糊现象,但不加CMC 辅的板又太软,点样时简洁点出洞,有个好方法是将 CMC 的浓度调至 0.1%,这样就不易烘黑的；28. 系统适用性：假如你是做鉴别的话,薄层的系统适用性主要是做检测限和分别度；假如你是做含量测定,比如说用薄层扫瞄法,应当做线性范畴,同板精密度,异板精密度,回收率；CMC-Na 溶液的配制 ：29. 药典规定C

20、MC-Na 浓度为 0.2 0.5,实际操作中0.4 0.5最为有用； CMC-Na溶液的溶剂应用蒸馏水,以尽量削减污染；30. 配制 CMC-Na 溶液,依据实际体会一般将溶液浓度配成 0.3%,需要铺厚板可配成 0.5%左右,薄板可配成 0.2%即可； CMC-Na 溶解最好是自然溶解（浓度不是太高）,也可在水浴中加热促溶（用时仍是过滤一下好,防止铺出的板子有麻坑）；31. 配制 CMC-Na 溶液时,可以先量取好蒸馏水,再将称量好的 用玻璃棒搅拌, 假如操作的好的话可以不用加热都能溶解的很好；CMC-Na 均匀撒在水中,当溶解完全后, 应当抽滤一下, 这样铺的板子很均匀,不过滤会由于一些

21、肉眼看不到的不溶物混入,这样铺的板子会显现很多小颗粒；32. 第一个关键的地方,你的 CMC-Na 溶液必需配制的好,放置的也要很好,完全分层之后只能取上清液；上清液要澄清透亮,时间太长的 话,确定不能使用；CMC-Na 可能会发黄,假如有霉菌显现的33. 假如有抽滤装置你可以直接把 CMC-Na 溶液滤过,就可以不必等它沉淀再取上清液了（嘿嘿, 我是急性子）,仍有两个好处一是节约 CMC-Na 溶液, 二是倒滤过的 CMC-Na 溶液的时候不必担忧会把下层的不溶物倒出来了；34. 在 CMC-Na 的溶解过程中,可以使用可进行加热操作的磁力搅拌器,大致搅拌 5 小时,应当可得到中意的成效；而

22、且这样就可以使 CMC-Na 溶解,并且溶液更澄清 ; CMC-Na 后处理,很多人说是过滤, 或者抽滤, 我觉得可能速度很慢,而且又简洁铺张； 我的做法是离心,5000rpm 离心 20min；倒出上清液, （特别清,也同时排除了过滤过程中可能发生的污染）；更难能珍贵的是,我可以收集下面没有充分溶解的CMC-Na ；连续加到水中,仍可以配制；35. 配制 4%5%的羧甲基纤维素（CMC ）：称取 CMC,溶于冷水中,边加热边搅拌,直至成为清亮、透亮的溶液；36. 有个方法过滤 CMC-Na 溶液,在布氏漏斗上平铺薄薄一层脱脂棉,千万保证每个小孔都没漏掉哦！用蒸馏水润湿脱脂棉,启动真空泵,抽紧

23、后就可以放心大胆的倒 CMC-Na 溶液了,保证滤过的溶液澄清透亮,而且长时间放置不沉淀；37. CMC 溶液的浓度 0.3-0.7% 比较合适,浓度高了将来显色时假如有加热过程稍不当心板子简洁发黑,浓度低了铺出来的板子不牢固,轻轻一碰就掉渣,不好储存,而且点样时会很紧急,简洁出洞；38. 先将 CMC-Na 溶解完全 ,可将溶解成所需浓度加热后超声处理,再抽滤 ,可很快得到上清液39. CMC-Na 煮沸大致 30 分钟或更久的,其实这个过程很慢；千分之 3；过滤一下,抽滤最5 / 18 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页,共 18 页精选学习资料 - - - - - - -

24、 - - 好；要放冷；40. 制备 CMC-Na 时,我的方法是将CMC-Na 加入沸腾的水中,慢加快搅,防止成团,完全溶解之后,自然沉降或者是抽滤（建议不用滤纸,太慢了,脱脂棉是个不错的挑选）；41. 对于 CMC-Na 溶液的配置, 我认为最好提前几日配好,对少量没有立刻溶解的,放置后会逐步消逝；放置再用； 配置时可用超声分散,42. CMC-Na 要用蒸馏水为溶剂, 加热溶解后, 放冷,最好滤过使用； 消泡剂可直接与 CMC-Na溶液混合使用；43. 如是铺 CMC-Na 的薄层板,先将 处理,再抽滤,可很快得到上清液；CMC-Na 溶解完全,可将溶解成所需浓度加热后超声44. 关于 C

25、MC-Na 的配制我觉得仍要说一点就是：这个东西也算是一种高分子材料,而高分子材料的溶解必定都会有一个溶胀,溶解的过程,所以配制的时候,应当将称好的CMC-Na 少量的撒在水的表面,让其自然沉降,留意要散开平铺,这样能够充分浸润,使其溶胀,之后可以置于水浴锅内加热溶解；当然假如你不是很急着用的话也完全可以,直接用水泡着放那,估量十天半月的也可以用了；45. CMC-Na 的溶解需要煮？药检所的老师用一个大缸子装水,按比例加入CMC-Na ,让他自然溶涨、溶解,临用前用漏斗,加脱脂棉,滤过即可；46. 依据我的体会, 薄层版变黑与CMC Na 的浓度过大有关, 假如你留意的话, 你会发觉,当显色

26、剂中有浓硫酸时,加热时间稍长就会变黑（其他显色剂是没事的）,我老师说这是因为浓硫酸把 CMC Na 炭化了,其实 color=blue= 这种情形你只要适当降低 CMC-Na 的浓度就可以了,当然假如不加 CMC-Na 的话简洁把板弄破；47. CMC-Na 溶液煮了以后不能再用冷水兑,否就,几天以后就会变绿,起霉；48. CMC-Na 完全溶解后,用布氏漏斗过滤；玻板 ：49. 挑选合适的薄层板（如：20 10 cm）,清洁洁净（先用洗手液或洗衣粉清洗,再用自来水冲洗洁净,接着用蘸有乙醇的棉花擦拭洁净,最终把板吹干或烘干）,放置于清洁处,备用；50. 玻璃板应当很洁净,没有划痕,没有缺口,4

27、 个角要“ 健全”；51. 载板要求平滑清洁；在使用前肯定要处理洁净,用洗涤液或肥皂水洗涤,再用水冲洗干净,烘干；52. 清洗玻璃板相当重要,切记要清洗得相当洁净,不然会在铺板中产生小气孔；53. 薄层板最好用洗洁精浸泡 小时即可晾干；12 小时,这样比较简洁清洗,清洗后薄层板依柱竖起,半54. 板子肯定要洗洁净,用适中浓度的盐酸浸泡是一个不错的挑选；55. 板要确定洁净；总结：完整、平滑、清洁！研磨：56. 硅胶和粘合剂的比例不用固定,稀点铺薄板,稠点铺厚板,以目的打算比例；57. 硅胶的研磨,当然是一个方向了,可以适量的加入肯定量的无水乙醇或丙酮来消泡,也 可以适当搅拌后放在洁净容器内超声

28、,成效都是不错的；手工铺硅胶的用量一般 10 20 cm6 / 18 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页,共 18 页精选学习资料 - - - - - - - - - 的约 34 克,硅胶和 CMC-Na 的用量一般是1：2.83,具体依据要铺板子的厚度和CMC-Na的浓度打算；58. 40%硅胶：按 CMC 溶液的量、 按 40%的比例称取薄板层析硅胶,倒入大研钵中, 与 CMC溶液混合,充分研磨成均匀糊状；59. 先在研钵中加 CMC 溶液,再加硅胶,按同一方向研磨,这样更简洁调匀不易包埋硅胶颗粒； 稠度以用研棒粘取,成连珠状不成线状下滴为好；原就,因其易干影响铺制成效；配

29、制时遵循现配现用、少量多次的60. 硅胶和 CMC-Na 溶液的比例可以适当的调剂,依据你所需要薄层板的软硬来微调；可以一个人研磨,一个人缓慢的倒CMC-Na 溶液；研磨时最能考查你的定力,我觉得你该找女生来磨, 但是那种太文弱的不行；研磨时要顺着一个方向,速度不宜快, 要顺着研钵的边缘,观看认真, 肯定要把气泡赶尽杀绝；研磨好的因改是均匀的,没有气泡,没有固体的粉末类异物,溶液有肯定的粘性；61. 硅胶的浓度要适中；太稀铺板时易淌出,同时延长板的干燥时间；太稠,流淌性不好,铺板是靠其流淌性的,同时也很可能在没铺好前凝固；62. 建议硅胶应配制成偏稀的状态,这样铺制更简洁,不必辛苦地颠好久,而

30、且可多可少,可薄可厚；63. 我的体会是CMC-Na 与硅胶配成3：1 比较合适, CMC-Na 用千分之三到千分之五,硅胶浓度稍大一些或小一些也行,但不能太低,否就板子边缘会凹凸不平；64. CMC-Na ：硅胶为 2.5：1 较好,楼上师兄说的3：1 应当也可以,但是硅胶配的过稀时后果很严峻,板子在晾干时会显现很多裂缝,象万寿菊样的开花状,完全不能用；65. 充分磨好硅胶,后,再边磨边加CMC-Na 溶液；铺的时候,假如慢且多,那么有时会干了,你仍要边磨边放点CMC-Na 溶液；加入几滴乙醇或丁醇,可起到消泡的作用；66. 研磨时防止气泡可以加少量的乙醇或者丙酮；67. 加长研磨的时间,勿

31、太厚,防止板子炸裂；68. 超声的排气成效很好；69. 0.4 CMC-Na 溶液（ 1：3）置研钵中,朝一个方向渐渐研细约 剂加入 3 滴 95乙醇以驱逐气泡；10 15 分钟, 10g 吸附70. 硅胶的研磨时间:假如严格规定的话,需在一分钟内完成,从加入 CMC 溶液到吸附剂中至涂布终止 ,应在四分钟内完成71. 硅胶与 CMC-Na 溶液的比例依据硅胶型号的不同而不同：硅胶或硅胶 GF254 比例一般为 1： 2 1：3,硅胶 H 或硅胶 HF254 比例一般为 1：3 1：4；72. 研磨的时候的确需要沿一个方向研,不要敷衍73. 硅胶研磨要充分,防止气泡；74. 实在怕有气泡,可以

32、超声一下；铺板：75. 药典：薄层板制备 除另有规定外,将 1 份固定相和 3 份水（或加有黏合剂的水溶液）在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中, 在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为 0.20.3 mm）,取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在 110 烘 30 分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用；使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视） ；表面应均匀,平整,无麻点、无气泡、无破旧及污染；76. 薄层板的厚度：假如定性分析,一般厚度以.25 mm 为好；假如要分别制备少量的纯物质时,厚度应稍大一些,常用的为0.5 mm0.75 mm,甚至有1 mm2 m

33、m 的；77. 铺板,我觉得是各人各喜爱,可以顺着板中间倒,也可以顺着某个边缘倒,倒时也要注7 / 18 名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页,共 18 页精选学习资料 - - - - - - - - - 意不能引入小气泡；可以用玻璃棒引着溶液平铺在玻璃板上,如有需要,可以双手 10 个指头拖住玻璃板, 有节奏的颠, 使得硅胶分摊均匀；特殊是 4 个角, 简洁高出玻璃板其他部位,所以要特殊留意；颠好的板,表面看上去要光滑平整,没有气孔；78. 将薄层用硅胶粉称定加入3 倍量的 CMC-Na 溶液,研磨均匀（匀速一个方向） 成糊状（我用 1 分钟左右）,不要静置快速将涂料倒于备好的

34、玻璃板（事先清洗洁净,不行有污渍、水滴；）自上而下自然流注铺于玻璃板,倒量为距离边缘3 厘米左右即可（铺厚板用量适当多些,薄板量少些） ,然后用研钵棒涂布玻璃板上；颠板（上下左右或倾斜依据板的涂布情形而定）；铺好的板要挑选一个水平、通风的平台放置,不行落上灰尘；79. 依据薄层板使用需要,将适量研好的吸附剂倒到薄层板上,先用小锤将吸附剂荡匀,倾斜层析板, 使吸附剂流至层析板一侧,待吸附剂蓄积肯定量后,再反向倾斜层析板,使吸附剂回流；然后是另外两个方向,重复上述操作,后轻颠几下薄层板即可；80. 将吸附剂制备好后,直接将适量倾倒于玻板的中心处,接着用研棒轻轻将吸附剂溶液向四周摊匀, 然后开头颠玻

35、板；颠的时候可要留意啦：肯定要轻轻的颠,从玻板的一头颠到另一头,然后反过来进行；重复几次即可；81. 将研好的糊糊倒在洁净的板上,我一般是从中间一次性倒下去,然后用左手托板,轻轻倾斜, 使糊糊向板边缘流淌,右手拿研棒将没铺到的地方涂均匀,但要留意研棒在接触糊糊始终到最终涂抹均匀才能离开板,一旦提起就不能再去涂抹,否就会留下痕迹； 涂抹终止后,就颠板啦,我的体会是颠的幅度不易大,但频率可以快些；82. 颠板；此过程要与前面步骤连续进行,且不宜久颠,以保证颠好后硅胶仍有肯定的流淌性,放置到平台时仍可以靠自身流淌修正颠板及移动所产生的不均；83. 将载玻片置于平台上,用药匙舀取糊状硅胶,均匀地铺在载

36、玻片表面；84. 铺板时,用的硅胶量要把握好；85. 将硅胶倒入在盛有CMC-Na 溶液的研钵中,CMC-Na 溶液的浓度不宜过高,研磨均匀,大约 5-10 分钟,用研棒粘取,成珠滴为好,铺板,两面颠簸至平放置平台上；86. 载玻片的涂布：将干燥后的载玻片两片夹在一起,沉迷入糊状物中,使在载玻片上形成固体层 为了浸蕉一对载玻片,用你的指间夹住载玻片的一端,并尽可能地向下进入所供应的糊状物中 当载波片一浸入糊状物中后,立刻以快而平稳的速度将其拉出,并让过量的糊状物滴回当心的分开载玻片,放到水平台上,干燥拉出载玻片,大多数人拉得太慢）（留意：糊状物肯定要均匀；要快速87. 研磨硅胶时,我一般取30

37、 g 硅胶 H,加入的CMC-Na 100 ml ,研磨,当将研棒提起时,硅胶象成溜似的滴下为正好；88. 铺完板后, 最好将两边的边缘修理一下,并且各个边缘都要擦洁净,这样可以防止跑歪；89. 边缘坏一点可以用刀子刮去整齐的一条；晾干：90. 对铺好的板要挑选平整的地方,自然干燥,不易人为强制干燥；干燥后再活化,否就板 会开裂；91. 铺好的板,要找个洁净的地方放置晾干,这个过程也是耐心的等着它,请勿打搅；92. 板铺好后,自然凉干最好,肯定是要从玻板后看也是干的,留意肯定要放平,最好掌握 空气流淌；,假如看荧光最 93. 板子铺好之后肯定要放在平面上阴干（肯定是阴干,不然你会懊悔的）好是找

38、一个比较洁净的房间,不然荧光下板子上会有很多点点；8 / 18 名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页,共 18 页精选学习资料 - - - - - - - - - 94. 要等阴干且透后才能放入烘箱干燥活化时；仍有一点,铺板和凉板时四周的环境要好,桌面要洁净,最怕是有粉尘,如有粉尘落在未干的板上可就惨了,定量不行,可以定性,但不好看；95. 自然干燥后,放入烘干箱烘 12 小时以上；96. 薄层板铺好后肯定要放置在平的台面上,否就难保证板面硅胶的厚度均匀；97. 铺制好的薄层板先让其稍干后,即看不出有明显的水印,放入烘箱内用 50 度以下的温度并开鼓风干燥 30 分钟,再升温干燥

39、至干,留意升温过快在使用的过程中有可能发生起层的现象,不利于分别,以上方法经本人两年多的实践,成效较好且耗时又不太长；98. 置平整处过夜自然晾干；如使用较急亦可 60烘干；活化：99. 活化的目的是除去水分；100. 自然晾干后,活化一下（105 摄氏度 40 分钟左右）,置于密封的干燥器储存；101. 再在 105110活化,活化时间为 0.51 小时,冷却后即可使用；102. 厚板在活化时简洁裂,考虑到化学药相对简洁分别,所以降低活化温度,自然晾干后,40 或 60 摄氏度的烘箱中 23 小时即可,干燥器中储存；103. 用于分别中药的薄板需要活化,活化后要立刻使用,可以称热点样饱和,不

40、然空气中的水分会导致你作无用功,使得吸附色谱转为安排色谱；104. 薄层烘干的时候最好不要在带鼓风的烘箱中烘,简洁起皱,或者破裂；点样：105. 药典：点样器 一般采纳微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材；106. 药典：除另有规定外,在洁净干燥的环境中,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点状或窄细的条带状,点样基线距的底边 1520 mm,高效板一般基线距底边 810 mm,圆点状直径一般不大于 3 mm ,高效板一般不大于 2 mm；条带状宽度一般为 510 mm；高效板条带宽度一般为 48 mm,可用专用半自动或自动点样器械喷雾法点样；点间距离可视斑点扩散情形以不影响检出为宜；一般不少

41、于 8 mm,高效板供试品间隔不少于 5 mm；点样时必需留意勿损耗薄层板表面；107. 点样,可以用进样器,也可以用定量毛细管（有点贵啊,尽量使点小且圆整,尽量不要破坏板子；5ul 的 2 块多一根）,点样时108. 毛细管点样,点样量不能掌握；你可以到药店买 12ml 的注射器作为点样器,可以满足 TLC 鉴别的要求,而且很廉价哦！109. 点样,我上学的时候,老师用比较廉价的进样器（大约10 几块钱吧, 10 l 即可）,将针尖打磨圆滑, 老师似乎是用锉一点一点锉的,这样点样的时候样品溶液不简洁沿针尖上行（甲醇溶液都这样） ,并且针尖不会刺破已经铺好的薄层板；现在,我和师兄都是实行的这个

42、方法,仍是比较有用的,点样量可以精确到 要轻0.5.l；当然,点样的时候手不能抖动,动作110. 要磨平微量进样器的针尖,简洁的方法就是,在展缸的盖子上轻磨（当然是靠近中间部分）,就很快能解决问题,且很平滑；111. 关于点样：我们始终都用液相平头进样针,10 ul 就够了,假如点样量低于 1ul 的话,就用气相进样针；都可以很好的掌握点样量,且斑点也可以满意要求；速度也快； 可以防止毛细管先快后慢的毛病；112. 用定容毛细点样管：5 ul , 2 ul, 1 ul；10 ul 规格的,是点10 ul 的好说,113. 对于点样我也有些心得；原先有特地的点样管,是9 / 18 名师归纳总结

43、- - - - - - -第 9 页,共 18 页精选学习资料 - - - - - - - - - 反正点完就是了, 但要点 5ul 或更少, 那就全凭眼力了, 做得是一点把握没有啊,但仍得点,呵呵； 自从发觉可以用微量进样器后,不仅可以掌握的得心应手,不会由于一按不稳把药液给全点上去导致斑点过大,仍可以重复利用节约开支,重要的是仍环保；呵呵！提倡广大的 兄弟姐妹也用微量进样器替代塑料的点样管,经济又好用；平稳与饱和：114. 药典：绽开前如需要溶剂蒸气预预平稳,可在绽开缸中加入适量的绽开剂,密闭,一 般保持 1530 分钟,溶剂蒸气预平稳后,应快速放入载有供试品的薄层板,立刻密闭,展 开；如

44、需使绽开缸达到溶剂蒸气饱和的状态,就须在绽开缸的内侧壁上贴二条与缸一样高、宽的滤纸条,一端浸入绽开剂中,密封顶盖,使系统平稳或按正文规定操作；115. 饱和也特别重要,边缘效应很严峻的不妨用下端浸在绽开剂中的滤纸贴在绽开缸的内 壁,这样饱和成效会好一些；116. 在层析缸口涂适量凡士林,增加密封性；117. 层析缸在绽开前最好平稳一个小时左右,让里面的绽开剂平稳；也可以在两边放滤纸 条,增加绽开剂的散发面积,削减边缘效应；118. 以绽开剂边缘效应的大小,确定绽开剂平稳时间的长短,一般平稳时间在30 分钟即可；小型薄层色谱在药物合成中的使用方法体会总结薄层色谱法 TLC,thin-layer chromatography 是一种在铺成薄层的固体上进行的平面色谱方法 , 由俄国学者 N.A.Izmailov 等在 1938 年首次报导；