2022年萃取塔实验讲义 .pdf

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1、萃取塔实验讲义一、 实验目的1 了解脉冲填料萃取塔的结构。2 掌握填料萃取塔的性能测定方法。3 掌握萃取塔传质效率的强化方法。二、 实验原理1填料萃取塔是石油炼制、化学工业和环境保护部分广泛应用的一种萃取设备，具有结构简单、便于安装和制造等特点。塔内填料的作用可以使分散相液滴不断破碎和聚合，以使液滴表面不断更新，还可以减少连续相的轴相混合。本实验采用连续通入压缩空气向填料塔内提供外加能量，增加液体滞动，强化传质。在普通填料萃取塔内，两相依靠密度差而逆相流动，相对密度较小，界面湍动程度低，限制了传质速率的进一步提高。为了防止分散相液滴过多聚结，增加塔内流动的湍动，可采用连续通入或断续通入压缩空气

2、（脉冲方式）向填料塔提供外加能量，增加液体湍动。当然湍动太厉害，会导致液液两相乳化，难以分离。2萃取塔的分离效率可以用传制单元高度HOE 和理论级当量高度he 来表示，影响脉冲填料萃取塔分离效率的因素主要有：填料的种类、轻重两相的流量以及脉冲强度等。对一定的实验设备，在两相流量固定条件下，脉冲强度增加，传制单元高度降低，塔的分离能力增加。3本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%（质量）。水相为萃取相（用字母E表示，在本实验中又称连续相、重相），煤油相为萃余相（用字母R表示，在本实验中又称分散相）。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进

3、出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。（1） 按萃取相计算的传质单元数OEN计算公式为：EbE tYYEEEOEYYdYN*式中： YEt苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸 kg 水；本实验中 YEt0。 YEb苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸 kg 水； YE苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸 kg 水；名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - -

4、 - - - - 第 1 页，共 11 页 - - - - - - - - - YE*与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成XR成平衡的萃取相中的质量比组成， kg 苯甲酸 kg 水。用 YEXR图上的分配曲线( 平衡曲线 )与操作线可求得）（EEYY*1-YE关系。再进行图解积分或用辛普森积分可求得NOE。（2）按萃取相计算的传质单元高度OEHOEOENHH式中： H萃取塔的有效高度，m；OEH按萃取相计算的传质单元高度，m。（3）按萃取相计算的体积总传质系数OEYEHSaK式中： S萃取相中纯溶剂的流量，kg 水/ h；萃取塔截面积，m2；aKYE按萃取相计算的体积总传质系数，）水苯甲酸苯甲酸

5、kgkghmkg3(三、 实验装置与流程1萃取塔实验流程图如下图所示：名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 11 页 - - - - - - - - - 主体设备位号及名称：T101萃取塔V101重相原料罐V102轻相原料罐V103轻相产品罐V104压缩空气缓冲罐P101重相泵（水泵）P102轻相泵（煤油泵）P103空气压缩机KV01 V101 罐底出料阀KV02 V102 罐底出料阀KV03 V103 罐底出料阀KV04 水加料阀KV05 煤油加料阀2智能仪表

6、的界面以及使用如下所示：设定键，点击可进入修改状态，用其余三名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 11 页 - - - - - - - - - 键修改，再点击返回正常显示。移位键，在修改状态下，可以设定当前修改的值是通气频率还是断气频率，当前修改值变闪烁状态。减数键，在参数状态下，每点一下，可将当前修改的数值减1，改变范围 0-10。加数键，在参数状态下，每点一下，可将当前修改的数值加1，改变范围 0-10。设定键，点击可进入修改状态，用其余三键修改，再点击返回

7、正常显示。移位键，在修改状态下，可以设定当前修改的值是个位、 十位还是百位， 当前修改值变闪烁状态。减数键，在参数状态下，每点一下，可将当前修改的数值减1，改变范围 0-9。加数键，在参数状态下，每点一下，可将当前修改的数值加1，改变范围 0-9。注：形管高度范围为150-300mm 之间，若智能仪表设定值低于下限，则系统按下限 （150mm）计算；若智能仪表设定值高于上限，则系统按上限（300mm）计算。四、 实验步骤：引重相入萃取塔1 在“仪表面板”中，打开总电源开关。2 在“实验装置图”中，打开重相加料阀KV04 加料，待重相液位涨到75%-90%之间，关闭名师资料总结 - - -精品资

8、料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 11 页 - - - - - - - - - KV04 。3 在“实验装置图”中，打开罐V101 底阀 KV01 。4 在“仪表面板”中，打开水泵的电源开关，启动水泵P101。5 在“实验装置图”中，全开水流量调节阀MV01 ，以最大流量将重相打入萃取塔。6 在“实验装置图”中，当塔内水面快涨到重相入口与轻相出口间的中点时，将水流量调节到指定值6L/h（即将 MV01 的开度调节到20-25 之间）。7 在“仪表面板”中，缓慢改变形管的位置，使塔内液位稳

9、定在轻相出口以下的位置。引轻相入萃取塔1 在“实验装置图”中，打开轻相进料阀KV05 加料，待轻相液位涨到75%-90%之间，关闭KV05 。2 在“实验装置图”中，打开罐V102 底阀 KV02 。3 在“仪表面板”中，打开煤油泵的电源开关，启动煤油泵P102。4 在“实验装置图”中，打开煤油流量调节阀MV02 ，将煤油流量调节到9L/h， （即将 MV02开度交接至25-30 之间） 。调整至平衡后取样分析1 打开压缩机电源开关2 在脉冲频率调节器上设定脉冲频率3 待重相轻相流量稳定、萃取塔上罐界面液位稳定后，在组分分析面板上取样分析。4 在“组分分析”中，在塔顶重相栏里选择移液管移取的体

10、积，点击分析按钮分析NaOH的消耗体积和重相进料中的苯甲酸组成。5 在“组分分析”中，在塔底轻相栏里选择移液管移取的体积，点击分析按钮分析NaOH的消耗体积和轻相进料中的苯甲酸组成。6 在“组分分析”中，在塔底重相栏里选择移液管移取的体积，点击分析按钮分析NaOH的消耗体积和萃取相中的苯甲酸组成。7 在“组分分析”中，在塔顶轻相栏里选择移液管移取的体积，点击分析按钮分析NaOH的消耗体积和萃余相中的苯甲酸组成。生成实验报告并查看名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页，

11、共 11 页 - - - - - - - - - 1在“实验数据”中，点击按钮，记录实验得到的数据。2点击软件下方的按钮， 在弹出的页面 “设备数据及操作条件”中查看如图数据，在“苯甲酸含量”页中查看实验数据， 如图选中要生成操作曲线的那行数据，点下方“实验报告”按钮，弹出实验报告。3弹出的实验报告中，第一页是设备数据、操作条件以及物性；名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页，共 11 页 - - - - - - - - - 第二页是直角坐标系下的平衡线和操作线相图；

12、第三页是实验结果数据表，可查看相应的传质单元数，传质单元高度和体积总传质系数。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 7 页，共 11 页 - - - - - - - - - 五、 实训思考题1 萃取操作所依据的原理是（）不同。A.沸点B.熔点C.吸附力D.溶解度答案： D 2 萃取操作后的富溶剂相,称为（）。A.萃取物B.萃余物C.滤液D.上萃物答案： B 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师

13、精心整理 - - - - - - - 第 8 页，共 11 页 - - - - - - - - - 3 油脂工业上 ,最常来提取大豆油,花生油等的沥取装置为（）。A.篮式萃取塔B.喷雾萃取塔C.孔板萃取塔D.填充萃取塔答案： A 4 萃取液与萃余液的比重差愈大,则萃取效果（） 。A.愈好B.愈差C.不影响D.不一定答案： A 5 将植物种籽的籽油提取,最经济的方法是（） 。A.蒸馏B.萃取C.压榨D.干燥答案： B 6 萃取操作的分配系数之影响为（）。A.分配系数愈大 ,愈节省溶剂B.分配系数愈大 ,愈耗费溶剂C.分配系数愈大 ,两液体的分离愈容易D.分配系数愈小 ,两液体愈容易混合接触. 答

14、案： C 7 选择萃取剂将碘水中的碘萃取出来,这中萃取剂应具备的性质是( ). A.溶于水 ,且必须易与碘发生化学反应名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 9 页，共 11 页 - - - - - - - - - B.不溶于水 ,且比水更容易使碘溶解C.不溶于水 ,且必须比水密度大D.不溶于水 ,且必须比水密度小答案： B 8 在萃取分离达到平衡时溶质在两相中的浓度比称为（）。A.浓度比B.萃取率C.分配系数D.分配比答案： C 9 有 4 种萃取剂，对溶质A 和稀释剂B

15、表现出下列特征，则最合适的萃取剂应选择_ A.同时大量溶解A 和 B B.对 A 和 B 的溶解都很小C.对 A 和 B 的溶解都很小D.大量溶解B 少量溶解A 答案： D 10 对于同样的萃取相含量，单级萃取所需的溶剂量_ A.比较小B.比较大C.不确定D.相等答案： B 11 将具有热敏性的液体混合物加以分离常采用_方法A.蒸馏B.蒸发C.萃取名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 10 页，共 11 页 - - - - - - - - - D.吸收答案： C 12 萃取操作温度一般选_ A.常温B.高温C.低温D.不限制答案： A 六、 参考文献1天津大学化工原理组.化工原理 . 天津：天津科学技术出版社，19892 冷士良 . 化工单元过程及操作. 北京：化学工业出版社，2002 3 张金利等 . 化工原理实验. 天津：天津大学出版社，2005名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 11 页，共 11 页 - - - - - - - - -