2022年阿司匹林的合成鉴定与含量的测定 .pdf

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1、应用化学实验二准备实验卡实验名称阿司匹林的合成、鉴定与含量的测定年级 - 专业2014 级应化计划学时4 准备教师席 朵日期预习要求1、了解乙酰水杨酸的合成原理和方法2、了解利用紫外光谱法测定乙酰水杨酸的含量的原理和方法讲解要点1、乙酰水杨酸的合成原理和方法2、紫外光谱法测定乙酰水杨酸的含量的原理和方法目的和要求1. 掌握乙酰水杨酸的合成、鉴定及含量测定的方法。2. 进一步熟练重结晶及熔点测定等基本操作。3. 通过实践了解紫外光谱法、红外光谱法、核磁共振谱法在有机合成中的应用。实验原理及反应COOHOH+(CH3CO)2OH2SO4COOHOCCH3O+ CH3COOHCOOHOHH+COOO

2、COOCOO+ H2On物理化学常数化合物摩尔质量性 状b.p() m.p()d n 溶解度乙酰水杨酸白色晶体133-135 溶水、乙醇水 杨 酸白色晶体157-159 微溶水、乙醇乙 酸 酐淡黄色液体溶水、乙醇仪器试剂仪器数量/ 组总计试剂总计圆底烧瓶 100ml 1 11 水杨酸50g 烧杯 50/150ml 各 1 各 11 乙酸酐50ml 锥形瓶 100ml 1 11 NaHCO3饱和水溶液1000ml 容量瓶 100ml 5 55 浓 HCL 100ml 量筒 10ml 、50ml 1 11 1%FeCL3溶液50ml 移液管 5ml 1 11 浓 H2SO4100ml 玻璃棒1 1

3、1 100ml 加压过滤装置1 台乙醇1 瓶紫外分光光度计1 台蒸馏水水浴1-2 台滤纸1 盒电子天平2-3 台名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 3 页 - - - - - - - - - 实验内容1乙酰水杨酸的合成在干燥的 100 mL 锥形瓶中加入3.2 g 干燥的水杨酸， 8mL 新蒸的乙酸酐和5 滴浓 H2SO4，旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴上加热510min ，控制水浴温度在8590oC，冷至室温，即有乙酰水杨酸结晶析出。如不结晶，可用玻璃

4、棒磨擦瓶壁并将反应物置于冰水中冷却使结晶产生。加入50mL H2O，混合物继续在冰水中冷却使结晶完全。减压过滤，用滤液反复淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗，用少量冷H2O 洗涤结晶，继续抽气将溶剂尽量抽干，称量，粗产物约。将粗产物转移到150mL 烧杯中，在搅拌下加入25mL NaHCO3饱和溶液，加完后继续搅拌几分钟，直至无CO2气泡产生。抽滤，副产物聚合物应被滤出，用510 mL H2O 冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有5 mL 浓 HCl 和 10mL H2O 配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。将烧杯置于冰水浴中冷却，使结晶完全，抽滤，再用少量冷H2O 洗涤2

5、次，压干，将结晶移到外表皿上，取少量晶体放入100烘箱中干燥30 分钟。后取几粒结晶加入盛有5 mL H2O 的试管中，加入12 滴 1FeCl3溶液，观察有无颜色反应。假设出现颜色反应，须再进行精制。2 产物中乙酰水杨酸含量的测定紫外光谱法产物用稀 NaOH 溶液溶解，乙酰水杨酸水解生成水杨酸二钠。该溶液在296.5 nm 左右有个吸收峰，测定稀释成一定浓度乙酰水杨酸的NaOH 水溶液的吸光度值，并用已知浓度的水杨酸的 NaOH 水溶液作一条标准曲线，则可从标准曲线上求出相当于乙酰水杨酸的含量。根据两者的相对分子质量，即可求出产物中乙酰水杨酸的浓度板书设计一、 实验原理COOHOH+ (CH

6、3CO)2OH2SO4COOHOCCH3O+ CH3COOH二、 实验步骤及方法一乙酰水杨酸的制备及鉴定1.乙酰水杨酸的制备2.粗产物纯化3.乙酰水杨酸的精制及鉴定二产物中乙酰水杨酸含量的测定1.绘制标准溶液曲线及计算乙酰水杨酸含量三、实验观察与结果四、思考题名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 3 页 - - - - - - - - - 数据处理乙酰水杨酸的含量w=(水杨酸 ) 100210012.13815.180m(乙酰水杨酸 ) = (乙酰水杨酸 ) 1

7、002100w(乙酰水杨酸 ) = smm乙酰水杨酸质量（乙酰水杨酸）样品质量（样品）最大吸收波长max=298 工作曲线1#A=0.245 2# A=0.503 3#A=0.750 4#A=0.996 5#样品 A=0.375 结果与讨论1.将标准溶液的浓度及对应的吸光度值填入下表，并做出标准曲线：2.计算产物中乙酰水杨酸的含量，进一步分析其纯度，并讨论影响产品纯度的因素有哪些。编号12345浓度 /mgml-1 吸光度思考题1、 本试验中，用紫外分光光度计测产品的乙酰水杨酸含量是，为什么要加入溶液溶解？2、 在实验过程中如何让提高乙酰水杨酸的收率和纯度？3、常用的乙酰化试剂有哪些？活性顺序如何？本试验选用乙酸酐作乙酰化试剂有何优点？操作中应注意的问题1、 合成乙酰水杨酸时，注意温度不宜过高，时间不能太长。2、 此反应是无水操作，原料和仪器必须是干燥。3、 中和酸时观察不到CO2气体产生，测的PH 值是碱性也可。4、 做紫外光谱时配标准溶液一定要准确。对本实验的建议名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 3 页 - - - - - - - - -