2022年饮食业油烟采样方法及分析方法.docx

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1、精选学习资料 - - - - - - - - - 红外光度法测定饮食业油烟的方法确认报告1. 目的通过红外分光光度法测定饮食业油烟中的油的精密度、加标回收率等,来判断本试验室此方法是否合格；2. 职责2.1 检测人员负责按操作规程操作,确保测量过程正常进行, 排除各种可能影响试验结果的意外因素,把握检出限、精密度、加标回收率运算方法；2.2 技术负责人审核检测结果和方法确认报告；3. 适用范畴及方法标准依据 3.1 本方法适用于饮食业单位的油烟排放治理,以及新设立饮食业单位的设计、环境影响评判、环境爱护设施竣工验收及其经营期间的油烟排放治理；排放油 烟的食品加工单位和非经营性单位内部职工食堂,

2、参照本方法执行；3.2 本方法依据标准 GB 18483-2001附录 A 执行；4. 方法原理 将收集了油烟的采集滤芯置于带盖的聚四氟乙烯套筒中,在试验室中用四氯 化碳作溶剂进行超声清洗, 移入比色管中定容, 用红外分光光度法测定油烟的含量；5. 仪器和试剂 5.1 仪器 5.1.1华夏科创OIL460红外分光光度计,配有4cm带盖石英比色皿；5.1.2 超声清洗器；5.1.3 容量瓶： 50ml、25ml；名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 5 页精选学习资料 - - - - - - - - - 5.2 试剂5.2.1 四氯化碳：天津傲然精细化工讨论所,环保专用试剂；5

3、.2.2 标准油：高温回流食用花生油（在500ml三颈瓶中加入 300ml的食用油,插入量程为 500的温度计,先掌握温度于 120,敞口加热 30min,然后在其正上方 安装一冷凝管,升温至 300,回流 2小时,即得标准油）；5.2.3 油标准贮备液（ 20g/L）:精确称取标准油 1.0000g于50ml容量瓶中,用四氯 化碳（ 5.2.1）稀释至刻度,得标准贮备液（20g/L）；5.2.4油标准使用液（400mg/L）：取标准贮备液1.00ml于50ml容量瓶中用四氯化 碳（ 5.2.1）稀释至刻度,得标准标准使用（400mg/L）；6. 方法操作步骤 6.1 样品处理：用适量的四氯化

4、碳浸泡聚四氟乙烯杯中的采样滤筒,盖上并旋紧杯盖后,将杯置于超声器上清洗5min,将清洗液倒入 25ml比色管中,再用适量的四氯化碳清洗滤筒 2次,将清洗液一并转入比色管中,稀释至刻度,即得到样品溶液；将样品溶液置于4cm比色皿中,即可进行红外分光试验；6.2 标准系列的配制：从油标准使用液（5.2.5 ）中依次取 0、1、2、4、6、8ml分别置于 6只50ml容量瓶中,用四氯化碳（5.2.1 ）稀释至刻度；6.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对比溶液；测 得的样品吸光度值减去空白对比吸光度值后,由此标准曲线得样品中油的含量；7. 方法验证明验 7.1 绘制标准曲线 7

5、.1.1 标准系列的配制取50ml容量瓶,用油标准使用液（5.2.5）按下表制备标准系列 : 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页,共 5 页精选学习资料 - - - - - - - - - 管号1 2 3 4 5 6 油标准使用液 ml0.0 1.0 2.0 4.0 6.0 8.0 50.0 49.0 48.0 46.0 44.0 42.0 四氯化碳 ml7.1.2 用华夏科创 OIL460 红外分光光度计, 4cm 比色皿 , 并用四氯化碳调零 ,测量得到系列标准浓度的吸光度；运算回来方程 .结果见下表：序号 1 2 3 4 5 6 浓度 mg/L 0.0 8.0 16.0

6、32.0 48.0 64.0 吸取值 0.048 5.793 12.17 24.77 37.19 49.66 回来曲线 y=a+bx a= -0.221 b=0.779 r=0.99997.2 方法检出限 试料体积为 500ml,测定 20 个空白浓度 ,依据国际纯粹和应用化学联合会 IUPAC公式:检出限 =3*标准偏差 /斜率,空白试验及最低检出限统计表如下序号1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 响应值0.029 0.044 0.044 0.044 0.034 0.039 0.039 0.039 0.039 0.049 序号11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

7、响应值0.054 0.039 0.044 0.049 0.034 0.039 0.039 0.029 0.034 0.044 20 个空白试样平均值mg/L0.041 标准偏差 Sb mg/L0.00646 MD.L=3*Sb /斜率mg/L0.017 7.3 重现性 取 5ml 标准使用液于 50ml 容量瓶中,用四氯化碳稀释至刻度,名师归纳总结 次溶液浓度为40mg/L, 通过测 7 次这同一个溶液,求相对标准偏差；试验结果第 3 页,共 5 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 见如下表 : 序号1 2 3 4 5 6 7 吸取值30.81 30.

8、91 30.88 30.88 30.88 30.89 30.88 标准测定值（ mg/L）39.83 39.95 39.91 39.91 39.91 39.92 39.91 平均值mg/L39.91 0.0373 标准偏差mg/L相对标准偏差 %0.09 ；7.4 加标回收率试验及统计：序号标 液 编试 样 值试 样 吸加 标 量加 标 后加 标 后回 收 率号mg/L 收值mg/L 吸取值测定值1 A 11.71 23.80 mg/L 103 15.32 15.00 30.83 2 B 15.56 11.90 15.00 23.67 30.67 101 本试验室测得加标回收率分别为 8.评判

9、与结论 评判103%、101%,符合分析方法要求；本试验室测得检出限为0.017 g/L, 符合分析方法要求；1.8%；符合标准方法本试验室测得重现性为0.09%,小于方法标准的精密度为要求；本试验室测得加标回收率分别为103%、101%,符合分析方法要求；名师归纳总结 本试验所用的仪器都经过中国测试技术讨论院（广州分院） 校准合格才使用, 人第 4 页,共 5 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 员通过培训合格后持证上岗, 所使用的物资和试验室用水都通过验收合格才投入 使用；结论 通过对上述指标的测试, 所得结果均符合方法要求, 我们认为此方法在技术方面、仪器和人员配备上是可行的,所以予以确认；分析人：审核：名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页,共 5 页