生物质燃料分析与教学教案实验报告.doc

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1、+生物质燃料分析与测试实验报告学院：可再生能源学院班级：姓名：学号：指导老师： 目录元素分析实验3热值测定实验5灰熔点测定实验7工业分析实验9热重分析实验11运动粘度的测定15元素分析实验依据标准：GB/T 252142010 煤中全硫测定红外光谱法DL/T 5681995 燃料元素的快速分析方法（高温燃烧红外热导法）1.原理2.试剂和材料名称参数备注氧气纯度不小于99.995%，压力不小于0.27Mpa高纯氦气纯度不小于99.995%，压力不小于0.27Mpa3.仪器设备名称规格/参数备注元素测定仪电子天平感量0.1mg4.实验步骤实验之前须用标准物质标定6组。实验时取一锡箔模具，称取30m

2、g废液，由于液体有一定挥发性，所以重量会一直降低，需迅速放入压模机中封口，然后再于天平中称量。将试样重量输入系统，把包好的试样按序号放入元素分析仪的放样口中。元素分析仪会自动测量样品中的N、C、H、S含量。5.数据处理元素分析测试仪测得的结果如下：weightN%C%H%S%30.70.12035.2012.3590.27630.60.07735.0412.3830.160average0.098535.1212.3710.218以上数据为干燥基数据，已知样品的灰分（干燥基）含量为9%，空干基样品的水分含量为10%。干燥基：空干基： 干燥无灰基：空干基、干燥基和干燥无灰基各成分列于下表：N%C

3、%H%S%O%A%M%空干基0.08931.60811.1340.19638.8738.110干燥基0.09935.12012.3710.21843.19290干燥无灰基0.10838.59313.5950.24047.464006.原始数据见附录热值测定实验依据标准：GB-213-2008煤的发热量测定方法1.原理（1）高位发热量煤（生物质燃料）的发热量在氧弹热量计中进行测定。一定量的分析试样在氧弹热量计中，在充有过量氧气的氧弹内燃烧，热量计的热容量通过在相近条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定，根据试样燃烧前后量热系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。从

4、弹筒发热量中扣除硝酸形成热和硫酸校正热（氧氮反应中形成的水合硫酸与气态二氧化硫的形成热之差）即得高位发热量。（2）低位发热量煤（生物质燃料）的恒容低位发热量和恒压低位发热量可以通过分析试样的高位发热量计算。计算恒容低位发热量需要知道煤样（生物质燃料）中水分和氢的含量。原则上计算恒压低位发热量还需知道煤样（生物质燃料）中氧和氮的含量。2.试剂和材料名称参数备注氧气至少99.5%纯度，不含可燃成分，不允许使用电解氧，压力足以使氧弹充氧至3.0Mpa氢氧化钠标准溶液C0.1mol/L甲基红指示剂2g/L苯甲酸二等或二等以上点火丝直径0.1mm左右，已知热值的金属丝或棉线点火导线直径0.3mm左右的镍

5、络丝酸洗石棉绒使用前在800下灼烧30min擦镜纸3.仪器设备名称规格/参数备注热量计氧弹容积250350mL使用2年内筒装水20003000mL外面抛光外筒搅拌器转速400600r/s量热温度计分辨率0.001K4.测定步骤取一洁净的坩埚，称取试样，使试样的体积为坩埚容积的1/3-1/2（本文的实验材料为秸秆）。将坩埚置于弹芯上，把金属点火丝固定在弹芯上，是其余试样接触而又不接触坩埚。用量筒称取10ml去离子水，倒入弹筒内，小心将弹芯放入弹筒中，拧紧弹盖。竖直拿取氧弹置于氧弹量热仪中。输入试样重量（0.1008g），启动程序，仪器会自动向氧弹中充氧，并调节内外筒温差。点火，燃烧完成后，程序自

6、动输出弹筒发热量等数据。实验完毕，氧弹上升，待放完弹筒内气体后，取下氧弹清洗并擦干。5.数据处理控温点27室温21湿度65.00%试样名称秸秆添加物热值0主期温升0.6966试样质量0.4008g热容量10004.0J/K校正值-0.00122点火丝热值50.0J弹筒发热量17.232MJ/kg（4120.9Cal/g）1）高位发热量空干基高位发热量，弹筒发热量本实验中干燥基高位发热量2）低位发热量（恒容）热值测定样品均为干燥基，假设样品的H含量（干燥基）为5%，空干基的水分含量为10%空干基：干燥基：6.原始数据见附录灰熔点测定实验依据标准：GB/T219-2008灰锥熔融特性示意图1.术语

7、定义如上图所示，将灰锥的熔融特性划分为四个阶段：变形温度 deformation temperature(DT)灰锥尖端或棱开始变圆或弯曲时的温度。软化温度 sphere temperature(ST)灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度。半球温度 hemisphere temperature(HT)灰锥形变至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度。流动温度 flow tempetature(FT)灰锥熔化展开成高度在1.5mm以下的薄层时的温度。（本实验中以灰锥基本无形边时的温度为流动温度）2.试剂和材料名称参数备注灰渣灰糊精溶液糊精（化学纯）1g溶于10mL蒸馏水中，配成100g

8、/L溶液碳物质灰分低于15%，粒度小于1mm的无烟煤、石墨等碳物质煤灰熔融性标准物质可用来检查实验气氛的煤灰熔融性的标准物质二氧化碳氢气或一氧化碳3.仪器设备名称规格/参数备注高温炉1500热电偶量程01500，最小分度1灰锥模子灰锥托板常量气体分析器可测一氧化碳、二氧化碳、氧气含量小尖刀刚玉杯4.实验条件实验气氛为弱还原性气氛，本次实验选取封碳法控制。5.实验步骤1）灰锥的制做取提前预备好的灰渣灰，研磨至粒径0.1mm以下。取12g灰渣灰放在培养皿中，用数滴糊精溶液润湿并调成可塑状，然后用小尖刀铲入灰锥模具中挤压成型。用小尖刀将模内灰锥小心的推至瓷板上，与空气中风干备用。2）在弱还原性气氛中

9、测定用糊精溶液将灰锥固定在灰锥托板的三角坑内，并使灰锥垂直于底面的侧面与托板表面垂直。在刚玉杯内放入足够量的碳物质（石墨在下，活性炭在上）将带灰锥的托板置于刚玉杯上。打开高温炉炉盖，将刚玉舟徐徐推入颅内、至灰锥位于高温带并紧邻热电偶热端。关上炉盖，开始加热并控制升温速度为：900以下，1520/min；（本实验为17.5/min）900以上，51/min。实验过程中，仪器会在900以上开始记录图像，每度拍摄一张，待炉温升至1500时程序自动停止，实验结束。然后观察记录下来的图像，判定四个特征温度。6.实验结果DT：1137ST：1155HT：1168FT：12037.原始数据见附录同组人：能科

10、1101班 赵安丽 1111590107工业分析实验依据标准：GB/T 2220081.原理称取1g生物质样品，放在带盖的瓷坩埚中，在90010下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占样品质量的质量分数，减去该样品的水分含量作为该样品的挥发分。2.试剂名称参数备注氮气纯度99.9%，含氧量小于0.01%无水氯化钙(HGB 3208)化学纯，粒状变色硅胶工业用品3.仪器设备名称规格/参数备注瓷坩埚（带盖）15-20g马弗炉坩埚架6个槽镍铬丝坩埚架夹分析天平感量0.1mg干燥器内装变色硅胶或粒状污水氯化钙4.实验步骤在预先于900温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取固体生物质燃料试样10.01

11、g，称准至0.0002g。然后轻轻振动坩埚使试样摊平，盖上盖，放在干过架上。本实验试样为玉米杆，共两组样品。将马弗炉预先加热至起始温度90010左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩埚即坩埚架放入后，要求炉温在3min内恢复至90010，此后保持在90010，否则此次试验作废，加热时间包括温度恢复时间在内。5.数据处理已知工业分析样品均为干燥基，假设样品的灰分（干燥基）含量为15%（），空干基样品的水分含量为10%（）编号坩埚（g)坩埚+原料（g)坩埚+灰分+固定碳（g)原料（g)挥发分（g)Mad（%）Vad（%）119.043520.03

12、0819.25710.98730.77371068.36524218.659719.658818.87730.99910.78151068.2204平均68.29282空干基挥发分其中，试样加热后减少的质量，单位为克；一般分析试样的质量，单位为克。根据上式计算空干基挥发分含量，填入表中，求平均。所以，空干基灰分空干基固定碳干燥基水分干燥基灰分干燥基挥发分干燥基固定碳6.焦渣特征玉米杆的焦渣特征为弱粘结（3型）：用手指轻压即成小块。7.原始数据见附录。热重分析实验依据标准：JYT0141996热分析方法通则1.原理物质在一较宽的温度范围内变化时，会发生某种物理或化学变化。这些变化会引起系统温度和

13、热焓不同程度的改变，并伴随有热量形式的吸热或释放，某些变化还涉及到物质质量的增加或减少。热分析技术是在程序温度下，测量物质的物理性质于温度关系的一种技术。2.仪器设备名称规格/参数备注DTA仪瓷坩埚电子天平分度0.01mg3.实验条件原料：稻壳 气氛：氮气通气速率：20ml/min升温区间：30-500升温速率：60/min4.实验步骤称量10mg原料于坩埚中，将试样小心放在热天平上中，待试样重量稳定后，按照上述实验条件设定程序开始升温。温度从30升温到500，仪器每隔相同时间记录实验温度和样品剩余质量。升温结束后开始降温，降至室温实验结束。5.数据处理（1）TG曲线如下（2）活化能和指前因子

14、的计算初始质量为的样品在程序升温下发生分解，在某一时刻t，质量变为，其分解速率为：。式中，为分解程度，计算式为，其中为不能分解的残余物质量。为阿累尼乌斯速率常数，可表示为；其中为指前因子；为反应活化能为气体常数，；为绝对温度(K)。则分解速率可表示为：，将带入上式，可取得：利用Coats-Redfern方程对上式积分并整理得：n=1时，n1时，对于一般的反应和大部分E而言，远小于1，可以看成常数。因此，当n=1时，对作图，当n1时，对作图，如果选定的n值正确，则能得到一条直线，通过直线斜率和截距可求得E和A值。从TG曲线中可以看出试样在570K-670K之间失重速度比较均匀，选取这一段数据求解

15、。首先假设n=1，对作图，拟合得到的曲线R2=0.9918。然后假设n=2, 对作图，R2=0.964。可见，本实验所选试样（黄豆秆）的分解速率由一级方程描述更恰当。一级方程为y = -7921.6x + 12.229。所以，活化能。，忽略，并将带入得6.原始数据T(）T（K)1/T(K-1)weight(mg)300.87574.020.0017428.6109710.203715-1.4793-14.0686306.46579.610.0017258.4779990.22226-1.38086-13.9773312.05585.20.0017098.3285150.243107-1.278

16、22-13.8796317.64590.790.0016938.1672990.26559-1.17542-13.78323.22596.370.0016777.9843550.291104-1.06698-13.6718328.81601.960.0016617.7859840.318769-0.95749-13.5598334.4607.550.0016467.576750.347949-0.84949-13.4469339.99613.140.0016317.3510030.379432-0.73999-13.3291345.57618.720.0016167.1063540.41355

17、1-0.62798-13.2046351.13624.280.0016026.8491020.449428-0.51618-13.0762356.7629.850.0015886.5777280.487274-0.40345-12.9419362.24635.390.0015746.2922310.527089-0.28922-12.8367.75640.90.001565.9878320.569541-0.1709-12.6458373.27646.420.0015475.6673540.614236-0.04864-12.4777378.79651.940.0015345.3370980.

18、6602930.076658-12.2953384.28657.430.0015214.9851160.7093810.211673-12.0843389.77662.920.0015084.6324810.758560.351456-11.8485395.24668.390.0014964.2822370.8074060.499058-11.5765运动粘度的测定1.原理在某一恒定温度下，测定一定体积试样在重力下流过一个经过标定的玻璃毛细管粘度计的时间，毛细管粘度计常数于流动时间的乘积，即为该温度下测定液体的运动粘度。2.试剂和材料名称参数备注正己烷含量不少于98.0%实验试剂无水乙醇含量不

19、少于99.7%3.仪器设备名称规格/参数备注毛细管粘度计=0.6mm，常数c=0.01057mm2/s2编号13恒温水浴锅高度不小于180mm，容积不小于2L玻璃水银温度计分度0.1秒表分度0.01s橡皮球4.实验步骤选取要测定运动粘度的样品，本实验选取正己烷。据此选取合适的毛细管粘度计（参数列于上表），用无水乙醇清洗毛细管粘度计，然后用待测液体润洗一遍。向毛细管中注入待测液体，注意不能有气泡或裂痕。经毛细管放入已升温稳定的水浴锅中，调节螺丝使其保持垂直，毛细管扩大部分2至少浸没一半。稳定10min后，利用橡皮球从毛细管管身1的管口将待测液吸入扩张部分3，使其稍高于标线a，注意不能是液体产生气

20、泡或裂痕。观察液体流动状况，当液体达到标线a时开始计时，达到标线b时停止，重复计时三次。5.数据处理（1）粘度的计算及粘温特性的判定T(）30354045t(s)143.8341.8740.9839.59244.2141.8540.9639.62343.9141.7640.9539.63均值t43.87 41.86 40.96 39.61 30第2组数据和35第3组数据偏差稍大，故舍去不用。求得各个温度下测量时间的平均值填入上表中。运动粘度采用下式计算：T=30：T=35：T=40：T=45：由以上计算得知，正己烷的粘度随着温度的升高而减小，并且随温度变化不大，其粘温特性较好。（2）粘流活化能的计算。表观粘度和温度的关系符合Arrhenius经验公式，又，所以（这里忽略了密度随温度的变化）进一步推到可知：，以为横坐标，为纵坐标拟合出直线，斜率，即可求出待测液体的粘流活化能。拟合得到的方程为y = 274.71x - 1.2424（R = 0.9817），所以，粘流活化能。6.原始数据见附录