2022年食品分析所有知识点 .pdf

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1、食品分析1.食品分析 :是专门研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评定食品品质的一门技术性学科。2.食品分析任务:运用物理、化学、生物化学等学科的基本理论及各种科学技术，对食品工业生产中的物料（原料、辅助材料、半成品、成品、副产品等）的主要成份及其含量和有关工艺参数进行检测。3. 食品分析的作用:控制和管理生产，保证和监督食品的质量：“ 眼睛” 的作用 ,、为食品新资源和新产品的开发、新技术和新工艺的探索等提供可靠的依据4.食品分析的步骤: 问题的提出(目的与要求 ) 方法的选择样品的采集、制备和保存样品预处理成分分析分析数据处理评价与报告5. 分析过程成功与否决定因素: 分析方法的

2、合理选择；样品的制备；分析操作的认真程度和准确性；对分析数据的准确计算和合理解释6.样品 ：国际纯粹化学与应用化学联合会，分析化学命名委员会将样品定义为“ 从交付和选择的大量物质中以某种方式取出的与整体物质具有相同性质的一部分物质”7.采样： 从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析样品，这项工作称为样品的采集，简称采样8 检样： 由组批或货批中所抽取的样品9.原始样品： 将许多份检样综合在一起10.平均样品： 将原始样品按照规定方法经混合平均，均匀地分出的一部分。分三份：全部项目检验；复检样品；保留样品11.正确采样所需遵循的原则（1）采集的样品具有代表性；（2）采样方法要与分析目的一

3、致；（3）设法保持样品原有的理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失；（4）防止带入杂质或污染；（5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。12 预处理原则：消除干扰因素完整保留被测组分使被测组分浓缩13.样品 6 种预处理方法：1.有机物破坏法（主要用于食品中无机元素的测定）紫外光分解法：是一种消解样品中的有机物从而测定其中的无机离子的氧化分解法，紫外光由高压汞灯提供，在（ 855）的温度下进行光解。微波消解法： 利用微波为能量对样品进行消解。快速、溶液用量少、节省能源、易于实现自动化。已用于消解废水、废渣、生物组织、流体、医药等多种试样，被认为是“ 理化分析实验室的一次技术革命 ” 。 2

4、.蒸馏法利用被测物质中各组分挥发性的不同来进行分离的方法。可以用于除去干扰组分，也可用于被测组分的抽提。3.溶剂抽提法使用无机溶剂 （水、稀酸、 稀碱溶液） 或有机溶剂 （乙醇、 乙醚、石油醚、氯仿、丙酮） ，从样品中抽提被测物质或除去干扰物质。4.色层分离法 又称色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。5.化学分离法磺化法和皂化法（除去油脂）、沉淀分离法、掩蔽法6.浓缩法常压浓缩法：主要用于待测组分为非挥发性的样品净化液的浓缩；蒸发皿、一般蒸馏装置或旋转蒸发器。减压浓缩法：主要用于待测组分为热不稳定性或易挥发的样品净化液的浓缩。K-D浓缩器，旋转蒸发器。14.准确度： 测试

5、结果与被测值或约定值之间的一致程度。15.精密度： 在规定的条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度。是衡量重复性或重复测量值之间的接近程度16.重复性 :在重复性条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度17.重复性条件： 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内从同一被测对象取得互相独立测试结果的条件。18.重复性限： 一个数值，在重复性条件下,两次测定结果的绝对差值不超过此数的概率为9519.重现性 :在重现性条件下，测试结果之间的一致程度。20.重现性条件 ：在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，从同一被测对象取得测试结果的条件。2

6、1.重现性限 ：一个数值，在重现性条件下,两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为95。22.检测限 ：是在一定置信度（或统计显著性）下可以检测的最低增量。23.通过标准曲线测定物质浓度的过程：配制一组已知浓度的标准物溶液测定分析参数（如吸光度、色谱峰面积等）用曲线图表示成对的X（浓度）和Y（测量值）点的散布图连成一条说明浓度与测量名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 6 页 - - - - - - - - - 值关系的直线测量值与浓度变化的关系估测未知浓度。2

7、4.有效数字计算法则：除有特殊规定外，一般可疑数为最后一位，有土1 个单位的误差；复杂运算时，其中间过程可多保留一位，最后结果须取应有的位数；加减法计算的结果，其小数点以后保留的位数，应与参加运算各数中小数点后位数最小的相同；除法计算的结果，其有效数字保留的值数，应与参加运算各数中有效数字位数最少者相同。25. 相对密度： 某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。26. 测定相对密度的意义：1.正常的液态食品，其相对密度都在一定的范围内； 2.测定出液态食品的相对密度以后，通过查表可求出其固形物的含量；27. 折光法： 通过测量物质的折光率来鉴别物质的组成,确定物质的纯度、浓度及判

8、断物质的品质的分析方法。28. 旋光法： 应用旋光仪测量旋光物质（光学活性物质）的旋光度以确定其含量的分析方法叫旋光法。29偏振面： 通常把包含电场振动方向的面称为偏振面30. 偏振光 ：只有一个与光的前进方向互相垂直的光波振动面。31. 旋光度： 当偏振光通过光学活性物质溶液时，偏振面旋转的角度叫作该物质的旋光度。旋光度的大小与光源的波长、液层厚度、光学活性物质的种类、浓度、溶剂及其温度有关。32.比旋光度： 在一定温度和一定光源情况下，当溶液浓度为100 g/100mL ，液层厚度为1 分米时偏振光所旋转的角度。33. 变旋光作用：具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖，果糖，乳糖，麦芽糖等)，

9、在溶解之后，其旋光度起初迅速变化，然后渐渐变得较缓慢，最后达到恒定值，这种现象称为变旋光作用。34.简述用普通谜底瓶测定相对密度的过程：1 将密度瓶洗液自来水蒸馏水一次洗涤后烘干冷却，精密称重为 m0;2 将密度瓶内充满样液，在20是保持20min，再用滤纸将密度瓶外液体擦干，置于电子天平上称重即得 20时一定容积样品的质量m1；3 将样品倒出，洗净密度瓶，装入煮沸并冷却至20以下的蒸馏水，按测定样液的方法同样操作测出同体积20蒸馏水的质量m2； 4 计算相对密度d=(m1-m0)/(m2-m0) 35.质构仪的测试原理：待测物随操作台一起等速地作上升或下降运动，在与支架上的探头接触把力传给压

10、力传感器 转换成电信号输出放大器把电信号放大成电压信号输出 转换成数字信号，输入计算机数据的分析处理。36水分的测定方法：直接法 利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分。如：重量法、蒸馏法；卡尔 费休法、其他化学方法；间接法 利用食品的物理性质通过函数关系转换确定水分含量。如：测相对密度、折射率、电导率、旋光率等。37.卡尔费休滴定法中主要的误差来源有：a.水分的萃取不完全：这一点对于谷物和某些食品的制备来说，研磨的好坏（即颗粒的大小）非常重要；b.空气的湿度：外界的空气不允许进入反应室中；c.壁上吸附水分：所有玻璃器皿必需充分干燥；d.来自食品组分的干扰：抗坏血酸被K-F 试剂氧化成脱氢抗

11、坏血酸，使水分含量测定值偏高；而羰基化合物则与甲醇发生缩醛反应生成水，从而使水分含量测定值偏高(这个反应也会使终点消失)；不饱和脂肪酸和碘反应，也会使水分含量的测定值偏高。38.卡尔费休法的原理：卡尔费休法测定水分的原理基于水存在时碘与二氧化硫还原反应I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI，上述反应是可逆的，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，如吡啶（ C5H5N ） 。I2+SO2+H2O+3C5H5N 2C5H5N HI（氢碘酸吡啶）+C5H5NSO3（硫酸吡啶）硫酸吡啶很不稳定， 与水发生副反应， 形成干扰有甲醇存在生成稳定化合物C5H5NSO3+CH3OH C

12、5H5N(H)SO4CH3 通常将 I2、 SO2、C5H5N 、 CH3OH 按比例 1:3:10 溶解在甲醇溶液中成为费休试剂 。39.直接干燥法样品要满足的三个条件： 水分是唯一的挥发性物质，不含或含其它挥发性成分极微。可以较彻底地除去水分。食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计。食品对热稳定。40 各种常用水分测定方法的原理：（一） 直接干燥法（常压干燥法）原理：在一定的温度（95105）和压力（常压） 下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分， 干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。（二）减压干燥法原理：利用水的沸点随P的原理，将样品称量后放入真空干燥箱

13、内，在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。（三） 红外干燥法原理：以红外线灯名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 6 页 - - - - - - - - - 管做为热源（0.751000um 波长），利用红外线的辐射热加热试样，高效快速的使水分蒸发，据干燥前后的失重即可求出样品的水分。41. 水分活度值的测定方法：（一）康威氏皿扩散法；（二） Aw 测定仪法；（三）溶剂萃取法。42.水分测定的意义： 1.水分含量在产品保

14、藏中是一个关键因素，并且可以直接影响一些产品质量的稳定性。如：a.脱水蔬菜和水果b.奶粉 c.鸡蛋粉 d.脱水马铃薯； 2. 水分含量常被用作产品的一个质量因素，如：a. 在果酱和果冻中，防止糖结晶。 b. 糖浆 c. 常规加工过的谷物，4-8%；3.减少含水量有利于包装和运输，如：a. 浓缩牛奶或奶粉；b. 液体甘蔗糖 (67%固形物 )和液体玉米糖浆（80%固形物）；c. 脱水产品 (如果水分含量太高很难包装)；d. 浓缩果汁； 4.产品水分含量（或固形物含量）通常是有专门规定的。国标中：a. 硬质干酪的水分含量必须42% ；b. 通心粉的水分含量必须15%；c. 凤梨汁中可溶性固形物必须

15、10.5 波美度； d. 葡萄糖浆的固形物必须70% ；5.食品营养价值的计量值要求列出水分含量；6.水分含量数据可用于表示在同一基础上的其他分析测定结果（如干基）。43.化学测定还原糖的方法：最常用的化学方法有碱性铜盐法，铁氰化钾法，碘量法及比色法。其中碱性铜盐法有分为直接滴定法，高锰酸钾滴定法和萨氏法；其他方法有酚-硫酸法； 3,5二硝基水杨酸比色法及酶比色法。44. 糖类提取液制备的要求：?取样量与稀释倍数的确定,达到 0.53.5mg / mL ；?含脂肪的食品，须经脱脂后再用水提取； ?含有大量淀粉、糊精及蛋白质的食品，用70%-75%乙醇溶液提取；?酸性溶液应调到中性，避免糖水解；

16、 ?提取过程如用水提取，还要加入HgCl2, 防低聚糖被酶水解；(6)含酒精和二氧化碳的液体样品，应先除酒精、CO2。45.糖类澄清剂要符合三点要求：1）能完全除去干扰物，但不会吸附或沉淀糖类；2）不会改变糖类的理化性质； 3）过剩的澄清剂不干扰糖类的分析，或易于除掉。46.直接滴定法测定蔗糖的过程及注意事项：取一定量样品， 按直接滴定法或高锰酸钾滴定法中的样品处理方法处理， 吸取处理后的样液2 份各 50mL。 一份倒入100ml 容量瓶中加入5ml 6mol/L 盐酸68-70 水浴中加热15 分钟冷却加入2 滴甲基红用20%NaOH 溶液调至中性加水至刻度定容；另一份直接用水稀释到100

17、mL。然后按直接滴定法测定还原糖含量。注意事项：（1）蔗糖的水解速度比其他双糖，低聚糖和多糖快得多，在本方法规定的水解条件下，蔗糖可以完全水解。而其他双糖，低聚糖和淀粉的水解作用很小，可忽略不计（2）为获得准确的结果，必须严格控制水解条件，取样液体积，酸的浓度及用量，水解温度和时间都有严格控制，到达规定时间后应迅速冷却，以防止低聚糖和多糖水解，果糖的分解（3）用还原糖法测定蔗糖时，为减小误差，测得的还原糖含量应以转化糖表示。因此，选用直接滴定法时，应采用 0.1标准转化糖溶液标定碱性酒石酸铜溶液。47.直接滴定法测定总糖的过程及注意事项：样品经处理除去蛋白质等杂质后，加入盐酸， 在加热条件下使

18、蔗糖水解为还原性单糖，以直接滴定法测定水解后样品中的还原糖总量。注意事项： 总糖测定结果一般以转化糖计，但也可以以葡萄糖计，要根据产品的质量指标要求而定。如用转化糖表示，应该用标准转化糖溶液标定碱性酒石酸铜溶液，如用葡萄糖表示，则应该用标准葡萄糖溶液标定。在营养学上，总糖是指能被人体消化、吸收利用的糖类物质的总和，包括淀粉。这里所讲的总糖不包括淀粉，因为在测定条件下，淀粉的水解作用很微弱。48.酸水解法测定淀粉的过程和注意事项：样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用盐酸水解淀粉为葡萄糖， 按还原糖测定方法测定还原糖含量，再折算为淀粉含量。注意事项： 此法适用于淀粉含量较高，而半纤维素等其

19、他多糖含量较少的样品。该法选择性和准确性不及酶法。49.酶水解法测定淀粉的过程和注意事项：含淀粉样品 （淀粉酶水解有选择性）液化酸解糊精、 麦芽糖糖化酸解葡萄糖。 注意事项： 因为淀粉酶有严格的选择性、它只水解淀粉而不会水解其他多糖，水解后通过过滤可除去其他多糖。所以该法不受半纤维素、多缩戊糖、果胶质等多糖的干扰，适合于这类多糖含量高的样品，分析结果准确可靠，但操作复杂费时。50.直接滴定法的测定原理：将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合， 立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀；氢氧化铜沉淀很快与酒石酸钾反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次甲基名师资料总结 - - -精品资

20、料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 6 页 - - - - - - - - - 蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀。氧化亚铜沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物；二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由兰色变为无色，即为滴定终点。根据样液消耗量可计算出还原糖含量。Cu2+ + 还原糖 Cu+51.高锰酸钾法的测定原理：将一定量的样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液反应，还原糖将二价铜还原为氧化亚铜，经过滤，得到氧化亚铜沉淀，加

21、入过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶解，而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐，用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐，根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜的量，再从检索表中查出与氧化亚铜量相当的还原糖量，即可计算出样品中还原糖含量。52. 粗纤维： 食品中不能被稀酸、稀碱溶解，不能被人体消化利用的物质。53. 纤维素 ：葡萄糖单元通过-1，4 糖苷键连接而成的高分子聚合物，是构成植物细胞壁的主要成分。54. 半纤维素 ：一种由木糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖等糖单元形成的混合多糖，不溶于水而溶于碱、稀酸，加热比纤维素易水解。55. 木质素： 是一种复杂的芳香族聚合物，不是碳水化合物，是纤维素的伴随物。56

22、膳食纤维 (食物纤维 )：是指食品中不能被人体消化酶所消化的多糖类和木质素的总和。57.中性洗涤纤维（不溶性膳食纤维）：样品经热的中性洗涤剂浸煮后，残渣用热蒸馏水充分洗涤，除去样品中游离淀粉、蛋白质、矿物质，然后加入-淀粉酶溶液以分解结合态淀粉，再用蒸馏水、丙酮洗涤，以除去残存的脂肪、色素等，残渣经烘干，即为中性洗涤纤维(不溶性膳食纤维)。58有效碳水化合物：单糖、双糖及多糖中的淀粉等人体能消化利用的碳水化合物。59无效碳水化合物：多糖中的纤维素、半纤维素素、果胶等不能被人体消化利用的碳水化合物。60.为什么食品样品在高温灼烧前要进行炭化处理？再放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理，防止在灼烧时因

23、温度高试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬，防止糖化。蛋白质，淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚，不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。61.灰分： 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分则残留下来，这些残留物称为灰分。62.总灰分： 食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分（总灰分）。总灰分分为水溶性灰分和水不溶性灰分。水不溶性灰分包括酸溶性灰分和酸不溶性灰分。63. 加速灰化的方法：?样品初步灼烧后，加入少量去离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的C 粒暴露出来； ? 经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3 、H2O2 等，利用它们的氧化作用来加速

24、C 粒灰化。也可加入 10 (NH4)2CO3 等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化；? 糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速；? 加入MgAc2 、Mg(NO3)2 等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO 会增重，也应做空白试验；? 添加MgO、CaCO3 等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C 粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重。64.总灰分的测定原理及过程：将食品经炭化后置于500-600高温炉内灼烧，食品中水分及挥发性物质易气态放出，有机物

25、质中的碳、氢、氧等元素集空气中的氧气生成二氧化碳、氮的氧化物及水分而散失；无机物质一硫酸盐、磷酸盐、 碳酸盐、 氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。过程： 马福炉瓷的准备 坩埚的准备 称样品 炭化样品 灰化 1 小时 取出 入干燥器冷却30 分钟（若不恒重继续灰化）恒重 结果计算。65.灰分测定时不同样品的处理方式：?富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分；?对于液体样品应先在水浴上蒸干，否则直接炭化，液体沸腾易造成溅失；?果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先制备成均匀样品，再准确称取样品置于已知重量坩埚中，放烘箱中干燥（先6

26、070，后 105） ，再炭化； ?谷物、豆类等水分含量较少的固体样品，粉碎均匀后可直接称取、炭化。66. 灰分测定的意义：a.考察食品的原料及添加剂的使用情况，判断食品受污染程度；b.灰分可以作为食品的质量指标；c.反映动物、植物的生长条件和成熟度。67.钙、铁、碘元素的测定方法：（一）钙： KMnO4 法、 EDTA 滴定法、原子吸收分光光度法；（二）铁 ：硫氰酸钾比色法、磺基水杨酸比色法、邻菲罗啉（邻二氮菲）比色法、原子吸收分光光度法；（三）碘 ：名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - -

27、 - - - 第 4 页，共 6 页 - - - - - - - - - 氯仿萃取比色法、硫酸铈接触法、溴水氧化法、催化分光光度法。68.索氏抽提的原理、方法、注意事项：原理将经前处理的、分散且干燥的样品, 在索氏抽提器内用乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。 方法 ：1. 滤纸筒的制备； 2. 样品处理 a) 固体样品： 精密称取干燥并研细的样品25g （可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，无损地移入滤纸筒内；b）半固体或液体样品：称取5.0 一 10.0g 于蒸发皿中，加入海砂约 20g 于沸水浴上蒸干后，再于95105烘干、研细

28、，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内；3. 抽提：将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管或抽提筒上端加入无水乙醚或石油醚(3060沸程 ) ，加量为接受瓶的2/3 体积，于水浴上（夏天65，冬天 80）加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视含油量高低提取612h，至抽提完全为止。4.回收溶剂，称重取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1 2 mL 时，在水浴上蒸干，再于100105干燥2h，取出放干燥器内冷却30min，称重，并重复操作至恒重。注意事项： 样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂

29、提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，但也不要包得太紧影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。对含较多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、 糖类等， 使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。乙醚中过氧化物的检查方法：取6ml 乙醚，加 2ml 10% 的碘化钾溶液，用力振摇， 放置 1

30、 分钟， 若出现黄色， 则证明有过氧化物存在。过氧化物如： H2O2、Na2O2、CaO2、BaO2、ZnO2、MgO2 等提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80 滴左右，每小时回流612 次为宜，提取过程应注意防火。在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入， 也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。在挥发乙醚或石油醚时，切忌直接用明火加热，应该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘

31、箱时，有发生爆炸的危险。反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以增重前的重量作为恒重。因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。69乳脂肪测定的方法：罗兹 -哥特里法、 巴布科克法和盖勃氏法、氯仿甲醇提取法、牛奶脂肪测定仪法。罗兹 -哥特里法原理： 利用氨一乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚 石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪；巴布科克法和盖勃氏法原理： 用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分，将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来，再利用加热离心，使脂肪完全迅速分离，直接读取脂肪层的

32、数值，便可知被测乳的含脂率。70.脂类物质的测定意义; 1、 脂肪是食品中重要的营养成分之一，可为人体提供必需脂肪酸；2、脂肪是一种富含热能营养素，是人体热能的主要来源;3、脂肪是脂溶性V 的良好溶剂，有助于脂溶性V 的吸收 4、脂肪与蛋白质结合形成的脂蛋白，在调节人体生理机能和完成体内生化反应方面起着十分重要的作用5、食品中的脂肪对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接影响。6、在食品加工生产过程中，脂类是重要的原料，脂肪含量是食品的一项重要的控制指标。7、摄入过量对人体健康不利！71.常用脂类测定提取剂种类、优缺点：1. 乙醚 （有一定极性，但不如乙醇、甲醇、水等）溶解脂肪的能力

33、强，应用最多。GB 中关于脂肪含量的测定都采用它作提取剂。乙醚沸点低（34.6） ，易燃。乙醚可饱和 2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分。所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干。2. 石油醚石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水分。有时也采取乙醚+石油醚共用。但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。对于结合态的脂类，必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后，才能提取。3. 氯仿甲醇一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。72深色样品如何测定酸度? 滴定

34、前把样液再用无CO2 水稀释一倍。若还不行，在上述快到终点名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页，共 6 页 - - - - - - - - - 时，用小烧杯取出2 3 mL 液体，再加入20 mL 水稀释，观察。如果样液颜色过深或浑浊，则宜用电位滴定法，经测pH 值来定终点，一边滴定，一边电磁搅拌，到规定的 pH 值时为终点。73.凯氏定氮法的原理：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合

35、成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出。74.硫酸铜在凯氏定氮中的作用：作为催化剂。还可以作消化终点指示剂（做蒸馏时碱性指示剂）；硫酸钾：作为增温剂，提高溶液沸点；氧化剂： 如双氧水、次氯酸钾等加速有机物氧化速度。75.甲醛滴定法原理：氨基酸本身有碱性NH2基和酸性 COOH 基，它们相互作用而使氨基酸成中性内盐，当加入甲醛溶液后，NH2与甲醛结合，从而使其碱性消失，这样就可以用强碱标准溶液来滴定COOH 基，并用间接的方法测定氨基酸总量。76.双缩脲法测定原理：加热至150160时，两分子脲（尿素，NH2CONH2）缩和成双缩脲。NH2CO NH2+NH2CONH2 NH2 CONH CONH2+

36、 NH3双缩脲能和硫酸铜的碱性溶液生成紫色络和物，这种反应叫双缩脲反应。蛋白质分子中含有肽键CONH 与双缩脲结构相似。在同样条件下也有呈色反应，在一定条件下，其颜色深浅与蛋白质含量成正比，可用分光光度计来测其吸光度，确定含量。（560nm）77.糖精钠的测定方法、主要方法原理及注意事项：（一） 酚磺酞比色法原理：样品中的糖精钠在酸性条件下用乙醚提取分离后，与酚和硫酸在175 作用，生成酚磺酞，再与氢氧化钠反应产生红色溶液，与标准系列比较定量；注意事项： 本法受温度影响较大，要使糖精充分与酚在硫酸作用下生成酚磺酞，应严格控制在175 士 2温度下反应2 小时； 苯甲酸等有机物对测定有干扰，故要

37、通过碱性氧化铝层析柱以排除干扰。（二） 薄层色谱法（紫外分光光度法）原理：样品经处理后，在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠，经薄层分离后，溶于碳酸氢钠溶液中，于波长270 nm 下测定吸光度，与标准比较定量；（三） 纳氏比色法原理：糖精钠在酸性溶液中经有机溶剂萃取，经过消化变成铵盐，与纳氏试剂作用生成一种黄色物质，根据颜色的深浅与标准比较定量。78NaNO2的测定方法、主要方法原理及注意事项：(一) 格里斯试剂比色法原理：样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为538 nm，可测定吸光度并与标准比较，进行定

38、量；注意事项：（1）本方法为国家标准方法，最低检出限为1mg/kg。本实验用水应为重蒸馏水；（2）油脂多的样品，可冷却时脂肪凝固后再滤去或撇去脂肪；对有色样品，如红烧肉类，可取60ml 滤液于 100ml 容量瓶中，加氢氧化铝乳液，过滤取其无色滤液进行比色测定。如加氢氧化铝乳液后还有颜色。可加氢氧化铝乳液进行2 次到 3 次脱色，直至无色为止。（3）盐酸萘乙二胺有致癌作用，使用时应注意安全。79.苯甲酸钠的测定方法、主要方法原理及注意事项：1.气相色谱法氢焰检测器，两种同时测。2.高效液相色谱法同时测这两种及糖精钠。3.薄层色谱法。4.紫外分光光度法测苯甲酸。80.SO2的测定方法、 主要方法

39、原理及注意事项：（一） 盐酸副玫瑰苯胺比色法(国标中第一法)原理：亚硫酸盐或二氧化硫，与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质，其色泽深浅与亚硫酸含量成正比，可比色测定。注意事项： 颜色较深样品，需用活性炭脱色。样品中加入四氯汞钠吸收液以后，溶液中的二氧化硫含量在24 小时之内稳定，测定需在24 小时内进行。（四氯汞钠作为萃取剂，如果用水萃取，易造成SO2 的丢失， 20时， 1 体积水溶解40 体积 SO2） 。此方法适用于含 SO2 50 ppm,含量高时适于用碘量法及中和法测定。 四氯汞钠毒性甚大， 有人研究用 EDTA代替。（二） 蒸馏滴定法原理：在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，蒸出二氧化硫，然后用乙酸铅溶液吸收，用浓盐酸酸化，再用碘标准溶液滴定。（三） 离子色谱法原理：样品中的亚硫酸盐在弱酸性条件下加热溢出，用pH6 的水承接，然后以淀粉作指示剂，用碘标准溶液滴定至终点，根据碘标准溶液消耗量计算出样品中二氧化硫的含量。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页，共 6 页 - - - - - - - - -