化学组作业指导书2011.doc

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1、济南澳海炭素有限公司技术中心化学组作业指导书（ 2011 年）共 86 页 一、分析、检验、检测方法 AH/JS-SJ-04.3 1、 石油焦分析方法 AH/JS-SJ-04.3.1 1.1 采样 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0313-1992 石油焦检验法 代替 SY 2871-1977(1988) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了石油焦的采样、水分、挥发分、灰分、硫含量、粉焦量及石油焦经煅烧后的密度等项目的试验方法。 2 引用标准 GB/T 387 深色石油产品硫含量测定法（管式炉法） SH0229 固体和半固体石油产品取样法 方法 A 采样 3 总则 石油焦采样以 SH0

2、229 为基础，并补充本标准各项规定。 石油焦试样原则上应在焦流中采样，在条件不许可时也可以在运输工具(火车、汽车等 )的顶部及焦堆上采取。 供总水分测定的试样，必须在生产厂装运地点临计量前采取。 4 采样 不同场地下石油焦的采样。 焦流中采样 用机械采样器或手工从焦流中采样时，应根据总焦流量计算石油焦的有效流过时间，并在该时间内等时、间隔的采样。每批样的采样份数不能少于五份，试样总量不少于 10Kg。 运输工具顶部采样 在运输工具顶部采样时，在同一车上必须至少在平均距离的五点上，从表层采取 (经长途运输或停放后，应在焦层下 0.20.3m 处采样 )，力求试样均匀，增加其代表性。 每车采样量

3、不少于 5kg，每批采样的车数按总车数的 10%计量 (但不能少于两车 )，试 样总量不少于 10kg。 4.1.3 焦堆采样 焦堆的采样点分布在焦堆表面各距底和顶 0.5m和焦堆半高处的三条圆周线上，并分别等间距的布置三、五、八个采样点。 在各采样点表层 (长期堆放后应在焦堆层下0.20.3m 处 )采样不少于 0.5kg 的石油焦试样，试样总量不少于8kg。 4.1.4 将按上述规定选出的试样分成四份，取其任何相同的两份混合起来，并在钢板上用锤将其敲碎，再用四分法除掉两分，这样连续的敲碎、等分，直至焦的粒度小于 10mm 总量约 12kg 为止，则得石油焦最终试样，将上述试样分成两份。一份

4、供全项 分析用，另一份密封保存两个月，作为复查仲裁用。 5 试样的制备 将 0.5kg 石油焦最终试样载于盘上，在 1053烘箱内干燥 30min 以上，使试样达到空 第 1 页 共 46 页 济南澳海炭素有限公司技术中心化学组作业指导书（ 2011 年）共 86 页 气干燥程度。 将石油焦从烘箱中取出冷却后，用机械或手工将其破碎到粒度小于 5mm，均匀地取出 50g 试样，继续破碎到能完全通过 0.15mm 孔径的筛子为止，此试样可供石油焦硫含量、灰分和挥发分的测定用。 1.2 石油焦总水分测定方 法 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0032-1990 石油焦总水分测定法 本标准参照

5、采用国际标准 ISO579-1981焦炭总水分测定法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了石油焦总水分的测定方法 本标准适用于延迟石油焦 (生焦 ) 2 引用标准 SY2871 石油焦检验法 3 方法概要 将试样放入烘箱中烘干至恒重，通过测定其烘干前后质量损失来计算试样中的总水分， 以质量百分数 %(m/m)表示。 4 仪器 烘箱：能升温到 200 ，控温精度 3 。 2 盘子：深约 2.5cm，面积约250cm，用不锈钢、马口铁或铝材制成。 坩埚钳。 工业天平：载荷 1kg，感量 0.25g。 5 准备工作 按 SY2871 种方法 A 采样，并粉碎至粒度小于 20mm，立即测定总水分。若不

6、立即测定时，则取约 250g 装入密闭容器。 6 实验步骤 6.1 称量烘干前的试样 在预先称量过的干燥盘子中，称取约 50g 粉碎至小于20mm 的试样，称准至 0.05g，得到烘干 前试样的质量。 若试样装在密闭容器中，则称量装样密闭容器，然后将试样全部倒入预先称量过的盘子中 (当容器较湿或粘有试样时应烘干、倒净 )，在称量空密闭容器，计算出烘干前试样的质量。 6.2 称量烘干后的试样 将盘子中的试样铺平，放入打开自然通风孔并已调到 1053 的烘箱中，干燥 180min。然后取出盘子，在室温下冷却 10min 称量。然后再放入烘箱中 20min，取出，冷却10min，再称量。直到连续两次

7、质量变化不超过 0.05g 为止。取其算术平均值作为烘干后质量。 注：如果产品标准需要，则允许采用 200 、 45min 或 150 、 100min 的实验条件进行干燥。 7 计算 试样中总水分 X%(m/m)按下式计算 m1-m2X=100% m1 第 2 页 共 46 页 济南澳海炭素有限公司技术中心化学组作业指导书（ 2011 年）共 86 页 式中： m1烘干前试样质量， g； m2烘干后试样质量， g。 8 精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平 ) 8.1 重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差，不应大于 0.5%(m/m)。 8.2 再现性：两个 实验室对同

8、一样品测定的两个结果之差，不应大于 0.7%(m/m)。 9 报告 取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的测定结果，取到0.1%(m/m)。 附加说明： 本标准由新疆石油管局提出。 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准主要起草人龚树鹏、孟淑芳、申国禧。 1.3 石油焦挥发分测定方法 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0026-1990 石油焦挥发分测定法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定石油焦挥发分的方法。 本标准适用于延 迟石油焦。 2 引用标准 SY2001 固体和半固体石油产品取样法 SY2871 石油焦检验法 3 方法概要 在无空气通入的情况下，将试样加热至 8

9、5010 ，并保持 7min，按照损失总质量与蒸发水分损失之间的差来确定挥发分。 4 仪器 4.1 高温炉：带自然通风和自动温度控制器，能保持恒温85010 ，并能确保放入冷坩埚后能重新升到 85010 的时间不超过 3min。热电偶（测量温度应达到 1000 ）热结点应位于距炉边缘 1020mm 的恒温区中心。 4.2 瓷坩埚：带紧 密磨合的盖。 4.3 干燥器：带有干燥剂，并定期更换。 4.4 天平：最大负荷 200g，感量 0.0001g。 4.5 坩埚钳 4.6 秒表：分度为0.1s。 5 试剂 5.1 苯或正已烷：分析纯 6 准备工作 将坩埚和盖编上号码，煅烧至恒重，并放置于带有干燥

10、剂的干燥器中，在称取试样前应检查坩埚的质量。煅烧坩埚时，应置于用耐热金属丝或热薄钢片制成的金属支架上，支架的尺寸应保证干果能位于炉的恒温区，炉的恒温区下部和坩埚底间的距离为1020mm。 7 实验步骤 第 3 页 共 46 页 济南澳海炭素有限公司技术中心化学组作业指导书（ 2011 年）共 86 页 7.1 按 SY2001 和 SY2871 取样，然后按附录 A 制备试样，按附录 B 测定水分。 7.2 用刮刀或小勺小心的混合已制备好的试样，并从不同深度的两、三处取 10.01g 试样，放在预先经过煅烧和称量过的坩埚中称量之，称量后轻轻的敲击弄平试样层，然后加入 23 滴 (大约 0.1m

11、l)苯或正已烷，并盖上坩埚盖。 7.3 将已装有试样的坩埚放在刚从高温炉中取出、并经过 85010 煅烧的金属支架上，然 后迅速放入 85010 的高温炉恒温区，关上炉门。从打开炉门、放入坩埚、关闭炉门的时间不应超过 3min。 7.4 坩埚从放入炉内算起，在炉中煅烧7min 后，用坩埚钳将支架及坩埚取出，放在金属板或石棉板上，在空气中冷却不少于 5min，然后移入干燥器内，冷却到室温并称量。 8 计算 8.1 试样的挥发分 X%(m/m)按下式计算： (m2- X= m2-m1式中： m1坩埚的质量， g； m2坩埚和试样在煅烧前的质量， g； m3坩埚和试样在煅烧后的质量， g； 8.2

12、试验结果取小数点后第二位数。 9 精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性 (95%置信水平 )。 9.1 重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于 0.3%。 9.2 再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于 0.5%。 10 报告 取重复测定两个结果的算术平均值，作为实验结果，报告到小数点后一位数 1.4 石油焦灰分测定方法 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0029-1990 石油焦灰分测定法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用高温煅 烧方法测定石油焦的灰分。 本标准适用于延迟石油焦。 2 引用标准 SY2871 石油焦检验法 3 方法概要 将石油焦试样在 850

13、10 的马弗炉中煅烧。在同一温度下灰化煅烧至恒重，按试样在煅烧前后质量的差数计算出其灰分。 4 仪器 4.1 马弗炉：能在 85010下恒温。 4.2 分析天平：感量为 0.1mg。 4.3 瓷舟或石英舟：长方形，上口长 5560mm、宽 2530mm、底部长 4550mm、宽 2022mm、高 1416mm。其大小应能保证装不少于 2g 试 样时，每平方厘米的试样不大于 0.2g。 第 4 页 共 46 页 济南澳海炭素有限公司技术中心化学组作业指导书（ 2011 年）共 86 页 4.4 干燥器：带活塞 (或其他类型 )。 4.5 坩埚钳：镀镍坩埚钳。 4.6 牛角勺。 5 试剂 5.1

14、盐酸：化学纯 5.2 硅胶或氯化钙：化学纯，做干燥剂。 6 准备工作 6.1 按 SY2871中方法 A 制备试样。 6.2 将新瓷舟放入稀盐酸 (1： 4)内煮沸几分钟，然后用水洗涤干净，再用蒸馏水冲洗几遍，放入烘 箱中烘干。 6.3 将洗涤烘干的瓷舟放在高温炉中于 85010 煅烧30min。取出在空气中冷却 5min，然后将瓷舟移入干燥其中，冷却 3040min 后称量，称准至 0.0002g。重复进行煅烧、冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于 0.0004g 为止。 7 实验步骤 7.1 用牛角勺充分搅拌已准备好的石油焦试样，从试样表面以下不同深度的两、三处取 20.01g 石油

15、焦试样，放入已预先恒重好的瓷舟内，称准至 0.0002g。 7.2 将盛有石油焦试样的瓷舟放入 85010 高温炉的炉膛边缘 上，在 3min 内逐渐将瓷舟移入高温炉的完全灼烧区域，然后关闭炉门，煅烧至少 2 小时。 7.3 取出瓷舟，在空气中冷却 5min，然后将瓷舟移入干燥器内，冷却 3040min 后称量，称准至 0.0002g。 7.4 称量后再进行检查煅烧，每次 30min，直至两次称量间的差数小于 0.001g 为止，取最后一次质量作为计算用。 8 计算 石油焦灰分 X%(m/m)按下式计算： m1X=100% m 式中： m石油焦试样的质量， g； m1石油焦灰分残留物的质量，

16、g。 9 精密度 重复性： 重复测定两个结果的差值应不大于下列数值。 灰分， %(m/m) 允许差值， %(m/m) 0.2 0.02 0.2 0.05 10 报告 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的灰分测定结果。 附加说明： 本标准由石油焦化工科学研究院技术归口 本标准由齐鲁石油化公司胜利炼油厂负责起草 本标准主要起草人张尔威、李华国 本标准参照采用苏联国家标准 TOCT22898-78低硫石油焦技术条件和TOCT5889-67煤焦中灰分测定法。 2 煤沥青检验方法 AH/JS-SJ-04.3.2 2.1 煤沥青实验室试样制备方法 第 5 页 共 46 页 济南澳海炭素有限公司技术中

17、心化学组作业指导书（ 2011 年）共 86 页 中华人民共和国国家标准 煤沥青实验室试样的制备方法 AH/JS-SJ-04.3.2.1 本标准适用于高温煤焦油经加工所得的低温、中温、高温煤沥青实验室试样的制备。 一、 仪器和设备 1. 仪器： 铝盘 乳钵 2. 设备： 鼓风干燥箱 二、 操作步骤 1.将 1 公斤 3 毫米煤沥青试样进一步缩分，取出约 100 克置于铝盘中平铺成 3-5 毫米厚。 2.在 502 鼓风干燥箱中干燥 1 小时，若水分超过 5%，可延长干燥时间半小时。 3.将干燥后的沥青试样缩分取出约 25 克用研钵磨至小于 0.5mm/0.315mm，分别作为测定甲苯不溶物和喹

18、啉不溶物的干燥试样。 4.其余 3mm 干燥试样（约 75 克）作为测定沥青灰分、挥发份和软化点用试样。 2.2 煤沥青软化点测定方法 中华人民共和国国家标准 GB/T2294-80 煤沥青软化点测定方法 本标准适用于高温煤焦油经加工所得的低温、中温、高温煤沥青软化点的测定。 一、要 点 一定体积的煤沥青试样，在一定重量的负荷下加热，试样软化下垂直一定距离时的温度，即为软化点。 二、仪器和试剂 1. 仪器 沥青软化点测定仪： 1.1 钢球：直径 9.53mm，重 3.500.05g； 1.2 铜环 1.3钢球定位器 1.4 金属架：由两个杆和三层平行的金属板组成，上层为一圆盘，直径 120.7

19、mm(大于烧杯直径 )，中间有一孔可插温度计，中层是具有三个圆孔的平板，两旁的两孔，安放铜环，中间小孔支持温度计的水银球，距环上面 51mm 处杆上刻有油高标记，下层的上面距中层铜环的底面为 25.4mm。 1.5 玻璃烧杯：容积 800ml，直径 105mm，高 135mm。 1.6 环夹：由薄钢条制成。 1.7 温度计：高温煤沥青用温度范围 50100 ，低、中温煤沥青用 温度范围 0100 ，分刻度 0.2 。 第 6 页 共 46 页 济南澳海炭素有限公司技术中心化学组作业指导书（ 2011 年）共 86 页 1.8 空气浴保温罩 1.9 熔样勺：用 11.5mm 厚铜板制成 1.10

20、 光滑铜板 1.11 小刀 1.12 加热器：煤气灯或可缓慢调整功率的电热器。 2.试剂 2.1 凡士林或黄油 2.2 甘油 三、分析步骤 1. 配制比重 1.121.14 甘油水溶液。 注： 低温煤沥青用 5 。 高温煤沥青用纯甘油。 2. 取小于 3 毫米干燥煤沥青试样约 25 克，置于熔样勺中，在 170-180 空气浴上加热，使试样熔化，不时搅拌，赶走空气泡。 注： 低温煤沥青在 70-80 水浴上加热。 高温煤沥青在 220-230 空气浴上加热。 3. 使铜环稍热，置于涂有凡士林的热金属板上。 4. 立即将熔好的煤沥青倒入铜环中，至稍高出环上边缘为止。 5. 待铜环冷却至室温，用环

21、夹夹住铜环，用温热刮刀刮去铜环上多余的沥青，刮时要使刀面与环面齐平。 注：低温煤沥青需把装有试样的铜环连同金属板置于 5 水浴中，冷却 5 分钟，取出，刮 平后再放入 5 水浴中冷却 20 分钟。 6. 将装有试样的铜环置于金属架中层板上的圆孔中，装上定位器和钢球。 7. 将金属架置于盛有甘油水溶液的烧杯中，任何部分不应有气泡，然后将温度计插入，使水银球下端与铜环的下面齐平。 注： 低温煤沥青置于 5 水浴中。 高温煤沥青置于甘油中。 8. 将烧杯置于有石棉网的三脚架上，开始均匀升温加热，当溶液温度达到 45 时，保持升温速度为每分钟 50.2 ，超过此升温速度试验作废。 注： 低温煤沥青：开

22、始升温即调整升温速度保持 50.2 /分。 高温煤沥青：当溶液温度达到70 时，升温速度保持 50.2 /分。 9. 当试样软化下垂，刚接触金属地板时，立即读取温度计温度，取两环试样软化温度的算术平均值，作为试样的软化点，若两环试样软化点超过 1时，应重做试验。 四 分析误差 1. 同一化验室平行试验结果误差不超过 1.5 。 2. 不同化验室误差不超过 2.5 。 2.3 煤沥青灰分测定方法 中华人民共和国国家标准 GB/T2295-80 煤沥青灰分测定方法 本标准适用于高温煤焦油 经加工所得的低温、中温、高温煤沥青灰分的测定。 一、要 点 第 7 页 共 46 页 济南澳海炭素有限公司技术

23、中心化学组作业指导书（ 2011 年）共 86 页 称取一定质量的煤沥青试样，先用小火加热除掉大部分挥发物后，置于 85010 箱型高温炉中灰化至恒重，以其残留物重量占煤沥青试样重量的百分数作为灰分。 二、仪器和设备 1.箱型高温炉：带有调温装置，能保持温度 85010 。附有热电偶和高温计，炉子后壁具有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的热接触点在炉膛内能保持距炉底 20-30mm，炉门有一气孔。 2.蒸发皿：容积 50ml。 3.干燥器：内装干燥剂。 4.分析天平：感量 0.0001g。 三、分析步骤 1.称取小于 3mm 干燥煤沥青试样 3g(称准至 0.0002g)放入预先灼烧至 85010 ，