扫描电子显微镜ppt课件.ppt
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1、第第12章章 扫描电子显微镜扫描电子显微镜(SEM) 12-0 引言引言 12-1电子束与固体样品作用时产电子束与固体样品作用时产 生的信号生的信号 12-2 SEM的构造和工作原理的构造和工作原理 12-4 SEM的主要性能的主要性能 12-4 表面形貌衬度原理及其应用表面形貌衬度原理及其应用 12-5 原子序数衬度原理及其应用原子序数衬度原理及其应用n12-0 引言引言 SEM的成像原理是以类似电视摄影显像的方的成像原理是以类似电视摄影显像的方式,利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发式,利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。出来的各种物理信号来调制成像的。nS
2、EM的特点的特点:n1、仪器分辨本领较高。仪器分辨本领较高。新式新式SEM的二次电子的二次电子像的分辨率已达到像的分辨率已达到3-4nm。二次电子像分辨二次电子像分辨本领可达本领可达1.0nm(1.0nm(场发射场发射),3.0nm(),3.0nm(钨灯丝钨灯丝) )。仪仪器放大倍数变化范围大(从几倍到几十万倍),器放大倍数变化范围大(从几倍到几十万倍),且连续可调。且连续可调。12-0引言引言n2、 图像景深大,富有立体感。可直接观察起图像景深大,富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面(如金属和陶瓷的断口等)伏较大的粗糙表面(如金属和陶瓷的断口等)n3、试样制备简单。只要将块状或粉末的、导
3、试样制备简单。只要将块状或粉末的、导电的或不导电的试样不加处理或稍加处理,就电的或不导电的试样不加处理或稍加处理,就可直接放到可直接放到SEMSEM中进行观察。一般来说,中进行观察。一般来说,用用SEM观察断口时,样品不必复制,可直接进行观察断口时,样品不必复制,可直接进行观察,这给分析带来极大的方便。观察,这给分析带来极大的方便。比透射电子比透射电子显微镜(显微镜(TEMTEM)的制样简单,且可使图像更近)的制样简单,且可使图像更近于试样的真实状态。于试样的真实状态。12-0引言引言nSEMSEM装上波长色散装上波长色散X X射线谱仪(射线谱仪(WDXWDX)(简称波谱仪)(简称波谱仪)或能
4、量色散或能量色散X X射线谱仪(射线谱仪(EDXEDX)(简称能谱仪)后,)(简称能谱仪)后,在观察扫描形貌图像的同时,可对试样微区进行元在观察扫描形貌图像的同时,可对试样微区进行元素分析。素分析。nSEM、TEM和和EDS的结合同位分析的结合同位分析: 电子枪效率不电子枪效率不断提高,使得断提高,使得SEM的样品室附近的空间增大,可以的样品室附近的空间增大,可以装入更多的探测器。因此,目前的扫描电子显微镜装入更多的探测器。因此,目前的扫描电子显微镜不只是分析形貌貌,它可以和其它分析仪器相组合,不只是分析形貌貌,它可以和其它分析仪器相组合,使人们能在同一台仪器上进行形貌、微区成分和晶使人们能在
5、同一台仪器上进行形貌、微区成分和晶体结构等多种微观组织结构信息的同位分析。体结构等多种微观组织结构信息的同位分析。12-0引言引言n装上半导体样品座附件,可以直接观察晶体管或集装上半导体样品座附件,可以直接观察晶体管或集成电路的成电路的p-np-n结及器件失效部位的情况。结及器件失效部位的情况。n装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处于装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处于不同环境(加热、冷却、拉伸等)中的试样显微结不同环境(加热、冷却、拉伸等)中的试样显微结构形态的动态变化过程(动态观察)。构形态的动态变化过程(动态观察)。12-1 电子束与固体样品作用电子束与固体样品作用时产生的
6、信号时产生的信号n样品在样品在电子束电子束的轰击的轰击下会产下会产生图生图12-1所所示的各示的各种信号种信号n1、背散射电子、背散射电子n背散射电子是被固体样品中的原子核反背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子,其中包括弹弹回来的一部分入射电子,其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。性背散射电子和非弹性背散射电子。n弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的,散射角大于弹回来的,散射角大于90o的那些入射电的那些入射电子,其能量没有损失子,其能量没有损失(或基本上没有损或基本上没有损失失)。1、背散射电子、背散射电子n一般弹性背散射电子
7、的能量能达到数千一般弹性背散射电子的能量能达到数千到数万电子伏。到数万电子伏。n非弹性背散射电子是入射电子和样品核非弹性背散射电子是入射电子和样品核外电子撞击后产生的非弹性散射,不仅外电子撞击后产生的非弹性散射,不仅方向改变,能量也有不同程度的损失。方向改变,能量也有不同程度的损失。如有些电子经多次散射后仍能反弹出来,如有些电子经多次散射后仍能反弹出来,这就形成非弹性背散射电子。这就形成非弹性背散射电子。1、背散射电子、背散射电子n非弹性背散射电子的能量分布范围很宽,非弹性背散射电子的能量分布范围很宽,从数十电子伏直到数千电子伏。从数十电子伏直到数千电子伏。n从数量上看,弹性背散射电子远比非弹
8、从数量上看,弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多。性背散射电子所占的份额多。1、背散射电子、背散射电子n背散射电子的特点背散射电子的特点:(1)来自样品距表层几百纳米的深度范围。来自样品距表层几百纳米的深度范围。(2)它的产额能随样品原子序数增大而增它的产额能随样品原子序数增大而增多,因此可用来显示原子序数衬度,并多,因此可用来显示原子序数衬度,并定性地用作成分分析。当然也能用作形定性地用作成分分析。当然也能用作形貌分析貌分析.2二次电子二次电子n二次电子:二次电子:n 在入射电子束作用下被轰击出来并离开在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的核外电子。样品表面的核外电子。n 二
9、次电子是一种真空中的自由电子。由二次电子是一种真空中的自由电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小,于原子核和外层价电子间的结合能很小,因此外层的电子比较容易和原子脱离,使因此外层的电子比较容易和原子脱离,使原子电离。原子电离。2二次电子二次电子n一个能量很高的入射电子射入样品时,可一个能量很高的入射电子射入样品时,可以产生许多自由电子,这些自由电子中以产生许多自由电子,这些自由电子中90是来自样品原子外层的价电子。是来自样品原子外层的价电子。二次电子的特点:二次电子的特点:(1)能量较低能量较低(50 eV ) 大多数二次电子只带有几个电子伏特的能大多数二次电子只带有几个电子伏特的能量。在
10、用二次电子收集器收集二次电子时,量。在用二次电子收集器收集二次电子时,往往也会把极少量低能量的非弹性往往也会把极少量低能量的非弹性2二次电子二次电子n背散射电子一起收集进去。事实上这两者背散射电子一起收集进去。事实上这两者是无法区分的。是无法区分的。(2) 二次电子发射深度距离表层二次电子发射深度距离表层5-10 nm.它对样品的表面形貌十分敏感,因此,能它对样品的表面形貌十分敏感,因此,能非常有效地显示样品的表面形貌。非常有效地显示样品的表面形貌。(3)二次电子的产额和原子序数之间没有明二次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系显的依赖关系,故不能用它来进行成分分故不能用它来进行成分分析
11、。析。2二次电子二次电子(4)二次电子产额二次电子产额 (二次电子流与入射电二次电子流与入射电子流的比值子流的比值)与入射电子能量和入射角与入射电子能量和入射角 (入射束和样品表面法线的交角入射束和样品表面法线的交角)有有关关, ,见图见图12-1-112-1-1。n 在某一能量范围内,二次电子产额都在某一能量范围内,二次电子产额都大于大于1,随着,随着的增大,二次电子产额曲的增大,二次电子产额曲线的极大值增大,并向高能方向移动。线的极大值增大,并向高能方向移动。图图12-1-1二次电子产额与电子能二次电子产额与电子能量和入射角的关系量和入射角的关系3吸收电子吸收电子n入射电子进入样品后,经多
12、次非弹性散射入射电子进入样品后,经多次非弹性散射能量损失殆尽能量损失殆尽(假定样品有足够的厚度没假定样品有足够的厚度没有透射电子产生有透射电子产生),最后被样品吸收。若,最后被样品吸收。若在样样品和地之间接入一个高灵敏度的电在样样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表,就可以测得样品对地的信号,这个流表,就可以测得样品对地的信号,这个信号是由吸收电子提供的。信号是由吸收电子提供的。假定假定i0、 ib 、is 、,ia分别表示入射电子电流强度、背散分别表示入射电子电流强度、背散射电子流强度、二次电子流强度和吸收电射电子流强度、二次电子流强度和吸收电子流强度子流强度。3吸收电子吸收电子n在不考虑透射
13、电子流时有在不考虑透射电子流时有:ia i0 (ib +is)n入射电子束和样品作用后,若逸出表面入射电子束和样品作用后,若逸出表面的背散射电子和二次电子数量越少则的背散射电子和二次电子数量越少则吸收电子信号强度越大。若把吸收电子吸收电子信号强度越大。若把吸收电子信号调制成图像,则它的衬度恰好和二信号调制成图像,则它的衬度恰好和二次电子或背散射电子信号调制的图像衬次电子或背散射电子信号调制的图像衬度相反。度相反。3吸收电子的原子序数衬度吸收电子的原子序数衬度n当电子束入射一个多元素的样品表面时,当电子束入射一个多元素的样品表面时,由于不同原子序数部位的二次电子产额由于不同原子序数部位的二次电子
14、产额基本上是相同的,则产生背散射电子较基本上是相同的,则产生背散射电子较多的部位多的部位(原子序数大原子序数大),其吸收电子的数其吸收电子的数量就较少,反之亦然。因此,吸收电子量就较少,反之亦然。因此,吸收电子能产生原子序数衬度,同样也可以用来能产生原子序数衬度,同样也可以用来进行定性的微区成分分析进行定性的微区成分分析.4.透射电子透射电子n如果被分析的样品很薄那么就会有一如果被分析的样品很薄那么就会有一部分入射电子穿过薄样品而成为透射电部分入射电子穿过薄样品而成为透射电子。子。(当采用扫描透射操作方式对薄样品当采用扫描透射操作方式对薄样品成像和微区成分分析时形成的透射电子成像和微区成分分析
15、时形成的透射电子).).4.透射电子透射电子n这种透射电子是由直径很小这种透射电子是由直径很小(小于小于10nm )的高能电子束照射薄样品时产生的,因的高能电子束照射薄样品时产生的,因此,透射电子信号是由微区的厚度、成此,透射电子信号是由微区的厚度、成分和晶体结构来决定。透射电子流强度分和晶体结构来决定。透射电子流强度用用it表示。表示。几种电子信号强度之间的关系几种电子信号强度之间的关系n综上所述,如果使样品接地保持电中性,综上所述,如果使样品接地保持电中性,那么入射电子激发固体样品产生的四种那么入射电子激发固体样品产生的四种电子信号强度与入射电子强度之间必然电子信号强度与入射电子强度之间必
16、然满足以下关系:满足以下关系: I0 ib +is +ia+ it 12-1 或或 +1 12-2几种电子信号强度之间的关系几种电子信号强度之间的关系式中式中 ib / i0,叫做背散射系数;,叫做背散射系数; is i0,叫做二次电子产额,叫做二次电子产额(或发或发 射系数射系数); ia /i0, 叫做吸收系数;叫做吸收系数; it /i0。 叫做透射系数。叫做透射系数。几种电子信号强度之间的关系几种电子信号强度之间的关系n 对于给定的材料,当入射电子能量对于给定的材料,当入射电子能量和强度一定时,上述四项系数与样和强度一定时,上述四项系数与样品质量厚度之间的关系,如图品质量厚度之间的关系
17、,如图122所示。所示。图图12-2 铜样品铜样品、系数与系数与t t之间之间关系关系(入射电子能能量入射电子能能量10kv)对于大块试样,样品同对于大块试样,样品同一部位的吸收系数一部位的吸收系数,背背散射系数和二次电子发散射系数和二次电子发射系数三者之间存在互射系数三者之间存在互补关系;由于二次电子补关系;由于二次电子信号强度与样品原子序信号强度与样品原子序数没有确定的关系,因数没有确定的关系,因此可以认为,如果样品此可以认为,如果样品微区背散射屯子信号强微区背散射屯子信号强度大,则吸收电子信号度大,则吸收电子信号强度小。反之亦然。强度小。反之亦然。5.特征特征X射线射线n当样品原子的内层
18、电子被入射电子激发当样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时,原子就会处于能量较高的激或电离时,原子就会处于能量较高的激发状态,此时外层电子将向内层跃迁以发状态,此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺,从而使具有特征填补内层电子的空缺,从而使具有特征能量的能量的x射线释放出来射线释放出来(见见1-4 X射线图射线图)。根据莫塞莱定律,如果用根据莫塞莱定律,如果用x射线探测器测射线探测器测到了样品微区中存在某一种特征波长,到了样品微区中存在某一种特征波长,就可以判定这个微区中存在着相应的元就可以判定这个微区中存在着相应的元素素。 6.俄歇电子俄歇电子n 在入射电子激发样品的特征在入射电子激
19、发样品的特征x射线过程射线过程中,如果在原子内层电子能量跃迁过程中,如果在原子内层电子能量跃迁过程中释放出来的能量并不以中释放出来的能量并不以x射线的形式发射线的形式发射出去,而是用这部分能量把空位层内射出去,而是用这部分能量把空位层内的另一个电子发射出去的另一个电子发射出去(或使空位层的外或使空位层的外层电子发射出左层电子发射出左),这个被电离出来的电,这个被电离出来的电子称为俄歇电子子称为俄歇电子(见见15X射线与物质的射线与物质的相互作用相互作用)。 6.俄歇电子俄歇电子n俄歇电子特点俄歇电子特点:n(1)俄歇电子的能量很低,能量有特征值俄歇电子的能量很低,能量有特征值,一般在一般在50
20、eV-1500eV范围内。范围内。n(2)俄歇电子的平均自由程很小俄歇电子的平均自由程很小(1nm左左右右).因此在较深区域中产生的俄歇电子因此在较深区域中产生的俄歇电子在向表层运动时必然会因碰撞而损失能在向表层运动时必然会因碰撞而损失能量量,使之失去了具有持征能量的特点使之失去了具有持征能量的特点. 6.俄歇电子俄歇电子n(3)距离表面层距离表面层1nm左右范围内左右范围内(即几个即几个原子层厚度原子层厚度)逸出的俄歇电子才具备特征逸出的俄歇电子才具备特征能量,因此俄歇电子特别适用做表面层能量,因此俄歇电子特别适用做表面层成分分析。成分分析。n 除了上述除了上述6种信号外,还有阴极荧光、种信
21、号外,还有阴极荧光、电子束感生效应等信号,经调制后也可电子束感生效应等信号,经调制后也可以用于专门的分析。以用于专门的分析。122 扫描电子显微镜的构造扫描电子显微镜的构造和工作原理和工作原理nSEM组成组成:1.电子光学系统电子光学系统.2.信号收集处理、图像显示和记录系信号收集处理、图像显示和记录系统统.3.真空系统真空系统见图见图123.图图12-3 扫扫描电描电镜结镜结构原构原理方理方框图框图一、电子光学系统(镜筒)一、电子光学系统(镜筒) 电子光学系统包括电子枪、电磁透电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室镜、扫描线圈和样品室。 1电子枪电子枪 扫描电子显微镜中的电子枪与
22、透射电子扫描电子显微镜中的电子枪与透射电子显微镜的电子枪相似,只是加速电压比显微镜的电子枪相似,只是加速电压比透射电子显微镜低。透射电子显微镜低。n SEM中的电磁透镜都不作成像透镜用,中的电磁透镜都不作成像透镜用,而是作聚光镜用而是作聚光镜用.n功能功能:把电子枪的束斑把电子枪的束斑(虚光源虚光源)逐级聚焦逐级聚焦缩小,使原来直径约为缩小,使原来直径约为50um的束斑缩的束斑缩小成一个只有小成一个只有数个数个nm的细小斑点,要达的细小斑点,要达到达样的缩小倍数,必须用几个透镜来到达样的缩小倍数,必须用几个透镜来完成。完成。2.电磁透镜电磁透镜n SEM一般都有一般都有3个个聚光镜,前聚光镜,
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