第二章纳米材料的表征方法ppt课件.ppt

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1、第二章第二章 纳米材料的表征方法纳米材料的表征方法有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。纳米材料分析表征的意义纳米材料分析表征的意义v纳米科学和技术是在纳米尺度上研究物质的特性和相互纳米科学和技术是在纳米尺度上研究物质的特性和相互作用，并且利用这些特性的多学科的高科技。纳米科技作用，并且利用这些特性的多学科的高科技。纳米科技是未来高科技的基础，而适合纳米科技研究的是未来高科技的基础，而适合纳米科技研究的仪器分析仪器分析方法是纳米科技中必不可少的实验手段方法是纳米科技中必不可少的实验手段。因此

2、，纳米材。因此，纳米材料的分析和表征对纳米材料和纳米科技发展具有重要的料的分析和表征对纳米材料和纳米科技发展具有重要的意义和作用。意义和作用。v主要从主要从纳米材料的成分分析、形貌分析、粒度分析、结纳米材料的成分分析、形貌分析、粒度分析、结构分析构分析以及以及表面界面分析表面界面分析等几个方面进行简要阐述。等几个方面进行简要阐述。v力图通过纳米材料的研究案例来说明力图通过纳米材料的研究案例来说明现代分析方法在纳现代分析方法在纳米材料表征上的具体应用米材料表征上的具体应用 有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相

3、互信任的合作环境。第二章第二章纳米材料纳米材料的表征方法的表征方法第一部分第一部分形貌分析形貌分析第四部分第四部分结构分析结构分析第五部分第五部分表面界面分析表面界面分析第三部分第三部分成分分析成分分析第二部分第二部分粒度分析粒度分析有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。第一部分第一部分 纳米材料的形貌分析纳米材料的形貌分析v材料的形貌是材料分析的重要组成部分材料的形貌是材料分析的重要组成部分,材料的很多重要材料的很多重要的物理化学性能是由其形貌特征决定的的物理化学性能是由其形貌特征决定的.

4、v对于纳米材料对于纳米材料,其性能不仅与材料的颗粒大小还与材料的其性能不仅与材料的颗粒大小还与材料的形貌有很大关系形貌有很大关系,例如颗粒状纳米材料与纳米线纳米管的例如颗粒状纳米材料与纳米线纳米管的物理化学性能有很大差别物理化学性能有很大差别.v形貌分析主要内容是分析材料的形貌分析主要内容是分析材料的几何形貌、材料的颗粒度、几何形貌、材料的颗粒度、颗粒的分布颗粒的分布以及以及形貌微区的成分形貌微区的成分和和物相结构物相结构等方面。等方面。 v纳米材料常用的形貌分析方法主要有纳米材料常用的形貌分析方法主要有:扫描电子显微镜扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜、透射电子显微镜(TEM)、扫描隧

5、道显微镜、扫描隧道显微镜(STM)、原子力显微镜原子力显微镜(AFM)。有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。v第一节第一节 透射电子显微镜透射电子显微镜(TEM) (TEM) v第二节第二节 扫描电子显微镜扫描电子显微镜(SEM)(SEM)v第三节第三节 扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜(STM)(STM)v第四节第四节 原子力显微镜原子力显微镜(AFM

6、) (AFM) 有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。第一节第一节 透射电子显微镜透射电子显微镜(TEM）transmission electron miroscope一、光学显微镜一、光学显微镜二、电子显微镜的电子光学基础二、电子显微镜的电子光学基础三、三、TEMTEM的基础知识的基础知识四、用四、用TEMTEM表征纳米材料表征纳米材料 有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。v人的眼睛的

7、分辨本领人的眼睛的分辨本领0.1毫米。毫米。v光学显微镜，可以看到象细菌、细胞那样小的物光学显微镜，可以看到象细菌、细胞那样小的物体，体，极限分辨本领是极限分辨本领是0.2微米微米。v显 微 镜 的 分 辨 本 领 公 式 （ 阿 贝 公 式 ） 为 ：显 微 镜 的 分 辨 本 领 公 式 （ 阿 贝 公 式 ） 为 ：d=0.61 /(N sin )，N sin 是是透镜的孔径数。其最透镜的孔径数。其最大值为大值为1.3。光学显微镜采用的可见光的波长为。光学显微镜采用的可见光的波长为400760nm。v观察更微小的物体必须利用波长更短的波作为光观察更微小的物体必须利用波长更短的波作为光源。

8、源。一、光学显微镜一、光学显微镜有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。OMTEM照明源照明源可见光（可见光（=3900-7700）电子束电子束(数量级数量级10-2 )透透 镜镜玻璃玻璃磁磁观察方式观察方式直接直接( (眼眼) )间接间接(荧光屏荧光屏)最大放大倍数最大放大倍数1000106( (百万倍百万倍) )最佳分辨率最佳分辨率2000 1工作介质工作介质空气、油浸空气、油浸真空真空试试 样样光片、薄片光片、薄片薄膜薄膜成像放大装置成像放大装置物镜、目镜物镜、目镜2级放大级放大35级放

9、大级放大聚焦方式聚焦方式改变物镜与试样的距离改变物镜与试样的距离改变线圈电流改变线圈电流场深、焦深场深、焦深小小大大有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。二、电子显微镜的电子光学基础二、电子显微镜的电子光学基础1. 历史历史2. 电子与物质相互作用电子与物质相互作用有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。v1924年德布洛依提出了微观粒子具有波粒年德布洛依提出了微观粒子具有波粒二象性的假设。

10、二象性的假设。1929诺贝尔物理奖诺贝尔物理奖 例如例如100 kV电压下加速的电子，德布洛依电压下加速的电子，德布洛依波的波长为波的波长为0.037埃，比可见光的波长小几埃，比可见光的波长小几十万倍。十万倍。v1926年，物理学家布施利用电子在磁场中年，物理学家布施利用电子在磁场中的运动与光线在介质中的传播相似的性质，的运动与光线在介质中的传播相似的性质，可以实现电子波聚焦，研究成功了电子透可以实现电子波聚焦，研究成功了电子透镜，为电镜的发明奠定了基础。镜，为电镜的发明奠定了基础。1. 1. 历史历史有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中

11、心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。v19321933年间，德国的年间，德国的Ruska和和Knoll 等在等在柏林制成了第一台电子显微镜。放大率只有柏林制成了第一台电子显微镜。放大率只有l2倍。表明电子波可以用于显微镜。倍。表明电子波可以用于显微镜。1986诺贝尔诺贝尔奖。奖。有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。v1939年年,德国西门子公司生产出第一批商用透德国西门子公司生产出第一批商用透射电镜（点分辨率射电镜（点分辨率10nm） v1950年年,开始生产高压电镜（点分辨

12、率优于开始生产高压电镜（点分辨率优于0.3nm，晶格条纹分辨率优于，晶格条纹分辨率优于0.14nm） v1956年年,门特门特(Menter)发明了多束电子成像方发明了多束电子成像方法，开创了高分辨电子显微术法，开创了高分辨电子显微术v 我国从我国从1958年开始制造电子显微镜。年开始制造电子显微镜。有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。电子束与物质的相互作用阴极发光轫致辐射X 射 线透射电子俄歇电子衍射电子二次电子反射电子吸收电子电电 子子探探 针针扫描扫描电镜电镜透射透射电镜电镜俄歇电俄

13、歇电子谱仪子谱仪入入射射电电子子束束样样 品品有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。2 2、电子与物质相互作用、电子与物质相互作用电子束和固体样品表面作用时的物理现象电子束和固体样品表面作用时的物理现象 有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。v当高能入射电子束轰击样品表面时，入射电子束与样当高能入射电子束轰击样品表面时，入射电子束与样品间存在相互作用，有品间存在相互作用，有99%以上的入射

14、电子能量转变以上的入射电子能量转变成样品热能，而余下的约成样品热能，而余下的约1的入射电子能量，将从样的入射电子能量，将从样品中激发出各种有用的信息，主要有：品中激发出各种有用的信息，主要有：(1)(1)二次电子二次电子(2)(2)背散射电子背散射电子(3)(3)吸收电子吸收电子(4)(4)特征特征X X射线射线 (5) 俄歇电子俄歇电子(6)(6)阴极荧光阴极荧光(7)(7)感应电动势感应电动势(8) 透射电子透射电子(9) 衍射电子衍射电子SEMTEM有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境

15、。三、三、 TEMTEM的基础知识的基础知识1.TEM的构造和成像原理的构造和成像原理3. 透射电子衬度象透射电子衬度象4. TEM样品的制备样品的制备5. TEM的优缺点的优缺点2. TEM主要性能指标主要性能指标有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。1. TEMTEM的构造和成像原理的构造和成像原理有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。照明系统、样品台、透镜成像系统、数据记录系统。照明

16、系统、样品台、透镜成像系统、数据记录系统。电子光学系统电子光学系统、真空系统、电源系统、操作控制系统组成。、真空系统、电源系统、操作控制系统组成。有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。v透射电镜（透射电镜（TEM）的成像过程）的成像过程v从加热到高温的钨丝发射电子，在高电压作用从加热到高温的钨丝发射电子，在高电压作用下以极快的速度射出，聚光镜将电子聚成很细下以极快的速度射出，聚光镜将电子聚成很细的电子束，射在试样上；的电子束，射在试样上；v电子束透过试样后进入物镜，由物镜、中间镜电子束透过试

17、样后进入物镜，由物镜、中间镜成像在投影镜的物平面上，这是中间像；成像在投影镜的物平面上，这是中间像；v然后再由投影镜将中间像放大，投影到荧光屏然后再由投影镜将中间像放大，投影到荧光屏上，形成最终像。上，形成最终像。有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。不仅可以在物镜的像平面获得放大的不仅可以在物镜的像平面获得放大的电子像电子像，还可以在物镜，还可以在物镜的后焦面处获得晶体的的后焦面处获得晶体的电子衍射谱电子衍射谱。有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾

18、客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。（1）分辨率）分辨率是是TEM的最主要性能指标，表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。的最主要性能指标，表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。点分辨率：点分辨率：能分辨两点之间的最短距离。能分辨两点之间的最短距离。 （0.1-0.3nm） 线线分辨率：分辨率：能分辨两条线之间的最短距离，通过拍摄已知晶体的晶格象测能分辨两条线之间的最短距离，通过拍摄已知晶体的晶格象测定，又称定，又称晶格分辨率晶格分辨率。（2）放大倍数）放大倍数目前高性能目前高性能TEM的放大倍数达的放大倍数达80100万倍。万倍。（3）加速电压）加速电压普通普

19、通TEM的最高电压一般为的最高电压一般为100kV和和200kV，通常所说的加速电压是指可达，通常所说的加速电压是指可达到的最高加速电压。到的最高加速电压。2. TEM主要性能指标主要性能指标有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。3. 透射电子衬度象透射电子衬度象v人的眼睛不能直接感受电子信息，需要将其转变成眼睛敏人的眼睛不能直接感受电子信息，需要将其

20、转变成眼睛敏感的图像。图像上明、暗感的图像。图像上明、暗(或黑、白或黑、白)的差异称为的差异称为图像的衬图像的衬度度，或者称为图像的反差。，或者称为图像的反差。v电子束透过试样时与试样物质发生相互作用，所得到的透电子束透过试样时与试样物质发生相互作用，所得到的透射电子束的强度及方向均发生了变化，由于试样各部位的射电子束的强度及方向均发生了变化，由于试样各部位的组织结构不同，因而透射到荧光屏上的各点强度是不均匀组织结构不同，因而透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的，这种强度的不均匀分布现象就称为衬度，所获得的电的，这种强度的不均匀分布现象就称为衬度，所获得的电子象称为子象称为透射电子衬度象透射电子

21、衬度象。透射电子衬度象带有试样特征透射电子衬度象带有试样特征的信息。的信息。v透射电镜的图象衬度主要有：透射电镜的图象衬度主要有：相位衬度和振幅衬度（包括相位衬度和振幅衬度（包括质厚衬度和衍射衬度）质厚衬度和衍射衬度）有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。（1）振幅衬度）振幅衬度 振幅衬度是由于入射电子通过试样时，与试样内振幅衬度是由于入射电子通过试样时，与试样内原子发生相互作用而发生振幅的变化，引起反差。原子发生相互作用而发生振幅的变化，引起反差。振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种：振幅

22、衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种：v样品透射电子显微图象衬度是由于样品不同微区样品透射电子显微图象衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，即质间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，即质量厚度衬度，也叫量厚度衬度，也叫质厚衬度。质厚衬度。质量或厚度数值较质量或厚度数值较大的，对电子的吸收散射作用强，对应较暗的衬大的，对电子的吸收散射作用强，对应较暗的衬度。质量或厚度数值小的，对应较亮的衬度。度。质量或厚度数值小的，对应较亮的衬度。适适用于非晶或晶粒小的样品。用于非晶或晶粒小的样品。有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的

23、企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。v衍射衬度衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。它仅属于晶体异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。结构物质，对于非晶体试样是不存在的。v满足布拉格条件的区域，衍射束强度较高，而透射束强度满足布拉格条件的区域，衍射束强度较高，而透射束强度相对较弱，相对较弱，用物镜光栏挡住衍

24、射束，而用物镜光栏挡住衍射束，而只让透射束通过光只让透射束通过光栏参与成像栏参与成像，则该区域呈暗衬度；反之，偏离布拉格条件则该区域呈暗衬度；反之，偏离布拉格条件的区域，衍射束强度较弱，透射束强度相对较高，该区域的区域，衍射束强度较弱，透射束强度相对较高，该区域显示亮衬度。显示亮衬度。称之为称之为明场像明场像（透射电子（透射电子束成像束成像） ；v满足布拉格条件的区域，衍射束强度较高，而透射束强度满足布拉格条件的区域，衍射束强度较高，而透射束强度相对较弱，相对较弱，用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，而用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，而只让只让一束衍射束通过光栏参与成像一束衍射束通过光栏参与成

25、像，该区域显示亮衬度；反之，该区域显示亮衬度；反之，偏离布拉格条件的区域，衍射束强度较弱，透射束强度相偏离布拉格条件的区域，衍射束强度较弱，透射束强度相对较高，该区域显示暗衬度。对较高，该区域显示暗衬度。称之为称之为暗场像暗场像（强（强衍射衍射电子束成像电子束成像）；）；有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。样品由颗粒样品由颗粒A、B组成，强度组成，强度I0入射电子照射样品，入射电子照射样品，B的的(HKL)面满足布拉格面满足布拉格方程，产生衍射束方程，产生衍射束IHKL，忽略其它效应（吸收

26、），其透射束为：，忽略其它效应（吸收），其透射束为： 晶粒晶粒A与入射束不满足布拉格方程，其衍射束与入射束不满足布拉格方程，其衍射束I=0 ，透射束，透射束 IA=I0若成明场像若成明场像 IBIA 图像中图像中B亮、亮、A暗。暗。hklBIII0有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。（2 2）相位差衬度）相位差衬度v入射电子波穿过极薄的试样形成的散射波和直接透射入射电子波穿过极薄的试样形成的散射波和直接透射波之间产生相位差，经物镜的会聚放大后让它们重新波之间产生相位差，经物镜的会聚放大后让

27、它们重新组合，使相位差转换成强度差而形成的。高分辨像就组合，使相位差转换成强度差而形成的。高分辨像就是相位差衬度像。是相位差衬度像。仅适于很薄的晶体试样仅适于很薄的晶体试样(100)明明场场像像暗暗场场像像有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。vTEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样制备技术。能否充分发应用的深度和广度一定程度上取决于试样制备技术。能否充分发挥电镜的作用，样品的制备是关键，必须根据不同仪器的要求和试样挥电镜的作用，样品的制备是关键，必须根据不同仪器的要求和试样的特征选择适

28、当的制备方法。的特征选择适当的制备方法。v制样目的：就是要使样品做的很薄，以利于电子束的穿过。制样目的：就是要使样品做的很薄，以利于电子束的穿过。v制样方法：制样方法：方法有很多，常用支持膜法、晶体薄膜法、复型法。方法有很多，常用支持膜法、晶体薄膜法、复型法。v要求被分析物质应为清洁干燥的，不含有水分或挥发性溶剂的样品。要求被分析物质应为清洁干燥的，不含有水分或挥发性溶剂的样品。有足够的强度和稳定性，耐高温、耐辐射，不易挥发、升华、分解。有足够的强度和稳定性，耐高温、耐辐射，不易挥发、升华、分解。v对于粉末样品一般要求粒度应小于对于粉末样品一般要求粒度应小于300纳米，粒度较大时，只能看到颗纳

29、米，粒度较大时，只能看到颗粒的轮廓，不能分析颗粒表面上的细节。纤维类样品的直径应最好小粒的轮廓，不能分析颗粒表面上的细节。纤维类样品的直径应最好小于于200纳米。薄膜纳米。薄膜样品厚度不超过样品厚度不超过100 nm，一般在，一般在50nm。4. TEM样品的制备样品的制备有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。粉末样品的制备粉末样品的制备-支持膜法支持膜法v首先，样品的粒度要足够的小，例如在首先，样品的粒度要足够的小，例如在100100纳米以下。如果有纳米以下。如果有团聚较大的颗粒，要适当的

30、做研磨处理。团聚较大的颗粒，要适当的做研磨处理。v一般将粉末样品置于无水乙醇之中，使用超声波将其充分分散，一般将粉末样品置于无水乙醇之中，使用超声波将其充分分散，然后再滴到然后再滴到铜网铜网上，自然上，自然晾晾干后就可用于电镜分析了。干后就可用于电镜分析了。v铜网一般直径为铜网一般直径为2 2毫米，上面铳有许多微米大小的孔，在铜网毫米，上面铳有许多微米大小的孔，在铜网上覆盖了一层很薄的火棉胶膜并在上面蒸镀了碳层以增加其膜上覆盖了一层很薄的火棉胶膜并在上面蒸镀了碳层以增加其膜的强度，被分析样品就承载在这种支撑膜上。的强度，被分析样品就承载在这种支撑膜上。v如果在连续的火棉胶膜上再制出一些通透的孔

31、，我们把这种支如果在连续的火棉胶膜上再制出一些通透的孔，我们把这种支撑膜叫作撑膜叫作“微筛微筛”。高分辨分析时使用微筛来承载样品。高分辨分析时使用微筛来承载样品。有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。块状材料多采用此方法。块状材料多采用此方法。通过减薄制成对电子束透明的薄膜样品。通过减薄制成对电子束透明的薄膜样品。基本要求：对电子束基本要求：对电子束“透明透明”；组织结构不能发生变化；透明面积要大；要；组织结构不能发生变化；透明面积要大；要有适当的强度和刚度。有适当的强度和刚度。薄膜样品的制

32、备薄膜样品的制备-晶体薄膜法晶体薄膜法薄膜样品制备步骤：薄膜样品制备步骤：（）初减薄（）初减薄由块状样品制备薄片由块状样品制备薄片（）圆片切取（）圆片切取（）预减薄（）预减薄（）终减薄（）终减薄避免引起组织结构变化，不用或少用机械方法。避免引起组织结构变化，不用或少用机械方法。有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。双喷式电解抛光减薄双喷式电解抛光减薄 离子减薄离子减薄有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互

33、信任的合作环境。复型试样的制备复型试样的制备-复型法复型法在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样采用此方法。在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样采用此方法。复型试样是一种将待测试样的表面或断口的形状模仿出来的薄膜（碳、复型试样是一种将待测试样的表面或断口的形状模仿出来的薄膜（碳、塑料、氧化物薄膜）塑料、氧化物薄膜） ，是一种间接样品制备方法。，是一种间接样品制备方法。对复型材料的主要要求是对复型材料的主要要求是 复型材料本身在进行电镜观察是不显示结构；复型材料本身在进行电镜观察是不显示结构； 有一定的强度，有韧性，便于复型样品的制备；有一定的强度，有韧性，便于复型样品的制备； 有良好

34、的导电性导热性和耐离子轰击性能；有良好的导电性导热性和耐离子轰击性能； 分子尺寸尽量小，有利于提高分辨率。分子尺寸尽量小，有利于提高分辨率。表面显微组织浮雕的复型膜，表面显微组织浮雕的复型膜，只能进行形貌观察和研究只能进行形貌观察和研究，不能研究试不能研究试样的成分分布和内部结构。样的成分分布和内部结构。有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。分辨率高，

35、分辨率高， 0.1-0.3nm ；放大倍数大放大倍数大,可达几百万倍；可达几百万倍；亮度高；亮度高；可靠性和直观性强，是颗粒度测定的绝对方法；可靠性和直观性强，是颗粒度测定的绝对方法；5. TEM的优缺点的优缺点优点：优点：v铜网捞取的样品少，取样时样品少，可能不具代表性。铜网捞取的样品少，取样时样品少，可能不具代表性。缺乏统计性。缺乏统计性。v观察范围小，铜网几平方毫米就是观察范围小，铜网几平方毫米就是1012平方纳米。平方纳米。v粒子团聚严重时，观察不到粒子真实尺寸。粒子团聚严重时，观察不到粒子真实尺寸。v立体感差，制样难立体感差，制样难缺点：缺点：有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满

36、活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。四四. . 用用TEM表征纳米材料表征纳米材料v透射电镜具有很高的空间分辨能力透射电镜具有很高的空间分辨能力,特别适合纳米特别适合纳米粉体材料的分析粉体材料的分析.v其特点是样品使用量少其特点是样品使用量少,不仅可以直接观察到不仅可以直接观察到样品样品的形貌及缺陷、颗粒大小及分布的形貌及缺陷、颗粒大小及分布,还可以通过电子还可以通过电子衍射或衍射或HRTEM获得获得特定区域的物相结构分析特定区域的物相结构分析.v透射电镜比较适合纳米粉体材料的分析透射电镜比较适合纳米粉体材料的分析,但颗粒大但颗

37、粒大小应小于小应小于300nm,否则电子束就不能透过了否则电子束就不能透过了,对块对块体样品的分析体样品的分析,一般需要对样品进行减薄处理再进一般需要对样品进行减薄处理再进行电镜分析行电镜分析,薄膜厚度薄膜厚度最好在最好在100nm以下以下. .有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。1. TEM形貌分析和晶体缺陷分析形貌分析和晶体缺陷分析2. 确定粒径尺寸及分布确定粒径尺寸及分布3. 电子衍射测定样品的物相和结构电子衍射测定样品的物相和结构4. 高分辨电子像高分辨电子像有利于学习和创新的组织

38、管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。 金颗粒金颗粒 三氧化二铁三氧化二铁观察形貌结构观察形貌结构, ,并大致估计颗粒的粒径大小并大致估计颗粒的粒径大小1. TEM形貌分析和晶体缺陷分析形貌分析和晶体缺陷分析有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。晶体缺陷分析晶体缺陷分析 有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。

39、1任意地测量约任意地测量约600颗粒的交叉长度，然后将交颗粒的交叉长度，然后将交叉长度的算术平均值乘上一统计因子叉长度的算术平均值乘上一统计因子(1.56)来来获得平均粒径。获得平均粒径。 56. 12 11ndddddnn2 2、确定粒径尺寸及分布、确定粒径尺寸及分布有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。3求出颗粒的粒径，画出粒径与不同粒径求出颗粒的粒径，画出粒径与不同粒径下的微粒分布图，将分布曲线中心的峰下的微粒分布图，将分布曲线中心的峰值对应的颗粒尺寸作为平均粒径。值对应的颗粒尺寸作为

40、平均粒径。nddddn/ )(212测量测量100个颗粒中每个颗粒的最大交叉长度，个颗粒中每个颗粒的最大交叉长度，颗粒粒径为这些交叉长度的算术平均值。颗粒粒径为这些交叉长度的算术平均值。有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。使用电镜的电子衍射功能可以使用电镜的电子衍射功能可以判断样品的结晶状态判断样品的结晶状态,分析晶分析晶体结构体结构。单晶为排列完好

41、的点阵。单晶为排列完好的点阵。多晶为一组同心环。多晶为一组同心环。非晶为一对称的球形。非晶为一对称的球形。3 3、电子衍射、电子衍射有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。通过在物镜像平面处插入一个孔径可变化的选区光通过在物镜像平面处插入一个孔径可变化的选区光阑，让光阑的孔只套住我们感兴趣的那个微区，那阑，让光阑的孔只套住我们感兴趣的那个微区，那么光阑以后的成像电子束将被挡住，只有该微区的么光阑以后的成像电子束将被挡住，只有该微区的成像电子束才能通过光阑进入中间镜和投影镜参与成像电子束才能通过

42、光阑进入中间镜和投影镜参与成像。当把成像操作变换为衍射操作后，就可以获成像。当把成像操作变换为衍射操作后，就可以获得得选区的电子衍射花样选区的电子衍射花样。有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。W.P. Qin, et al制备的制备的Si1-xCx合金的电子衍射花样合金的电子衍射花样Phys. Rev. Lett., 90, (2003) 245503.有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环

43、境。有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。v高分辨高分辨TEM是观察材料是观察材料微观结构微观结构的方法。不仅可的方法。不仅可以获得晶胞排列的信息，还可以确定晶胞中原子的以获得晶胞排列的信息，还可以确定晶胞中原子的位置。可以直接观察原子像。位置。可以直接观察原子像。晶格条纹像晶格条纹像一维晶格像一维晶格像二维晶格像二维晶格像单原子像单原子像4. 高分辨电子像高分辨电子像有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相

44、互信任的合作环境。v晶格条纹像晶格条纹像常用于微晶和析出物的观察，可以揭示微晶的存在以及常用于微晶和析出物的观察，可以揭示微晶的存在以及形状，但不能获得结构信息。形状，但不能获得结构信息。c:微晶的电子衍射微晶的电子衍射明亮部位为非晶明亮部位为非晶,暗的部位为微晶暗的部位为微晶a: 非晶态合金非晶态合金b:热处理后微晶的晶格条纹像热处理后微晶的晶格条纹像有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。v一维晶格像一维晶格像一维晶格像可以得到晶面的细节，可以直接测得晶面间距，一维晶格像可以得到晶面的细节

45、，可以直接测得晶面间距，观察晶粒间界和长周期层状晶体的结构。观察晶粒间界和长周期层状晶体的结构。W.P. Qin, et al制备的制备的Si1-xCx超点阵合金超点阵合金HRTEM照片照片Phys. Rev. Lett., 90, (2003) 245503.有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。v二维晶格（点阵）像二维晶格（点阵）像-单胞尺度的像单胞尺度的像能观察到单胞的二维晶格像，但不含原子尺度的信息，能观察到单胞的二维晶格像，但不含原子尺度的信息，称为晶格像。称为晶格像。可以可以观察

46、缺陷观察缺陷和和分析晶体结构。分析晶体结构。有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。ABCD分析晶体结构分析晶体结构-Digital Micrograph有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。v二维（原子）结构像二维（原子）结构像 像中含有单胞内原子排列的信息。像中含有单胞内原子排列的信息。可以直接观察到原子的位置可以直接观察到原子的位置. .硅的晶格排布硅的晶格排布有利于学习和创新的组织管

47、理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。第二节第二节 扫描电子显微镜扫描电子显微镜（SEM）五五. . 用用SEM表征纳米材料表征纳米材料一一SEM的基本构造和和基本原理的基本构造和和基本原理二二SEM成像的特点成像的特点三三SEM主要性能指标主要性能指标v四四. SEM样品的制备及样品的制备及SEM的特的特点点有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。v1935年：德国的年：德国的Knoll提出了扫描电镜提出了扫描电

48、镜(SEM)的概念的概念; v1942：Zworykin. Hillier, 制成了第一台实制成了第一台实验室用的扫描电镜。验室用的扫描电镜。v1965年：第一台商品扫描电镜问世。年：第一台商品扫描电镜问世。有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。图1 KYKY-2800型扫描电镜有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。一一SEM的基本构造和和基本原理的基本构造和和基本原理有利于学习和创新的组

49、织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。1 1各大部件作用各大部件作用11电子枪电子枪-相似于相似于TEMv场发射枪的光源体积小，能量发散度小，亮度场发射枪的光源体积小，能量发散度小，亮度高，使二次电子图象的分辨率由高，使二次电子图象的分辨率由56nm提高到提高到1 nm，可从低倍，可从低倍(25)到高倍（到高倍（650,000）连）连续观察；分析的范围较大，可观察到显微组织续观察；分析的范围较大，可观察到显微组织的分布趋势，与的分布趋势，与TEM相比更有代表性。相比更有代表性。v场发射电子枪在低电压下仍有较高的

50、分辨率，场发射电子枪在低电压下仍有较高的分辨率，这点在生物医学上十分有用，因工作电压低使这点在生物医学上十分有用，因工作电压低使生物试样避免了辐射损伤。生物试样避免了辐射损伤。有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。电子枪室有利于学习和创新的组织管理机制，创造充满活力的创新激励机制，以市场为导向，以顾客价值追求为中心的企业文化氛围，依赖既开放又相互信任的合作环境。22透镜作用透镜作用v不作成像透镜用，将电子枪的束斑逐级聚焦缩不作成像透镜用，将电子枪的束斑逐级聚焦缩小，从小，从50微米缩小成几个