医学三基考试（药品检验知识）问答题及答案.doc

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1、医学三基考试（药品检验知识）问答题及答案第 1 题 药品检验中对原始检验记录的书写管理有哪些要求? 【正确答案】：答：药品检验对原始检验记录书写管理有以下要求：(1)检验人员检验前，要仔细查对检品标签内容与检验卡项目是否相符，并逐一记录。(2)按中国药典、局颁标准、国外药典检验的检验依据，需写明标准的名称、版次、页数。(3)检验原始记录用蓝黑墨水或碳素笔书写，做到记录原始、数据真实、资料完整。检验过程中的全部项目、实验现象、原始数据、实验温度、仪器名称及型号等均应及时完整记录，严禁事先记录或事后补记或转抄。检验原始记录由室主任指定人员核对、签名。(4)检验结果无论成败，均应详细记录，失败的应及

2、时总结分析，并在原始记录本上注明。如发现有误，可在原处加一斜线划去。但不得涂改，原处字迹必须清晰可辨。(5)原始记录不得携出所(或室)外。不得私自泄露。(6)实验记录应编号，按规定归档保存。如欲调用，须经业务技术科(室)主任同意，办理借阅手续。第 2 题 气相或液相色谱中。一个组分的色谱峰可用哪些参数表示?它们的作用如何? 【正确答案】：答：气相色谱或液相色谱图中，一个组分的色谱峰可用三项参数说明：峰高或峰面积：用于定量分析。峰位(用保留值表示)：用于定性分析。峰宽：用于衡量柱效。第 3 题 紫外可见分光光度法对溶剂有什么要求? 【正确答案】：答：含有杂原子的有机溶剂，通常均具有很强的末端吸收

3、。因此当作溶剂使用时，其使用范围均不能小于截止使用波长。例如甲醇、乙醇的截止使用波长为205nm。另外，当溶剂不纯时，也可能增加干扰吸收。因此在测定供试品前，应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求，即将溶剂置1cm石英吸收池中，以空气为空白(即空白光路中不置任何物质)测定其吸光度。溶剂和吸收池的吸光度，在220240nm范围内不得超过040、在241250nm范围内不得超过020，在251300nm范围内不得超过010，在300nm以上时不得超过005。第 4 题 含量测定方法的效能评价指标有哪些? 【正确答案】：答：含量测定方法常用的效能评价指标有准确度、精密度、重复性(重现性

4、)、选择性(专属性)、线性范围、耐用性等。准确度指测定结果与真实值或参考值接近的程度，表示分析方法测定的正确性。一般用加样回收率表示，回收率一般要求在95105，RSD小于3。精密度指用该法经多次取样测定同一个均匀样品，各测定值彼此接近的程度。一般用标准偏差或相对标准偏差表示。重复性指在相同条件下。由一个分析人员同一次测定所得结果的精密度。重现性指在不同实验室由不同分析人员测定所得结果的精密度。选择性是指样品中有其他组分共存时，该分析方法对被洲物准确而专属的测定能力，常用阴性对照法考察。线性范围指试样中待测成分浓度与测定指标响应值成比例关系的范围及程度。常用相关系数来评价。耐用性指在测定条件有

5、小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。第 5 题 什么叫准确度?如何表示? 【正确答案】：答：测量值与真实值接近的程度叫准确度。准确度的大小用误差表示。误差越大。准确度越低。误差越小，准确度越高。进行多次平行测量时。以其算术平均值与真实值接近的情况判断准确度。第 6 题 建立中药成分体内分析的步骤、方法和目的如何? 【正确答案】：答：中药成分体内分析的步骤、方法、目的见表第 7 题 在制备供试品时，常用溶剂提取法有哪些?各有何优缺点? 【正确答案】：答：常用溶剂提取法包括冷浸法、回流提取法、连续回流提取法、超声提取法和萃取法等。前4种方法适用于固体制剂的提取，萃取法适用于液体制剂的提取。冷浸

6、法可提取热不稳定的成分，提取杂质少，且操作简便，但提取效率低，时间长，溶剂用量多。回流提取法和连续回流提取法不宜提取对热不稳定或具有挥发性的成分，但提取效率高。回流提取法溶剂用量大，而连续回流提取法节省溶剂。超声提取具有提取效率高、速度快、时间短、操作简便的优点，但可能引起大分子化合物降解和解聚，或形成更复杂的化合物，也会促进一些氧化还原过程。第 8 题 何谓一般杂质和特殊杂质? 【正确答案】：答：一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药材的采集、收购、加工以及制剂的生产或储存过程中容易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等。特殊杂质是指在该制剂的生产和储存过程中，

7、根据其来源、生产工艺及药品的性质有可能引入的杂质。第 9 题 何谓可见异物?常用的检查方法有哪些? 【正确答案】：答：可见异物是指存在于注射剂、滴眼剂中，在规定条件下，目视可以观测到的不溶性物质，其粒径或长度通常大于50m。常用方法有：灯检法、光散射法。第 10 题 中国药典对农药残留量测定包括哪几类?对中药材及中药制剂进行农药残留量的检查时，常用的样品处理方法及检测方法是什么? 【正确答案】：答：农药残留量测定包括：有机氯类农药、有机磷类农药和拟除虫菊酯类农药。在农药残留分析样品处理中最广泛使用的提取溶剂有乙腈、丙酮、苯、氯仿、二氯甲烷、乙酸乙醋、乙醇、己烷、甲醇或它们的混合剂；最常用的提取

8、方法有索氏提取法和振荡提取法；最常用的净化步骤是液一液分配(LLP)后经过柱层析分离。农药残留量的测定主要采用色谱法。第 11 题 简述中药制剂检查包括的主要内容。 【正确答案】：答：中药制剂检查主要包括：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查。第 12 题 中国药典规定检定药材性状时应注意哪些事项? 【正确答案】：答：(1)形状是指干燥药材的形态。观察时一般不需预处理，如观察皱缩的全草、叶或花类，可先浸湿使软，展平。观察某些果实、种子时，如有必要可浸软后，取下果皮或种皮，以观察内部特征。(2)大小是指药材的长短、粗细(直径)和厚度。一般应测量较多的供试品，可允许有少量高于或

9、低于规定的数值。测量时可用毫米刻度尺。对细小的种子，可放在有毫米方格线的纸上，每10粒种子紧密排成一行，测量后求其平均值。(3)色泽，药材的色泽一般应在日光灯下观察。如用两种色调复合描述色泽时，以后一种色调为主。例如黄棕色，即以棕色为主。(4)表面特征，观察表面特征、质地和断面时，供试品一般不作预处理。如折断面不易观察到纹理，可削平后进行观察。(5)气味，检查气味时，可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行。有时可用热水湿润后检查。(6)味感，检查味感时，可取少量直接口尝，或加开水浸泡后尝浸出液。有毒的药材如需尝味时，应注意防止中毒。第 13 题 药筛的规格有多少种?粉末分等的标准是什么? 【正

10、确答案】：答：本版药典所用药筛，选用国家标准的R403系列，分等如下：筛号 筛孔内径(平均值) 目号一号筛 2000m70m 10目二号筛 850m29m 24目三号筛 355m13m 50目四号筛 250m99m 65目五号筛 180m76m 80目六号筛 150m66m 100目七号筛 125m58m 120目八号筛 90m46m 150目九号筛 75m41m 200目粉末分等如下：最粗粉：指能全部通过一号筛，但混有能通过三号筛不超过20的粉末；粗粉：指能全部通过二号筛，但混有能通过四号筛不超过40的粉末；中粉：指能全部通过四号筛。但混有能通过五号筛不超过60的粉末；细粉：指能全部通过五号

11、筛，并含能通过六号筛不少于95的粉末；最细粉：指能全部通过六号筛，并含能通过七号筛不少于95的粉末；极细粉：指能全部通过八号筛，并含能通过九号筛不少于95的粉末。第 14 题 试写出常用药用部位的拉丁名称。 【正确答案】：答：根(包括块根) -Radix；根茎(包括块茎) -Rhizoma；鳞茎-Bulbus；茎(包括藤茎) -Caulis；全草(包括全株或不带根的地上部分) -Herba；枝梢(包括带叶嫩枝) -Caeumen(如侧柏叶)；髓-Medulla(如通草)；叶-Folium；花-flos；花穗-Spiea(如夏枯草)；柱头-Stigma(如玉米须)；花粉-Pollen(如薄黄)；

12、果实(包括果穗) -Fructus；果皮-Periearpium(如陈皮)；外果皮-Exoearpium(如冬瓜皮)；果核-Nux(如蕤仁)；宿萼-Calyx(如柿蒂)；树皮(包括干皮、茎皮、枝皮及根皮) -Cortex；木材或心材-Lignum；贝壳-Concha；角-Comu；油(包括脂肪油、挥发油) -Oleum；树脂-Rseina。第 15 题 中药制剂含量测定方法学考察中为何要进行空白试验?如何选择条件? 【正确答案】：答：空白试验是消除测定过程中系统误差的一个重要手段。空白试验是在不加试样的情况下。按照试样的分析步骤和条件而进行分析的试验。在中药制剂分析中，因为常常是测量成药中某一

13、味药中的某一化学成分，要想得到真正的空白比较困难，所以常用阴性对照法，可考察被测成分的峰(或斑点)位置是否与干扰组分重叠，以确定测定信息是否仅为被测成分的响应。阴性对照样品(空白样品)的制备一般有两种方法：一种是不含被测成分药材的成药；另一种是不含被测成分的成药(用色谱法把被测成分从成药中分离出去)。以前者为常用。分光光度法中的空白包括溶剂空白、试剂空白及阴性对照空白。一般来说，阴性对照空白中因不产生响应值或响应值很小，而不能采用样品响应值减去阴性对照空白响应值的办法去减小误差，由于中药制剂组成复杂，阴性对照空白易受多种因素影响，具有不稳定性，故当阴性对照空白中有响应时，应更换测定条件。第 1

14、6 题 何谓绝对误差和相对误差? 【正确答案】：答：绝对误差是测量值与真值之差。若以X代表测量值，代表真实值，则绝对误差为=X-绝对误差是以测量值的单位为单位，可以是正值，也可以是负值。相对误差是以真实值为基础表示的误差值。相对误差没有单位，通常以百分率()或百万分率(ppm)表示。为了反映误差在测量结果中所占的比例。便于比较判断测量结果准确性的大小，实际工作中常使用相对误差。第 17 题 药材中的杂质包括哪些?检查方法如何? 【正确答案】：答：药材中的杂质包括下列各类物质：(1)来源与规定相同，但其性状或部位与规定不符；(2)来源与规定不同的物质；(3)无机杂质，如砂石、泥块、尘土等。检查方

15、法：(1)取规定量的供试品，摊开，用肉眼或放大镜(5 10倍)观察，将杂质拣出；如其中有可以筛分的杂质。则通过适当的筛，将杂质分出。(2)将各类杂质分别称重，计算其在供试品中的含量()。第 18 题 中国药典在贮藏项下对贮藏保管的有关名词表述的内涵如何? 【正确答案】：答：贮藏项下规定，除矿物药应置干燥洁净处不作具体规定外，一般以下列名词术语表示：遮光：系指用不透光的容器包装，例如，棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器。密闭：系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入。密封：系指将容器密封，以防止风化、吸潮、挥发或异物污染。熔封或严封：系指将容器熔封或用适宜的材料严封，防止空气与水分的侵入及污染

16、。阴凉处：系指不超过20。凉暗处：系指避光并不超过20。冷处：系指210。常温：系指1030。凡贮藏项未规定储存温度的系指常温。第 19 题 分光光度法计算步骤有哪些? 【正确答案】：答：首先测定供试品溶液、对照品溶液、干扰组分(阴性样品)溶液的UV光谱。其次。根据上述三个光谱特征，选择适宜的测定方法。如采用双波长法、三波长法。则选择一组合适的波长。如采用导数光谱法，则选择适当的微分阶数(n)及波长间隔()。再次，用对照品配制57种不同浓度的溶液，采用选择的方法，分别测定其吸收度，以吸收度为纵坐标，对照品浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程。最后，配制被测组分浓度处于标准曲线线性范围内的样

17、品溶液，测定吸收度，计算含量。第 20 题 注射剂有关物质检查法的含义是什么?一般要检查哪些项目? 【正确答案】：答：注射剂有关物质，指中药材经提取、纯化制成注射剂后，残留在注射剂中可能含有并需要控制的物质。除另有规定外，一般应检查蛋白质、鞣质、树脂等，静脉注射液还应检查草酸盐、钾离子等。第 21 题 干燥失重测定和水分测定有何区别?常用水分测定方法有哪些? 【正确答案】：答：干燥失重测定法除测定水分外尚含有挥发成分，而水分测定仅仅是测定供试品中的水分。水分测定方法主要有烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法、费休水分测定法等。第 22 题 何谓有效数字、无效数宇和欠准数字? 【正确答案】：答

18、：从0到9这10个数字中，只有0可以是有效数字，也可以是只作定位用的无效数字。例如。在数据006050g中，6后面的两个0都是有效数字，而6前面的两个0则都不是，它们只表明这个重量小于110g。因为在记录测量值时，规定只允许数的末位欠准。而且只能上下差1，这个末位数字叫做欠准数字。所以。006050g是四位有效数字，这个称量值可能存在0001301g的误差。对于很小的数，用0定位不便，可以用10的方次表示。例如，006050g可以写成605010g。很大的数也可采用这种方法。例如2500L，若有三位有效数字则写成25010。第 23 题 什么叫药材取样法?取样时有哪些规定? 【正确答案】：答：

19、药材取样法系指供检验用药材样品的取样方法。取样时均应符合下列有关规定：(1)抽取样品前，应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致，检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等情况，并详细记录。凡有异常情况的包件，应单独检验。(2)从同批药材包件中抽取供检验用样品的原则：药材总包件数不足5件的，逐件取样；599件，随机抽5件取样；100000件，按5比例取样；超过1000件的，超过部分按1比例取样。(3)对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的药材，可用采样器(探子)抽取样品；每一包件至少在23个不同部位各取样品1份；包件大的应从10cm以下的深处在不同部位分别抽取。每一包件的

20、取样量：一般药材抽取100500g；粉末状药材抽取2550g；贵重药材抽取510g。对包件较大或个体较大的药材，可根据实际情况抽取有代表性的样品。(4)将抽取的样品混匀，即为抽取样品总量。若抽取样品总量超过检验用量数倍时，可按四分法再取样，即将所有样品摊成正方开，依对角线划使分为四等份。取用对角两份；再如上操作，反复数次，直至最后剩余量足够完成所有必要的实验以及留样为止。(5)最终抽取的供检验用样品量，一般不得少于检验所需用量的3倍，即13供实验室分析用，另13供复核用，其余13留样保存。第 24 题 比移值(Rf)的意义是什么。 【正确答案】：答：比移值是指任一斑点在薄层(或纸)层析谱中。从

21、基线至展开斑点中心的距离与从基线至展开剂前沿的距离的比值。具有相同的分子结构的化合物在相同条件下具有相同的Rf值，它是应用层析法对化合物进行指认性定性鉴别试验的基础。Rf值= 从基线至展开斑点中心的距离/ 从基线到展开剂前沿的距离第 25 题 薄层色谱法中，点样的一般要求是什么? 【正确答案】：答：在薄层色谱法中。除另有规定外，点样应在洁净干燥的环境，用专用毛细管或配合相应的半自动、自动点样器械点样于薄层板上，一般为圆点状或窄细的条带状，点样基线距底边1015mm。高效板一般基线离底边810mm。圆点状直径一般不大于3mm，高效板一般不大于2mm；接触点样时注意勿损伤薄层表面。条带状宽度一般为

22、510mm。高效板条带宽度一般为48mm，可用专用半自动或自动点样器械喷雾法点样。点间距离可视斑点扩散情况以相邻斑点互不干扰为宜，一般不少于8mm，高效板供试品间隔不少于5mm。第 26 题 准确度与精密度的关系如何? 【正确答案】：答：测量值的准确度表示测量的正确性，测量值的精密度表示测量的重现性。精密度是保证准确度的先决条件。但是，如果一组测量值的精密度虽高，而每个测量值中都包含一种恒定的系统误差，使测量值总是偏高或偏低，则其平均值的准确度未必也高。所以，只有在已经消除了系统误差的情况下。才可用精密度同时表达准确度。第 27 题 在建立品种的含量测定时，为何要进行回收率试验?方法如何? 【

23、正确答案】：答：含量测定方法的建立过程中，以回收率估计分析方法的误差和操作过程的损失，以评价方法的可靠性。实验方法包括加样回收实验和模拟配方回收实验。回收率实验至少需要进行6(n=6)次实验或三组平行实验(n=9)。具体操作为：取已知被测成分含量(A)的试样，加入一定量(B，注意A+B在标准曲线的线性范围内，且控制A：B在1：1左右)的被测物对照品，提取分离制成供试品溶液。分析测定，依公式计算加样回收率。最后报告平均回收率和BSD。回收率要求在95105，RSD小于3。第 28 题 用色谱法纯化分离巾药制剂成分时。常用吸附剂有哪些?应用时需要注意什么问题? 【正确答案】：答：常用吸附剂有硅胶、

24、氧化铝、活性炭、聚酞胺、离子交换树脂、大孔吸附树脂、键合相硅胶等。硅胶和氧化铝属于极性吸附剂，活性炭属于非极性吸附剂。硅胶适用于分离中性或酸性化合物，强烈保留碱性成分。氧化铝适用于分离中性或碱性化合物(如生物碱)。强烈保留酸性成分(如蒽醌、黄酮等)。硅藻土、纤维素利用分配原理分离待测成分和杂质，可选择不同pH缓冲液作固定相，缓冲液饱和的有机溶剂作流动相。离子交换树脂适用于分离在水溶液中或酸、碱条件下，呈离子状态存在的酸性成分、碱性成分或两性成分。其中分离酸性成分，可在中性或碱性条件下用阴离子交换树脂；分离碱性成分，则在中性或酸性条件下用阳离子交换树脂。大孔吸附树脂利用吸附性和分子筛性分离待测成

25、分和杂质，树脂型号众多，性能差异较大，选择适宜的树脂类型用于分离十分重要，目前多用非极性或中等极性树脂吸附待测成分，除去水溶性杂质。同时，影响树脂吸附的因素很多，如树脂本身的性质、待分离成分的性质、吸附与解吸附的工艺条件等。树脂在使用前需要用有机溶剂或酸碱洗涤，除去杂质。第 29 题 可否直接采用比移值(Rf)作为物质指认性定性鉴别试验的依据? 【正确答案】：答：比移值表示化合物在一定薄层色谱分析条件下在色谱上的位置。在数以万计的化合物中，不能排除在同一条件下，不同的化合物具有极其相近甚至完全相同Rf值的可能性。同时，由于影响Rf值的因素很多(薄层色谱法比纸色谱法更甚)，各个实验者的实验条件和

26、操作细节很难完全重复，测得的Rf值有时相差甚大(文献中所列出的某化合物的Rf值通常都是多次实验结果的平均值)。所以一般不能将Rf值直接作为物质定性鉴别试验的依据。第 30 题 中药命名的原则有哪些? 【正确答案】：答：主要有四点：(1)名称包括中文名、汉语拼音名及拉丁名。(2)命名应明确、科学、简短、不易误解、混同和重复。(3)命名不应与已有的药品名称重复。(4)药品一般不另起商品名，以避免一方多名。影响临床用药。第 31 题 在记录测量值时。是否有效数宇位数越多，说明测量值的可靠性越高? 【正确答案】：答：不是。因为有效数字须反映测量准确到什么程度。所以记录测量值时。其位数必须按照有效数字的

27、规定。不可夸大。因记录的位数超过恰当的有效数字的位数再多。也不能提高测量值的可靠性。反而给运算带来许多麻烦。第 32 题 中药制剂含量测定方法学考察中空白试验的意义及条件的选择如何? 【正确答案】：答：空白试验是消除测定过程中系统误差的一个重要手段空白试验是在不加试样的情况下，按照试样的分析步骤和条件而进行分析的试验。在中药制剂分析中，因为常常是测量成药中某一味药中的某一化学成分，要想得到真正的空白比较困难，所以常用阴性对照法，可考察被测成分的峰(或斑点)位置是否与干扰组分重叠，以确定测定信息是否仅为被测成分的响应。阴性对照样品(空白样品)的制备一般有两种方法：一种是不含被测成分药材的成药；另

28、一种是不含被测成分的成药(用色谱法把被测成分从成药中分离出去)，以前者为常用。分光光度法中的空白包括溶剂空白、试剂空白及阴性对照空白。一般来说，阴性对照空白中因不产生响应值或响应值很小。而不能采用样品响应值减去阴性对照空白响应值的办法去减小误差，由于中药制剂组成复杂，阴性对照空白易受多种因素影响，具有不稳定性，故当阴性对照空白中有响应时，应更换测定条件或方法。尽量减小测量误差。第 33 题 建立品种的无菌检查法，需不需要进行方法验证试验? 【正确答案】：答：当建立药品的无菌检查法时，应进行方法的验证，以证明所采用的方法适合于该药品的无菌检查。若药品的组分或原检验条件发生改变时，检查方法应重新验

29、证。第 34 题 薄层色谱法中。斑点产生拖尾现象的主要原因是什么?对结果有何影响?如何解决? 【正确答案】：答：斑点拖尾主要是由于点加在薄层板上的供试品量过多，超过了吸附剂的供试品容量所致。较严重的拖尾会使与其邻近的斑点互相重叠，致使各成分分离不清或达不到分离目的。在此种情况下，减少点样量可克服拖尾现象的产生。若减少点样量后仍有拖尾现象，应考虑改用其他展开剂或吸附剂，或者说改用其他层析方法，如分配薄层层析或纸层析等进行分离。第 35 题 中国药典对取样量的准确度、试验精密度有何要求? 【正确答案】：答：中国药典2005年版规定取样量的准确度、试验精密度和限度数值要求如下：(1)试验中供试品与试

30、药等称重或量取的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取01g，系指称取重量可为006014g；称取2g，系指称取重量可为1525g；称取20g，系指称取重量可为195205g；称取200g，系指称取重量可为19952005g。规定精密称定时，系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；规定称定时，系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；规定精密量取时，系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求；规定量取时，系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。取用量为约若干时，系指取用量不得超过规定量的10。(2)恒重。除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或

31、炽灼后的重量差异在03mg以下的重量。干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行：炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。(3)试验中规定按干燥品(或无水物，或无溶剂)计算时。除另有规定外，应取未经干燥(或未去水、或未去溶剂)的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重(或水分、或溶剂)扣除。(4)试验中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下。按同法操作所得的结果；含量测定中的并将滴定的结果用空白试验校正，系指按供试品所耗滴定液的量(mI)与空白试验中所耗滴定液的量(m1)之差进行计算。(5)试验时的温度，未注明者，系指在

32、室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以252为准。第 36 题 中国药典对药材鉴定中的鉴别、检查、浸出物、含量测定规定的意义何在? 【正确答案】：答：鉴别系指检定药材真实性的方法，包括经验鉴别、显微鉴别及理化鉴别。检查系指对药材的纯净度程度、有害或有毒物质进行的限度检查，包括水分、灰分、杂质、毒性成分、重金属及有害元素、农药残留量等。浸出物测定系指用水或其他溶剂对药材中可溶性物质进行测定的方法。是对内在质量的要求。含量测定系指用化学的、物理的或生物的方法，对药材含有的有效成分、指标成分或类别成分进行的测定，包括挥发油及主成分的含量、生物效价测定等。测定方法常用光谱法和色

33、谱法。反映药材内在质量的指标。第 37 题 中药制剂质量标准应列哪些主要内容? 【正确答案】：答：中药制剂质量标准应列项目包括：名称(包括中文名、汉语拼音名)、处方(重量以g为单位，容量以ml为单位，全处方量应以制成1000个制剂单位的成品量为准)、制法、性状、鉴别、检查、浸出物测定、含量测定(含量限(幅)度表示法：主要有规定一定幅度、规定标示量和规定下限三种方法)、功能与主治，用法与用量、注意、规格、贮藏。第 38 题 中国药典凡例意义与作用如何?试举例说明之。 【正确答案】：答：中国药典凡例是解释和使用中华人民共和国药典正确进行质量检定的基本指导原则，它把与正文、附录及质量检定有关的共性问

34、题加以规定，避免在全书中重复的说明。如：(1)一部凡例第六条对正文中名介品种的规定的干燥方法作了如下说明，使标准用词简明扼要。药材产地加工及炮制规定的干燥方法如下：烘干、晒干、阴干均可的，用干燥。不宜用较高温度烘干的，则用晒干或低温干燥(一般不超过60)。烘干、晒干均不适宜的，用阴干或晾干。少数药材需要短时间干燥，则用曝晒或及时干燥。制剂中的干燥系指烘干，不宜高温烘干的用低温干燥。(2)又如凡例第二十五条药典计量单位对标准操作方法中涉及温度的范围在第3款作了说明。温度以(摄氏度)表示：水浴温度：除另有规定外，均指98100；热水：系指7080；微温或温水：系指4050：室温：系指10300；冷

35、水：系指2100：冰浴：系指2以下；放冷：系指放冷至室温。第 39 题 中药材、中药制剂和一些有机药物砷盐的检出为何应先行有机破坏?常用的破坏方法有哪些?进行砷盐检查 【正确答案】：答：因砷在分子中可能以有机状态结合，如不经破坏，则砷不易析出。常用的破坏方法有酸破坏法(溴-稀硫酸破坏法、硫酸-过氧化氢破坏法)、碱破坏法(氢氧化钙破坏法、无水碳酸钠破坏法、硝酸钠-无水碳酸钠破坏法)及直接炭化法等，以氢氧化钙破坏法较为常用。进行砷盐检查时，加入KI和氯化亚锡的目的是：将五价砷还原为三价砷。溶液中的碘离子，与反应中产生的锌离子能形成配合物，使生成砷化氢的反应不断进行。抑制锑化氢生成。氯化亚锡可在锌粒

36、表面形成锌锡齐(锌锡的合金)起去极化作用，使锌粒与盐酸作用缓和，放出氢气均匀，使产生的砷化氢气体一致，有利于砷斑的形成，增加反应的灵敏度和准确度。第 40 题 简述药品检验报告书和检验结论书写的注意事项。 【正确答案】：答：检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定，是具有法律效力的技术文件，应长期保存。药检人员应本着严肃、负责、实事求是的态度认真填写检验卡，做到数据完整、书写清晰、用语规范、结论明确。检验项目一般分为性状、鉴别、检查、含量测定四大项目，每项下再分注小项目。每个检验项目必须列出项目名称、检验数据、标准规定、检验结论。项目名称应按检验依据中的用语准确书写，检验数据要准确有效(无效数据不

37、必罗列)。标准规定指检验依据中的规定，项目检验结论指单项结论。如需用文字描述检验结果。则用语应简洁、确切。检验报告书中的结论应包括检验依据和检验结果。检验依据分为四种：中国药典、局颁标准。美国药典、英国药典、日本药局方、欧洲药典等。送检者所附检验资料，如优质产品行业标准、新药审评检验资料等。有关文献和科技资料。检验结果有一项不合格即为不符合规定，书写时应写为：(1)按上述或两种标准全项检验或部分项目检验，结论分别为：本品按药典年版检验，结果符合规定(或不符合规定)。本品按药典年版检验上述项目，结果符合规定(或不符合规定)。(2)按上述所附检验资料全项检验或部分项目检验结论应为：本品按所附检验，

38、结果符合规定(或不符合规定)。本品按所附检验上述项目，结果符合规定(或不符合规定)。(3)按上述参照有关文献和科技资料检验。本品参照资料检验，结果符合规定(或不符合规定)。根据中华人民共和国药品管理法实施细则第五条，药检所主要职责是按照国家药品标准和省、自治区、直辖市的药品标准对药品进行检验。故检验报告书结论只列检验结果、检验依据和是否符合规定。处理意见不在报告书中列出，可另行文提出建议。第 41 题 回收率试验的意义及方法有哪些? 【正确答案】：答：含量测定方法的建立过程中，以回收率估计分析方法的误差和操作过程的损失，以评价方法的可靠性。实验方法包括加样回收实验和模拟配方回收实验。回收率实验

39、至少需要进行6(n=6)次实验或三组平行实验(n=9)，在同一批样品中加入相同或不同的的纯品量，后者可进一步验证测定方法中取样量多少更为合适。回收率要求在95105，RSD小于3。第 42 题 如何计算一组测量值的相对标准偏差(变异系数)?工作中采用相对标准偏差表示测量的精密度为什么更为合理? 【正确答案】：答：相对标准偏差可按下式计算求得：相对标准偏差=S/ 100式中：S：标准偏差，：平均测量值采用相对标准偏差突出地表述了单个测量值较大偏差存在的影响。故以此表示一组平行测量值的精密度更为合理。第 43 题 旋光度测定时应注意哪些事项? 【正确答案】：答：(1)每次测定前应以溶剂作空白校正，

40、测定后再校正1次。以确定在测定时零点有无变动；如第2次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。(2)配制溶液及测定时，均应调节温度至，2005(或各品种项下规定的温度)。(3)供试的液体或固体物质的溶液应充分溶解，供试液应澄清。(4)物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。因此，表示物质的比旋度时应注明测定条件。第 44 题 在重金属检查中。常以铅作为代表，为什么? 【正确答案】：答：由于在中药制剂生产、贮藏等过程中接触铅的机会较多。而且铅易在人体内积蓄中毒，故重金属检查时常以铅为代表。第 45 题 为了获得准确的分析结果。通常采用哪些方法减免在分析过程中带来的各种误差

41、? 【正确答案】：答：通常采用的方法如下：(1)选择适当的分析方法。例如重量分析法和容量分析法的灵敏度虽然不算高，但对常量组分的测定。能够获得比较满意的结果，一般相对误差不超过千分之几；仪器分析法对测定微量或痕量组分灵敏度较高，尽管其相对误差较大，但绝对误差不大，能符合准确度要求。又如，选用对被测组分具有专属性的方法，可减免其他共存物质的干扰，提高测量结果的准确度。(2)减少测量误差：例如，-般分析天平的称量误差为00001g，用减重法称量两次，可能引起的最大误差是00002g。为了使称量的相对误差小于01，取样量就不能小于02g。又如。一般滴定管读数误差可有001mL。的误差，一次滴定需要两

42、次读数，可能造成的最大误差是002ml。为使滴定的相对误差小于01，消耗滴定液的体积就必须在20ml,以上。总之。对测量准确度的要求要与方法准确度的要求相适应。(3)增加平行测定的次数。增加平行测定的次数可以减少偶然误差。(4)消除测量中的系统误差。例如，通过对照试验、回收试验、空白试验以及使用校准过的仪器等，均可减免测量中的系统误差。第 46 题 何谓系统误差和偶然误差?工作中如何减小这两种误差，提高测量的准确性? 【正确答案】：答：系统误差是由于某种确定的原因引起的，一般有固定的方向(正或负)和大小，重复测定时重复出现。根据系统误差的来源，可分为方法误差、仪器误差或试剂误差、操作误差三种。

43、系统误差是重复地以固定的方向和大小出现，故这类误差可以用加校正值的方法予以消除，但不能用增加平行测定次数的方法减免。偶然误差是由于偶然的原因(常是某些测量条件的变动未被发现并得到控制等)所引起的，其大小和正负都不固定。偶然误差无法用加校正值的方法减免，但通过增加平行测定的次数，常可减免这种误差；也可通过统计学的方法估算出偶然误差值，并在测定结果中予以正确表达。应当注意的是，系统误差和偶然误差常常不可能绝对区分。例如，观察滴定终点颜色的改变，有人总是偏深。产生属于操作误差的系统误差。但他在多次测定中的偏深程度不 可能完全一致。因此也必然有偶然误差。在总的滴定误差中，这两种误差纠缠在一起。第 47

44、 题 中国药典对对照品、对照药材、对照提取物、标准品有些什么要求? 【正确答案】：答：对照品、对照药材、对照提取物、标准品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。对照品(不包括色谱用的内标物质)、对照药材、对照提取物与标准品均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。除另有规定外，对照品应置五氧化二磷减压干燥器中干燥12小时以上使用。对照品与标准品的建立或变更其原有活性成分的含量，应与原对照品、标准品或国际标准品进行对比，并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。对照品、对照药材、对照提取物与标准品均应附有使用说明书，标明质量要求、使用期限和装量等。第 48 题 何谓原子吸收分光光

45、度法?主要适用于什么物质的检测? 【正确答案】：答：原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射谱线被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。主要用于制剂及原辅料中重金属、毒害元素及微量元素的测定。第 49 题 如何应用红外吸收光谱法对未知化合物进行指认性鉴别试验? 【正确答案】：答：应用红外吸收光谱法对未知化合物进行指认性鉴别试验，通常采用以下三种方法：(1)将供试品(未知化合物)与指定的已知化学结构的化合物，在相同条件下用相同的方法同时绘制并比较二者的红外吸收光谱是否一致。光谱完全一致者。证明未知化合物和已知化合物是具

46、有相同化学结构的同一物质；不一致者不是同一物质。(2)先测定供试品的红外吸收光谱，然后与指定的已知化合物的标准红外吸收光谱比较，观察二者是否一致，一致者证明供试品与所指认的化合物为同一物质，不一致者不是同一物质。(3)对于分子结构简单的未知化合物，根据光谱解析即可判定。应当指出，不论采用上述伺种方法，均需在排除由于供试品纯度不同、晶型不同以及测试方法或条件等的不同，造成光谱差异的可能性之后，才能作出结论。第 50 题 如何应用薄层色谱法或纸色谱法对物质进行指认性定性鉴别试验? 【正确答案】：答：应用薄层色谱法或纸色谱法对未知化合物进行指认性定性鉴别试验时，常用的方法是将供试品与被指认的已知化合物(对照物)在同一薄层(或纸)上进行分离，分别用23种不同极性的溶剂系统展开，展开后根据化合物本身特有的颜色，或选用适当显色剂定位。若未知化合物与对照物在不同色谱系统中的Rf值及显色反应完全一致，即可认为两者很可能为同一物质。反之，如不一致。则肯定不是同-物质。此种方法常用于毒物分析和有机合成反应过程的定向性分析等快速分析工作。因为在这种情况下，被鉴定的未知化合物仅限制在很小的范围内予以指认。但在要求较高的实验研究中，对未知化合物的鉴定，尚需进一步作更精密的分析，如紫外光谱、红外光谱、磁共振及质谱分析等，以便对其分子结构予以确认。9