有机化学实验及答案.doc

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1、Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.-author-date有机化学实验及答案中南大学考试试卷（A）中南大学考试试卷（A）20132014年 二 学期期末考试试题 时间60分钟 有机化学实验 课程 48 学时 1.5 学分 考试形式： 闭 卷专业班： 学号 姓名 指导教师 总分100分，占总评成绩 30 %题号一二三四五总分得分评卷人一、单选题（每小题3分，共30分）1鉴定糖类物质的颜色反应是 （ A ） AMolish反应

2、BSeliwanoff 反应 CBenedict反应 D水解2下列化合物中，不能发生碘仿反应的是 （ C ） A丙酮 B丁酮 C3-戊酮 D2-丙醇3不能与乙酰乙酸乙酯反应的是 （ A ）A托伦试剂 B溴水 C羰基试剂 DFeCl3溶液4下列氨基酸的水溶液pH均为4时，主要以负离子形式存在的氨基酸是 （ C ） A. 甘氨酸（pI=5.97） B. 丙氨酸（pI=6.00） C谷氨酸（pI=3.22） D. 精氨酸（pI=10.76）5蒸馏沸点在130 以下的物质时，最好选用 （ B ） A空气冷凝管 B直型冷凝管 C球型冷凝管 D蛇型冷凝管6当被加热的物质要求受热均匀，且温度不高于80时，最

3、好使用 （ A ） A水浴 B砂浴 C酒精灯加热 D油浴7对于含有少量水的乙酸乙酯，可选用的干燥剂是 （ B ） A无水氯化钙 B无水硫酸镁 C金属钠 D氢氧化钠8薄层色谱中，硅胶是常用的 （ C ） A展开剂 B萃取剂 C吸附剂 D显色剂9Abbe（阿贝）折光仪在使用前后均需对棱镜进行清洗，常用的溶剂是 （ D ） A蒸馏水 B乙醇 C氯仿 D丙酮10用氯仿萃取水中的甲苯，静置分层后，甲苯处在 （ B ）A上层 B下层 C中层 D 不确定二、判断题（对的打“”，错误的打“”。每小题2分，共20分）1在低于被测物质熔点10-20时，加热速度控制在每分钟升高5为宜。 （ ）2中途停止蒸馏，再重新

4、开始蒸馏时，不需要补加沸石。 （ ）3在薄层色谱实验中，吸附层太厚对分离效果无影响。 （ ）4活性炭是非极性吸附剂，只吸附有色杂质，对产品没有吸附。 （ ）5在柱色谱实验中，柱中吸附剂填装有裂缝不均匀将直接影响分离效果。（ ）6用蒸馏法测沸点，温度计的位置影响测定结果的可靠性。 （ ）7球形冷凝管的冷却效果虽比直型冷凝管好，但蒸馏时不可选用球形冷凝管。（ ）8干燥液体时，干燥剂用量越多越好。 （ ）9对于一定量的溶剂，一次萃取比分次萃取效率高。 （ ）10恒定沸点的液体不一定是纯净的。 （ ）三、填空题（每空2分，共20分）1在进行水蒸气蒸馏时，被提取的物质必须具备的三个条件中，除了“在近10

5、0时，被提纯物质应具有5-10mmHg蒸气压外”，还有 不溶或难溶于水；在沸腾时与水长期并存但不发生化学反应。2重结晶提纯时，难溶的杂质在 热过滤 步骤中除去；易溶的杂质留在 母液 中。3用硅胶薄层色谱分离用光照射过的偶氮苯样品时，出现两个斑点（顺式和反式异构体），Rf值较小的斑点所代表的物质是 顺式偶氮苯 。4常压蒸馏装置中，温度计水银球的位置如图所示（画出示意图） 5在乙酸正丁酯的制备实验中，粗酯首先用饱和食盐水洗涤，而不是用纯水洗涤，其目的是 减少酯在水中的溶解度，增大水层的比重，有利于分层 。 6. 以水作溶剂重结晶提纯乙酰苯胺粗产品5.5g，在热饱和溶液制备过程中，大约需要12013

6、0 毫升水（已知100时乙酰苯胺在水中的溶解度为5.5 g100mL）。7. 实验室常用来快速回收溶剂的仪器装置为（写名称） 旋转蒸发仪 。8. 在葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖和淀粉中，属于非还原糖的是 蔗糖和淀粉 。 四、简答题（每小题10分，共20分）1测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？为什么？（10分）（1）熔点毛细管壁太厚；（2）熔点管不洁净；（3）加热太快；（4）第一次熔点测定后的样品管接着做第二次测量。(1) 熔点毛细管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。（2分）(2) 熔点管不洁净，其结果将导致测得的熔点偏低。（2分）(3) 加热太快，不便于观察，测得的熔点偏高，熔

7、距加大。（3分） (4) 第一次加热完毕的样品其晶型可能发生了变化，继续使用回导致测量结果不准确。（3分）2按要求回答相关问题（10分）（1）薄层色谱可应用于哪些方面？薄层色谱点样和展开时分别应注意什么？（6分）（2）两个组分A和B已用TLC（薄层层析）分开，当溶剂前沿从样品原点算起，移动了6.5cm时，A距原点1.5cm，而B距原点3.6cm。计算A和B的Rf 值。（4分） (1）分离和鉴定物质；跟踪化学反应。（2分）点样时要轻，不要撮动薄层，点样点要尽可能小，直径小于2mm；（2分）展开时，样品不能浸入展开剂。（2分）（2）A的Rf 值为0.23；（2分） B的Rf 值为0.55。（2分）

8、五、综合题（10分）实验室用苯甲酸与乙醇在浓硫酸催化下合成苯甲酸乙酯，有关物理常数如下，请回答：化合物熔点/沸点/比重溶解度苯甲酸121.7249-溶于乙醇环己烷-800.78难溶于水苯甲酸乙酯-2121.0468稍溶于水，易溶于乙醚、乙醇水-乙醇-环己烷三元共沸物的沸点62.5（1）写出制备的反应方程式。（2分）（2）该反应可采取什么措施来提高反应转化率？（4分）（3）可以用什么物理或化学方法测定产物的纯度及表征其结构？（4分）（1）反应式： （2分）（2）分水回流装置或者加过量乙醇直接回流。（4分）（3）检查纯度：测沸点、折光率；气相色谱。检测结构：IR、1HNMR。或者气质联用检测纯度和鉴定结构。（4分）-