硫酸盐三氧化硫的测定基准法.doc

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硫酸盐三氧化硫的测定基准法F 方法提要 在酸性溶液中,用氯化钡溶液沉淀硫酸盐,经过滤灼烧后,以硫酸钡形式称量。 测定结果以三氧化硫计。F 分析步骤 称取约0.5g试样(m9 ),精确至0.0001g置于300mL烧杯中,加入3040mL水使其分散。加10mL盐酸(11),平头玻璃棒压碎块状物,慢慢地加热溶液,直至水泥分解完全。将溶液加热煮沸并保持微沸(50.5)min。用中速滤纸过滤,用热水洗涤1012次。调整滤液体积至200mL,煮沸,在搅拌下滴加10mL热的氯化钡溶液(100 gL), 继续煮沸数分钟,然后移至常温处静置12h24h或温热处静置至少4h (此时溶液的体积应保持在200mL)。用慢速滤纸过滤, 用温水洗涤,直至检验无氯离子为止。 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化后在800950的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。F 结果表示 三氧化硫的质量百分数XSO3 按式(F11)计算: m10 0.343 XSO3 100 .(F11) m9 式中:XSO3 三氧化硫的质量百分数,; m10 灼烧后沉淀的质量,g; m9 试料的质量,g; 0.343硫酸钡对三氧化硫的换算系数。F 允许差 同一试验室的允许差为0.15; 不同试验室的允许差为0.20。