重晶石分析.doc

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1、重晶石分析 重晶石主要成份是硫酸钡(BaSO4)。纯矿物中含氧化钡65.7，含三氧化硫34.3。 重晶石一般含有二氧化硅、硫酸钙、硫酸锶、碳酸钡及其它碳酸盐。 其化学分析项目主要为氧化钡、三氧化硫、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、二氧化铁、三氧化二铝以及烧火量等。D 氧化钡(硫酸钡重量法)D 分析步骤 准确称取0.2g试样，精确至0.0001g，置于铂坩埚中，加入3g无水碳酸钠，混合均匀后再用1g 无水碳酸钠铺于表面。先以小火加热34min，使其熔融，待二氧化碳气泡停止后发生后，再于 950 1000 下熔融30min，用坩锅夹持坩锅旋转，使熔融物均匀地附着坩锅内壁。取出坩埚冷却后，将铂坩埚置于40

2、0mL烧杯中，加入150mL左右的热水，在电炉上加热或置于沸水浴上充分浸取，至熔块完全浸出，用玻璃棒取出坩埚，以热水洗净。然后用慢速滤纸过滤，滤液收集于400mL烧杯中。 滤纸上的沉淀用碳酸钠溶液（20gL）洗涤溶液1015次，洗涤并于主液中。保存滤液及洗液（记为溶液A ）以供测定三氧化硫。 滤纸上的沉淀，用热盐酸(1+4)小心地溶解于原烧杯中（漏斗上必须加盖表面皿，以防溅失 ），并以热盐酸(3+97)洗涤810次。将熔液调整至200250mL，加23滴甲基红指示剂溶液（2gL），用氨水(1+1)中和至黄色，再加盐酸(1+1)至呈红色过量2mL。然后将溶液加热至近沸， 在不停的搅拌下滴加78m

3、L热硫酸(5+95)，并煮沸35min，于热处静置35h或放置过夜，用慢速滤纸过滤，滤液收集于500mL容量瓶中。沉淀以温水先在烧杯中倾泻洗涤数次，然后再转移到滤纸上， 继续用温水洗涤至氯根反应消失为止(用硝酸银溶液检验)。容量瓶中的滤液及洗液（记为溶液B ）冷至室温后究，用水稀释至标线，摇匀，以供测定氧化钙和氧化镁。 沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中灰化，置于800的高温炉中的灼烧30min，取出，冷却，称量。如此反复灼烧，冷却，称量，直至恒重。D结果表示 氧化钡的质量百分数XBaO 按式(D9.1)计算: m1 0.657 XBaO 100 .(D9.1) m式中: XBaO 氧化钡

4、的质量百分数,; m1 灼烧后沉淀质量,g; 0.657硫酸钡对氧化钡的换算系数; m试料的质量,g。D 三氧化硫的测定(硫酸钡重量法)D 分析步骤 向D条分离碳酸钡后的溶液(A)中加入12滴甲基红指示剂溶液（2gL）， 盖上表面皿，从杯口滴加盐酸( 1+ 1) 至溶液变红后再过量3mL 。 将溶液加热煮沸，以驱尽二氧化碳， 并将溶液体积调整至约250mL，加热至近沸，在不停地搅拌下滴加15mL氯化钡溶液（100gL）。继续加热煮沸35min，然后放在热处静置4h或放置过夜，用慢速滤纸过滤，滤液收集于500mL容量瓶中，沉淀以温水先在烧杯中倾泻洗涤数次，然后再转移到滤纸上，继续用温水洗涤至氯根

5、反应消失为止( 硝酸银溶液检验)。沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中灰化，置于800的高温炉中灼烧30min，取出，冷却，称量。如此反复灼烧，冷却，称量，直至恒重。D 三氧化硫的质量百分数XSO3 按式(D9.2)计算: m2 0.343 XSO3 100 .(D9.2) m式中: XSO3 三氧化硫的质量百分数,; m2 灼烧后沉淀质量,g; 0.343硫酸钡对三氧化硫的换算系数; m试料的质量,g。D 氧化钙的测定D 分析步骤 吸取100mL测定氧化钡后的溶液（B）于400mL烧杯中，加水稀释至约250mL，加3mL三乙醇胺（12 ）及适量甲基百里香酚蓝指示剂，在搅拌下加氢氧化钾溶液（

6、200gL）至溶液出现稳定的蓝色后，再过量3mL，然后用c（EDTA ）0.015molLEDTA标准滴定溶液滴定至蓝色消失并呈现无色或淡灰色。D 结果表示 氧化钙的质量百分数XCaO 按(D9.3)计算: TCaO V1 5 XCaO 100 .（D9.3） m1000 式中: XCaO 氧化钙的质量百分数,; TCaO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数mgmL； V1 滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL； m试料的质量，g。D 氧化镁的测定D 分析步骤 吸取100mL测定氧化钡后的溶液（B）于400mL烧杯中，用水稀释至约250mL，加入1mL 酒石酸钾钠（100gL）和

7、3mL三乙醇胺（12），搅拌，然后加入20mLpH10氨水氯化铵缓冲溶液，加入适量的酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂（简称KB），以EDTA标准滴定溶液c（EDTA ）0.015molL 滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。D 结果表示 氧化镁的质量百分数XMgO 按式（D9.4）计算: XMgO （V2 V1 ）5 XMgO -100.(D9.4) m1000 式中: XmgO 氧化镁的质量百分数,; TmgO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/mL； V1 滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积，mL； V2 滴定钙、镁时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；m试料的质量，g。D二氧

8、化硅的测定D分析步骤 称取已在105110烘干过的试样约0.5g（m），精确至0.0001g， 置于银坩埚中，加入78g氢氧化钠，上坩锅盖（应留有一定缝隙）。放入已升温至400的高温炉中，继续升温至650700后，保温20min（中间可摇动熔融物一次）。取下坩埚稍冷后，放入100mL热水的烧杯中，盖上表面皿，适当加热，待熔融物完全浸出后取出坩锅，用热水和盐酸（15）洗净坩锅及盖，洗液并入烧杯中。然后一次加入25mL盐酸，立即用玻璃棒搅拌，加数滴硝酸，加热煮沸，将得到澄清溶液冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 吸取50mL试样溶液，放入300mL的塑料烧杯中，加入10mL

9、硝酸，搅拌，冷却至30以下， 加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加入2g氯化钾及10mL 氟化钾溶液（150gL），仔细搅拌（如氯化钾析出量不够，应再补充加入）。放置1520min。 用快速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50gL）洗涤塑料杯与沉淀3次。将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL 30以下的氯化钾乙醇溶液（50gL）及1mL酚酞指示剂溶液（10gL）， 用c（NaOH）0.15mol氢氧化钠溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色。向杯中加入200mL沸水(此沸水预先用氢氧化钠溶液中和酚酞呈微红色)。 用 c （NaOH）0.15molL

10、氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。D结果表示 二氧化硅的质量百分数XSiO2 按(D9.5)计算: TSiO2 V3 XSiO2 100.（D9.5） m1000 式中: XSiO2 二氧化硅的质量百分数,; TSiO2 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数mgmL； V3 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； m试料的质量，g。 D 三氧化二铁、三氧化二铝的测定(EDTA络合滴定法)D 溶液的制备 准确称取0.5g试样置于铂坩埚中，加入4g无水碳酸钠，混匀后再以1g碳酸钠铺于表面。 先以小火使其熔融，待二氧化碳气泡发生停止后，再在9501000下熔融30min。 用坩埚钳

11、夹住坩埚旋转，使熔融物均匀地附着于坩埚壁上，放冷。然后将坩埚放入300mL烧杯中，加入100mL左右的沸水，搅拌，至熔块完全浸出后，用水洗涤坩埚。从杯口加入20mL盐酸(1+1)，搅拌，使熔块充分分解，然后加23滴硝酸及78mL硫酸(5+95)。将溶液移入250mL容量瓶中，冷却，用水稀释至标线，摇匀。D 三氧化二铁的测定D 分析步骤 从上述溶液中，吸取100.00mL溶液于300mL烧杯中，用氨水（11）和盐酸（11）调节溶液pH值在1.82.0之间（用精密PH试纸检验）。将溶液加热至70，加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100gL），在不断搅拌下，用c（EDTA ）0.015molLEDT

12、A标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应不低于60）。保留此溶液供测定三氧化二铝用。D 结果表示 三氧化二铁的质量百分数XFe2O3 按式（D9.6）计算: TFe2O3 V4 2.5 XFe2O3 100.（D9.6） m1000 式中: XFe2O3 三氧化二铁的质量百分数,; TFe2O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化三铁的毫克数mgmL； V4 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m试料的质量，g。 D 三氧化二铝的测定D 分析步骤 在测定完铁的溶液中，加入1015mL EDTA 标准滴定溶液c（EDTA ）0.015mol L ， 将溶液加热至7080，

13、加入15mL pH4.3 醋酸醋酸钠缓冲溶液，盖上表面皿加热煮沸约12min。取下稍冷，加入56滴PAN指示剂溶液（2gL），以c（CuSO4 ）0.015molL 硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色为终点。D 结果表示 三氧化二铝的质量百分数XAl2O3 按式(D9.7)计算。 TAl2O3 （V5 V6 K2）2.5 XAl2O3 100.（D9.7） m1000 式中: XAl2O3 三氧化二铝的质量百分数,; TAl2O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数mgmL； V5 加入EDTA标准溶液的体积，mL； V6 滴定消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL； K2每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准滴定溶液毫升数； m试料的质量，g。