酚试剂分光光度法测定甲醛的含量.doc

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1、Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.-author-date酚试剂分光光度法测定甲醛的含量室内环境污染物甲醛的分析测定酚试剂分光光度法测定甲醛的含量1实验原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。2试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水：所用的试剂一般为分析纯。2.1 称量0.10g酚试剂，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水至刻度。放入冰箱中保存，可稳定三

2、天。2.2 吸收夜：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。2.3 1%的硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵，用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100ml。2.4 碘溶液：称量40g碘化钾，溶于20ml水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。移入棕色瓶中，暗处储存。2.5 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠溶于水中，并稀释至1000mL。2.6 0.5mol/L硫酸溶液：量取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，用水稀释至1000mL。2.7 硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L)2.8 0.5%淀粉溶液：称

3、量0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，加入100mL沸水，并煮沸23min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或氯化锌保存。2.9 甲醛标准贮备溶液：量取2.8mL含量为36%38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL0.1N碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)和15mL 1mol/L氢氧化钠溶液，摇匀后放置15min。加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min。用硫代硫酸钠标准溶

4、液滴定，至溶液呈现浅黄色时，加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2)，mL。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V1)，mL。甲醛溶液的浓度用公式计算： 甲醛溶液浓度（mg/mL） =(V1-V2)C115/20式中：V1试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL， V2甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL， C1硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度， 15甲醛的当量； 20所取甲醛标准储备溶液的体积，mL。 两次平行滴定，误差应小于0.05mL，否则重新标定。2.10甲醛标准溶液：临用时将甲醛标准溶液用水稀释

5、至1.00mL含10ug甲醛、立即再取此溶液10.00mL，加入100ml容量瓶中，加5mL吸收原液，用水定容至100mL，此液1.00ml含1.00ug甲醛，放置30min后，用于配制标准色列管。此溶液可稳定24h。4仪器和设备4.1 大型气泡采样管：出气口内径为1nm，出气口至管底距离等于或小于5nm。4.2 恒流采样器：流量范围0-1L./min。流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采样后应用皂沫流量计标准采样系列流量，误差小于5%。4.3 具塞比色管：10mL4.4 分光光度计：在波长630nm测定吸光度。5采样 用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量采气1

6、0L，并记录采样点的温度(t，)和气压(p，KPa)。采样后的样品在室温下应24h内分析。6分析步骤6.1标准曲线的绘制取10mL 具塞比色管，用甲醛标准溶液表1制备标准系列。表1甲醛标准系列管号012345678标准溶液，mL00.100.20.40.600.801.001.502.00标准溶液，mL5.04.94.84.64.44.24.03.53.0甲醛含量，ug00.10.20.40.60.81.01.52.0各管中，加入0.4mL 1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1cm比色皿，在波长630nm处，以水作为参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛的含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制

7、曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bc(g/吸光度)。6.2样品测定采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5ml。按绘制标准曲线的操作步骤测定吸光度，在每批样品测定的同时，用5ml未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度。7结果计算因该实验未能进行实际操作，故仅提供结果计算方法。7.1 将采样体积按式（2）换算成标准状态下的采样体积：V0=VtT0/(273+t)P/P0式中V0标准状态下的采样体积，L；Vt采样体积，为采样流量与采样时间的乘积t采样点的气温，；T0标准状态下的绝对温度，273K；P采样点的大气压力，kPa。P0标准

8、状态下的大气压，101kPa；7.2空气中甲醛浓度按式（3）公式： C=(A-A0)Bg /V0式中Cn空气中甲醛的浓度，mg/m3； A样品溶液的吸光度； A0试剂空白的吸光度； Bg由5.1得到的计算因子，g/吸光度； V0换算成的标准状态下的采样体积，L。8测量范围、干扰和排除8.1测量范围：用5mL样品溶液，本法则测定范围为0.11.5g甲醛；采样体积为10L时，可测浓度范围为0.010.15mg/m3。8.2灵敏度：本法灵敏度为2.80g/吸光度。8.3检测下限：本法检出0.056ug甲醛。8.4干扰和排除：20g酚、2g醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共存时，使测定结果偏低，因

9、此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器，予以排除。8.5再现性：当样品中甲醛含量为0.1，0.6，1.5g/5mL时，重复测定的变异系数分别为5、5、3。8.6回收率：当样品中甲醛含量0.41.0g/5mL时，样品加标准样品的回收率为93101。参考文献1 王凯雄，胡勤海环境化学北京：化学工业出版社，2006.31012 奚旦立，孙裕生，刘秀英环境监测北京：高等教育出版社，2004.7109-1143 王喜元编.民用建筑工程室内污染控制规范辅助教材.北京.中国计划出版社.20024 周忠平、赵寿堂、朱立、赵毅红编.室内污染检测与控制.北京.化学工业出版社.20025 吴忠标主

10、编.环境监测.北京.化学工业出版社.20036 孙宝盛，单金林，邵青编.环境分析监测理论及技术.第二版.北京.化学工业出版社.2007附页1.什么叫甲醛？答：甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物。2.甲醛检测国家规定的标准分析方法是什么？答：酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法和气相色谱法。3.甲醛试剂分光光度法的测定原理？答：空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。4.甲醛对人体有什么危害？答：会对人的皮肤、呼吸道及内脏造成损害，麻醉人的中枢神经，可引起肺水肿、肝昏迷、肾衰竭等。5.室内空气甲醛检测标准有哪两种？答：分为两种标准

11、一种是室内空气质量标准GB/T18883-2002，一种是民用建筑工程室内环境污染控制规范GB50325-2001（2006版）。6.居室空气中甲醛规定的最高容许浓度是多少？答：最高容许浓度为0.08毫克/立方米。7.国家环境标准产品技术要求人造木质板材规定甲醛释放量是多少？答：人造板材中甲醛释放量应小于0.20毫克/立方米；木地板中甲醛释放量应小于0.12毫克/立方米。 8.酚剂分光光度法的最小误差是多少？答：两次平行滴定，误差应小于0.05mL，否则重新标定。9. 国家环境标准产品技术要求实木复合地板规定甲醛释放量是多少？答：A类实木复合地板甲醛释放量小于和等于9毫克/100克；B类实木复合地板甲醛释放量等于9毫克40毫克/100克。 10.国家家具标准GB5296.2004规定甲醛释放量大于1.5毫克/升的规定标准，厂家将被处以什么处罚？答：有关厂家将被处以销售额50% 至3倍的罚款。还将受到涉嫌欺诈的处罚。-