骨科外用凝胶膏剂制备工艺及质量标准研究.docx
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1、 单位代码: 10680 分类号: R28 学 号: 20132094 密级: 硕 士 学 位 论 文 骨科外用凝胶膏剂制备工艺及质量标准研究 教 学 单 位 中 药 学 院 研 究 生 姓 名 学 科 、 专 业 李 月 亭 中 药 学 学 位 类 型 中药制剂 T.艺与牛产 指 导 教 师 全 晓 玲 教 捋 陈 凉 云 教 捋 二一六年五月 硕 士 学 位 论 文 骨科外用凝胶膏剂制备工艺及质量标准研究 申 请 人 姓 名 李 月 亭 学 科 、 专 # 中 药 学 申请学位类型 专 业 学 位 指 导 教 师 金 晓 玲 教 授 陈 凌 云 教 授 云南中医学院学位论文独创性声明 本人
2、郑重声明:所呈交的学位论文,是个人在导师的指导下,独立进行研 究 工 作所 取得的成果,无抄袭及编造行为。除文中已经特别加以注明引用的内容外,本 论文不含 任何其他个人或集体己经发表或撰写过的作品成果。对本文做出重要贡献 的个人和集体, 均已在文中以明确方式标注并致谢。本人完全意识到本声明的法律 结果并由本人所承担 的法律责住。 学位论文作者签名 t 日 期 : 年 # 月 日 云南中医学院学位论文使用授权声明 云南中医学院有权保留使用本人学位论文,同意学院按规定向国家有关部门机 构送 交论文的复印件和电子版,允许被查阅和借阅。本人授权云南中医学院可以将 本学位论 文的全部或部分内容编入有关数
3、据库进行检索,可以采用影印、缩印或其 他复印手段保 存或汇编本学位论文,可以公布(包括刊登)论文的全部或部分内容。 (保密论文在解密 后应遵守此规定) 学 位 论文 作 者签 名 : k 日 期 : 年 6 月 日 学 位 论 文 导 师 签 名 : 4 日 期 : & 年 月 _ 日 _ 本人及导师同意将论文提交至清华大学 “ 中国学术期刊(光盘版)电子社 ” 进 行电 子和网络出版,并编入 CNKI 系列数据库,传播本学位论文的全部或部分内容,同意按中 国优秀博硕士学位论文全文数据库出版章程规定享受相关权益。 学 位 论 文 作 者 签 名 : 存 日 期 : 年 丨 月 1 B 学 位
4、论 文 导 师 签 名 一 日 期 : 年 丄 月 L 日 目 录 . -2- Abstract.-4- m a.- 6 - 第一部分实验研究 . -8- 第一节处方中各药味化学成分及药理作用 . -8- 1.1 大黄 .-8 - 1.2 鋪 . -9- 1.3 黄芩 .-10- 1.4 重楼 . -11 - 1.5 白及 .-12- 1.6 M. - 12- 1.7 冬青叶 . -13 - 1.8 天花粉 . -14- 1.9 叶上花 . -15 - 1.10 叶下花 .-15 - 1.11 乳香 . -16 - 1.12 没药 . -17- 1.13 五香血藤 . -18 - 1.14 甘
5、草 .-18- 第二节剂型选择及工艺路线设计 .-20- 第三节骨科外用凝胶膏剂基质配方研究 . -21- 1 仪器与试药 . -21- 2 方法与结果 -21- 第二部分骨科外用凝胶膏剂的质量标准研究 .-35- 1 仪器与试药 . -35- 2 方法与结果 . -36- 3 检查项目 . -49- 4 含量测定 . -51 - 18 中文摘要 骨科外用凝胶膏剂是以大黄、黄柏、黄芩、重楼等组成的中药复方制剂,主要 用于 闭合性骨病,包括骨折、淤血肿痛、治痈肿、跌打伤痛、祛瘀消肿、除湿通络、 强筋壮 骨。本课题以中医药理论为指导,应用现代制药技术和方法,对骨科外用凝 胶膏剂的制 备工艺及质 量
6、标准进行系统的试验研究,确保制备工艺科学合理,制剂 安全有效、质量 稳定可控。 本课题的主要研究内容及结果包括以下几个方面: 一、 骨科外用凝胶膏剂制备工艺研究 基质配方工艺研究:在预试验及单因素试验确定凝胶膏剂基质种类及用量范围 基础 上,以初黏力、持黏力、综合感官得分为评价指标,采用 L (37)正交试验方 法对骨科 外用凝胶膏剂的基质进行优选,得到最佳空白基质配比为:聚丙烯酸钠 (NP-700):聚乙 烯吡咯烷酮( PVP-K90):丙二醇 :甘油 :水 :酒石酸 :氢氧化铝 :3%卡波 姆 ( 0.5:0.4:2:3:3:0.1:0.15:2)。通过验证试验证明优选的最佳基质配比制得的
7、空白基 质 粘性适中,贴敷舒适性好,物理性质稳定。 骨科外用凝胶膏剂成型工艺研究:分别考察了药粉粉碎细度、载药量,确定了 最佳 药材粉碎细度为过 120 目筛,载药量为基质重量的 10%。 小试验证:小型试验凝胶膏剂涂布机涂布,室温条件下放置干燥 2 天。通过验 证试 验证明优选的最佳成型工艺制得的骨科外用凝胶膏剂基质粘性适中,贴敷舒适 性好,物 理性质稳定。 二、 质量标准研究 TLC 定性鉴别:采用 TLC 法对骨科外用凝胶膏剂中大黄、黄柏、黄芩等 14 味 药 材进行了薄层鉴别研究,未进行显微鉴别。结果,大黄、黄柏、黄芩、重楼、白 及、白 芷、毛冬青 7 味药的供试品色谱中,在对照药材或
8、对照品色谱相应的位置上, 显相同颜 色斑点,阴性对照在相应位置上无干扰,且重现性良好;由于处方中药味 较多,成分复 杂,未作显微鉴别,有待进一步研究。 检查:按中国药典 2015 版四部通则凝胶膏剂项下规定,对骨科外用凝胶膏 剂 进行了赋形性、含膏量、初黏力、持黏力、耐热性、耐寒性及皮肤追随性检查, 结果均符合规定。 含 量 测定 研 究: 采 用 HPLC 法 测 定骨 科 外用 凝 胶膏 剂 中大 黄 素、 大 黄酚 含 量 , 用 十 八 烷基 键 合硅 胶 为填 充 柱; 流 动相 : 甲醇 -0.1%磷 酸 ( 70:30);流 速 1.0 mlnniir1; 柱 温 25C;检 测
9、 波长 为 254mn。 并 进 行了 方 法学 考 察 , 结 果 表明 该 方法 合 理可行 , 重 现 性好 , 可 用 于骨 科 外用 凝 胶膏 剂 的质 量 控制 。 本品 每 片含 大 黄以 大 黄素 、 大 黄 酚 总 量计 , 不 得 少 于 84. 69 昭 /贴 。 关键词:骨科外用凝胶膏剂制备工艺质量标准 Abstrac t Study on Preparation Process and Quality Standard of Guke Waiyong Cataplasm Abstract Guke Waiyong cataplasm is a Traditional
10、Medicine, which consists of Rhubar- b, Phellodendrine, Scutellaria baicalensis, Paridis Rhizoma and other herbs. It has t -he function of treating closed bone disease, including fractura, bruises, bruising a- nd it also could used for swelling relieving,strengthening tendon and bone and etc. This su
11、bject is guided by Traditional Chinese Medicine theory, application of modem technology and methods for the preparation process and quality standards, to ensure scientific, rational preparation and pharmaceutical is safe and effective qua -lity control. The research mainly include the following aspe
12、cts: 1, Study on Preparation Process of Guke Waiyong Cataplasm Study of the matrix prescription: based on the pretest and single factor tests t -o determine the kinds of matrices and range of dosages. With initial adhesion, ho -lding force and cores of comprehensive sensory as the evaluation indexes
13、. The or -thogonal test was used to determine the compositions of matrices. The optimum blank composition of the basic material is :Sodium Polyacrylate (NP-700) : Polyvi -nylpyrrolidone (PVP-K90) :Propylene glycol:Plycerin:Water:Tartaric acid :Aluminu- m hydroxide:3%Carbomer (Propylene glycol:Water=
14、l:l) =0.5:0.4:2:3:3:0.1:0.15:2. T- he demonstration test was used to determine the optimum composition of the viscous in Guke Waiyong cataplasm is affordable, the comfort is good and have stabl -e physical property. -4 Abstrac t Study of the molding process of Guke Waiyong cataplasm: the granularity
15、 of the powder, loading capacity, the method of coating and drying time were studie- d. The best granular is 120 mesh, the loading was 10% of the weight matrices. T -he small-scale coater coating and drying time is 2 days under room temperature. The demonstration test was used to determine the optim
16、um molding process of th- e viscous in Guke Waiyong cataplasm is affordable, the comfort is good and have stable physical property. 2, Study on the quality standard of Guke Waiyong Cataplasm TLC identification research: The method of TLC was used to identify Rhubar -b, Phellodendrine, Scutellaria ba
17、icalensis, Rhizoma Bletillae, Radix Angelicae dahu ricae, Ilex pubescens, Paridis Rhizoma. The experiment result show that contrast with standard substance chromatography samples have the same color spots in the corresponding position and negative without interference. The method was availab -le wet
18、h a excellent reproducibility. Test: According to the provisions of China Pharmacopoeia 2015 edition four general gel paste under. The Forming property, content of ointment, Initial adhesi -on force, Holding capacity, Heat resistance, cold resistance and skin adherence of Guke Waiyong cataplasm were
19、 checked. The results are in accordance with the p -rovisions of the Pharmacopoeia. Study on the determination of content of Emodin and Chrysophanol: The met -hod of HPLC was used for determination of the content of Emodin and Chrysop- hanol in Guke Waiyong cataplasm. With octadecy 18 silane bonded
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- 关 键 词:
- 骨科 外用 凝胶 膏剂 制备 工艺 质量标准 研究
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