阿司匹林片的分析的实验报告.doc
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1、精品文档,仅供学习与交流,如有侵权请联系网站删除实验四 阿司匹林片的分析【实验目的】 了解溶出度测定的方法与原理; 熟悉片剂分析的项目与方法; 掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系; 掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理; 掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作,及容量分析法测定片剂含量的计算方法。【实验原理】1. 药物 本品为白色片;遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的95.0%105.0%。2.原理: 鉴别 三氯化铁反应:水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下,与三氯化铁试液反应,生成紫堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸,可用三氯化铁反应鉴别。 水解反应:阿司匹林与
2、碳酸钠试液加热,酯健水解,得水杨酸钠和醋酸钠,加过量稀硫酸酸化后,生成白色水杨酸沉淀,并发生醋酸的臭气,因此可用水解反应鉴别。 检查阿司匹林中游离水杨酸的检查a. 杂质来源 游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。b. 检查方法 阿司匹林无游离酚羟基,不与高铁盐溶液作用,而水杨酸则可与之反应生成紫堇色,此种方法称之对照法,极为灵敏,可检出1ug的游离水杨酸。 含量测定 阿司匹林分子结构中有酯健,易水解生成水杨酸和醋酸,片剂中为防止酯健水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂,因此在片剂中有酸性杂质,含量测定时为消除酸性杂质干扰,采用两步滴定法。第一步 中和,消除酸性杂质酸性附加
3、剂和降解产物的干扰第二步 水解后剩余滴定【实验仪器与试剂】仪器试管,纳氏比色管,溶出度测定仪,紫外-可见分光光度计,1025ml注射器,0.8um微孔滤膜,酸式滴定管,容量瓶,移液管,漏斗。试剂1. 酚酞指示液取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,既得。变色范围:pH8.310.0无色红色。2. 稀硫酸铁铵溶液取盐酸溶液91001ml,加硫酸铁铵指示液2ml后,再加水适量使成100ml,摇匀,既得。3. 水杨酸标准溶液精密称取水杨酸0.1g,加水溶解后,加冰醋酸1ml,摇匀,再加水使成1000ml,摇匀,既得。4. 中性乙醇中性乙醇的“中性”是对中和法所用指示剂而言的。中和法用酚酞为指示剂时,中
4、性乙醇的制取方法为:取适量乙醇,加入酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液0.1mol/L滴定至淡红色,既得。5. 三氯化铁试液取三氯化铁9g,加水使溶解成100ml,既得。6.碳酸钠试液取一水合碳酸钠12.5g或无水碳酸钠10.5g,加水使溶解成100ml,既得。7.稀硫酸取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,既得。本液含硫酸应为9.5%10.5%。阿司匹林、三氯甲烷、无水乙醇滴定液的配制与标定1.氢氧化钠滴定液0.1mol/L配制 取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日使澄清。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。标定
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