蒸馏过程与设备ppt课件.ppt
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1、我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物第一节 蒸馏 蒸馏蒸馏是将液体混合物部分气化,利用其中各组分挥发度是将液体混合物部分气化,利用其中各组分挥发度不同的特性以实现分离的目的。不同的特性以实现分离的目的。 蒸馏过程通常以如下方法进行分类:蒸馏过程通常以如下方法进行分类:根据被蒸馏的混合物的组分数,可分为二元蒸馏和多元根据被蒸馏的混合物的组分数,可分为二元蒸馏和多元蒸馏。蒸馏。根据操作过程是否连续,可分为间歇蒸馏和连续蒸馏。根据操作过程是否连续,可分为间歇蒸馏和连续蒸馏。根据操作压力,可分为常压蒸馏
2、、加压蒸馏和减压蒸馏。根据操作压力,可分为常压蒸馏、加压蒸馏和减压蒸馏。根据操作方式,可分为简单蒸馏、平衡蒸馏和精馏。根根据操作方式,可分为简单蒸馏、平衡蒸馏和精馏。根据被分离物系的一些特殊要求,精馏还包括水蒸气精馏、据被分离物系的一些特殊要求,精馏还包括水蒸气精馏、间歇精馏、恒沸精馏、萃取精馏、反应精馏等。间歇精馏、恒沸精馏、萃取精馏、反应精馏等。我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物一、蒸馏方式1.1.简单蒸馏简单蒸馏 一定量的原料液一定量的原料液投入蒸馏釜中,在投入蒸馏釜中,在恒定压力下加热
3、气恒定压力下加热气化,陆续产生的蒸化,陆续产生的蒸汽进入冷凝器,经汽进入冷凝器,经冷凝后的液体(又冷凝后的液体(又称馏出液)根据不称馏出液)根据不同要求放入不同的同要求放入不同的产品罐中。产品罐中。我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物2. 平衡蒸馏 平衡蒸馏又称闪蒸,其基本流程:原料液经泵加压平衡蒸馏又称闪蒸,其基本流程:原料液经泵加压后连续地进入加热器,在加热至一定温度后(高于后连续地进入加热器,在加热至一定温度后(高于分离器内压力下的泡点)流经一节流阀减压至预定分离器内压力下的泡点)流经一节
4、流阀减压至预定压力。由于压力的突然降低,液体处于过热状态,压力。由于压力的突然降低,液体处于过热状态,高于泡点的显然随即转化为潜热使部分液体气化。高于泡点的显然随即转化为潜热使部分液体气化。气、液混合物在分离器中分开:顶部为气相产品,气、液混合物在分离器中分开:顶部为气相产品,其中的易挥发组分得到提浓,经冷凝后收集;底部其中的易挥发组分得到提浓,经冷凝后收集;底部为液相产品,其中的难挥发组分得到提浓。为液相产品,其中的难挥发组分得到提浓。我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物4L, xF, xF1
5、235图 9 6平 衡蒸 馏流 程简 图1 泵; 2 加热 器; 3 节流 阀; 4 分离 器( 闪蒸 塔) ; 5 冷凝 器V,y我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物3. 精馏原理 一个典型的板式连续精馏塔。塔内有若干层塔板,一个典型的板式连续精馏塔。塔内有若干层塔板,每一层就是一个接触级,它为气液两相提供传质场每一层就是一个接触级,它为气液两相提供传质场所。总体来看,全塔自塔底向上气相中易挥发组分所。总体来看,全塔自塔底向上气相中易挥发组分浓度逐级增加;自塔顶向下液相中难挥发组分浓度浓度逐级
6、增加;自塔顶向下液相中难挥发组分浓度主机增加。因此只要有足够多的塔板数,就能在塔主机增加。因此只要有足够多的塔板数,就能在塔顶得到高纯度的易挥发组分,塔底得到高纯度的顶得到高纯度的易挥发组分,塔底得到高纯度的难挥发组分。难挥发组分。我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物二、减压蒸馏二、减压蒸馏 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内
7、压力,就可以降低液体的沸借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。 液体的沸点与外界施加于液体表面的压力有关,随着液体的沸点与外界施加于液体表面的压力有关,随着外界施加于液体表面压力的降低,液体的沸点下降。外界施加于液体表面压力的降低,液体的沸点下降。当系统内的压力减小后,进行的蒸馏为减压蒸馏。当系统内的压力减小后,进行的蒸馏为减压蒸馏。我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物1. 减压蒸馏的应用减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合
8、物常用的方法。减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。 许多有机化合物的沸点当压力降低到许多有机化合物的沸点当压力降低到1.31.32.02.0(10105mmHg5mmHg)时,可以比其常压下的沸点降低)时,可以比其常压下的沸点降低8080100100,因此,减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质比较因此,减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质比较不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。 它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。解、氧化或聚合的物质。 我吓了一跳,蝎子是多么
9、丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物2. 2. 减压蒸馏装置减压蒸馏装置 减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。护和测压四部分组成。 我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物 我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物2. 1 2. 1 蒸馏部分蒸馏部分由蒸馏瓶
10、、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。受器等组成。克氏蒸馏头:克氏蒸馏头:减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性毛细管:毛细管:提供气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而提供气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1 12mm2mm,为了控,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。蒸出液接受
11、部分:蒸出液接受部分:通常用多尾接液管连接两个或三个梨通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管, ,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。向爆炸。 我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物2.2 2.2 抽气部分抽气部分 抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水
12、泵和油泵抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两种。两种。水泵(水循环泵):水泵(水循环泵):油泵:油泵:油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa13.3Pa。油。油泵结构较精密,工作条件要求较严。蒸馏时,如果泵结构较精密,工作条件要求较严。蒸馏时,如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气,都会损坏油有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气,都会损坏油泵及降低其真空度。因此,使用时必须十分注意油泵及降低其真空度。因此,使用时必须十分注意油泵的保护。泵的保护。 我吓了一跳,蝎子是多么丑恶
13、和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物“粗真空粗真空” ” 一般可用水泵获得。一般可用水泵获得。“中真空中真空” ” 一般可用油泵获得。一般可用油泵获得。“高真空高真空” ” 一般可用扩散泵获得。一般可用扩散泵获得。我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物2.3 2.3 安全保护部分安全保护部分 安全瓶安全瓶: :安全保护作用。一般用吸滤瓶,用于调节安全保护作用。一般用吸滤瓶,用于调节压力与放气压力与放气 为了保护油泵必须在馏液
14、接受器与油泵之间顺次为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装冷阱和几个吸收塔。安装冷阱和几个吸收塔。 冷阱:冷阱:用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。冷却剂的选择随需要而定。 干燥塔干燥塔 :通常设三个。:通常设三个。第一个装无水第一个装无水CaClCaCl2 2或硅胶,吸收水汽;或硅胶,吸收水汽;第二个装粒状第二个装粒状Na0HNa0H,吸酸性气体;,吸酸性气体;第三个装切片石腊,吸烃类气体。第三个装切片石腊,吸烃类气体。 我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实
15、我的猜测没有错:表里边有一个活的生物2.4 测压部分测压部分实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。力计。 采用测压计:开口式、封闭式测压计、数显式、测采用测压计:开口式、封闭式测压计、数显式、测压表等压表等开口式:开口式:P P实实= =大气压大气压- -汞柱差汞柱差封闭式测压计:封闭式测压计: P P实实= =汞柱差汞柱差测压表:测压表:P P实实= =大气压大气压- P- P表表我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽
16、的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物三、 酒精蒸馏流程酒精的蒸馏分为间隙蒸馏和连续蒸馏。目前国内酒精的蒸馏分为间隙蒸馏和连续蒸馏。目前国内外都已经采用连续式蒸馏。外都已经采用连续式蒸馏。根据产品的质量要求,又有单塔、两塔、三塔及根据产品的质量要求,又有单塔、两塔、三塔及多塔(三塔以上)的蒸馏。根据采用的原料的不多塔(三塔以上)的蒸馏。根据采用的原料的不同,蒸汽耗用量的多少和产品品质的不同,两塔同,蒸汽耗用量的多少和产品品质的不同,两塔以上的连续蒸馏又有几种方式的组合流程。以上的连续蒸馏又有几种方式的组合流程。 我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它
17、放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物(一)两塔式流程1 1气相过塔的两塔蒸馏流程气相过塔的两塔蒸馏流程 发酵成熟醪经预热器发酵成熟醪经预热器3 3与酒精塔的酒精蒸汽进行热交与酒精塔的酒精蒸汽进行热交换,加热至换,加热至4040以上后进入醪塔(粗馏塔以上后进入醪塔(粗馏塔1 1)的顶部。)的顶部。馏塔底用直接蒸汽加热。酒精含量为馏塔底用直接蒸汽加热。酒精含量为50%50%(体积分数)(体积分数)左右的酒精左右的酒精- -水蒸汽从醪塔顶部引入精馏塔水蒸汽从醪塔顶部引入精馏塔2 2的中部。的中部。酒精糟由塔底部排出。精馏塔底部也用直接蒸汽加热。酒精糟
18、由塔底部排出。精馏塔底部也用直接蒸汽加热。酒精蒸汽从塔顶顺次经过成熟醪预热器酒精蒸汽从塔顶顺次经过成熟醪预热器3 3和冷凝和冷凝4 4、5 5、6 6。预热器。预热器3 3和冷凝器和冷凝器4 4、5 5中的冷凝液全部回入酒精塔中的冷凝液全部回入酒精塔作为回流。冷凝器作为回流。冷凝器6 6中的冷凝液作为醛酯馏分(工业中的冷凝液作为醛酯馏分(工业酒精)取出,没有冷凝的少量的酒精)取出,没有冷凝的少量的COCO2 2气体和一些低沸点气体和一些低沸点杂质,由排醛管排至大气。杂质,由排醛管排至大气。我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜
19、测没有错:表里边有一个活的生物8图12-12 两塔气相过塔蒸馏流程图 1-粗馏塔 2-精馏塔 3-预热器 4、5、8-分凝器 6、9-冷凝冷却器 7-冷却器 10-冷却器 11-杂醇油分离器12淡酒7水9淡酒杂醇油11310成品来自醪池成熟醪54工业酒精6我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物2液相过塔的两塔蒸馏流程这种流程大多数用于糖蜜为原料的酒精厂。这种流程大多数用于糖蜜为原料的酒精厂。该流程的特点是粗馏塔塔顶的酒精该流程的特点是粗馏塔塔顶的酒精- -水蒸汽经过三水蒸汽经过三个冷凝器后,则以酒
20、精个冷凝器后,则以酒精- -水冷凝液(液相)进入精水冷凝液(液相)进入精馏塔。可以看出,该流程较两塔式气相过塔多一次馏塔。可以看出,该流程较两塔式气相过塔多一次排出头级的机会。故此酒精流程所得的成品酒精质排出头级的机会。故此酒精流程所得的成品酒精质量较高;但蒸汽消耗量也较多。量较高;但蒸汽消耗量也较多。 我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物蒸汽成熟醪成品贮缸贮缸废液图12-13 液相进塔的两塔流程废槽蒸汽醛酒桶去发酵移动箱杂醇油我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的
21、世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物(二)三塔式蒸馏 三塔式蒸馏流程是由粗馏塔(醪塔)、排醛塔、精三塔式蒸馏流程是由粗馏塔(醪塔)、排醛塔、精馏塔馏塔3 3个塔组成。个塔组成。 根据排醛塔和精馏塔的进料情况,可分为直接式、根据排醛塔和精馏塔的进料情况,可分为直接式、半直接式和间接式三类。半直接式和间接式三类。直接式:直接式:粗酒精由醪塔进入排醛塔以及脱醛酒进入粗酒精由醪塔进入排醛塔以及脱醛酒进入酒精塔都是气相塔。酒精塔都是气相塔。半直接式:半直接式:粗酒精由粗馏塔进入排醛塔是气相过塔,粗酒精由粗馏塔进入排醛塔是气相过塔,而脱醛酒进入酒精塔是液相进。而脱醛酒进入酒
22、精塔是液相进。我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物工业酒精来自醪池成熟醪1-预热器 2-精馏塔 3-脱醛塔 5、7、8-分凝器 6-冷凝器 图12-14 半直接式三塔流程蒸汽2蒸汽酒精3蒸汽废水杂酯油4成品醛酯酒561879我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物图12-15 间接式三塔流程1-醪塔 2-冷凝器 3-附加冷凝器 3-分离器蒸汽冷凝 4-醛塔 5-醛塔分凝器 6-醛塔冷凝器 7-精塔 8
23、-精塔分凝器 9-精塔冷凝器 10-捕集器 11-分离器 12-杂醇油冷却器 13-精塔冷却器 14-杂醇油冷却器 15-检酒器不合格酒精蒸汽13102蒸汽4113杂醇油蒸汽废水1396杂醇酒头级杂质121515酒精5蒸馏酒精714815脱醛酒 3 3间接式。粗酒精进入排醛塔以及脱醛酒进入精馏塔间接式。粗酒精进入排醛塔以及脱醛酒进入精馏塔都是液相进塔。可以较半直接式多一次驱除头级杂质的都是液相进塔。可以较半直接式多一次驱除头级杂质的机会。因此可以产出高纯度的酒精。机会。因此可以产出高纯度的酒精。 我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证
24、实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物(三)多塔蒸馏多塔式酒精连续精馏是有多塔式酒精连续精馏是有3 3个以上的塔。根据产品个以上的塔。根据产品质量的特殊要求而增加一个或数个蒸馏塔。如为了质量的特殊要求而增加一个或数个蒸馏塔。如为了加强杂醇油的提取,则在精馏塔后增加一个除杂醇加强杂醇油的提取,则在精馏塔后增加一个除杂醇油的塔;为了排除甲醇,有单独增设甲醇塔的。试油的塔;为了排除甲醇,有单独增设甲醇塔的。试剂厂生产试剂用酒精采用六塔蒸馏。但一般工厂不剂厂生产试剂用酒精采用六塔蒸馏。但一般工厂不超过四塔为宜。超过四塔为宜。各个塔的任务和要求不同,因此,各塔的塔板类型各个塔的任务和要求不同,因此,各塔
25、的塔板类型和板间距都有差异。和板间距都有差异。我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物第二节第二节 分子蒸馏分子蒸馏世界上任何物质,其存在形式几乎均以混合物状态世界上任何物质,其存在形式几乎均以混合物状态存在。分离过程就是将混合物分成两种或多种性质存在。分离过程就是将混合物分成两种或多种性质不同的纯物质的过程。分子蒸馏技术是一种特殊的不同的纯物质的过程。分子蒸馏技术是一种特殊的液液分离技术。液液分离技术。分子蒸馏技术是在很高的真空条件下,对物料在极分子蒸馏技术是在很高的真空条件下,对物料在极短的时间
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