活性氧化铝的制备ppt课件.ppt

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1、活性氧化铝的特性与用途活性氧化铝的特性与用途n活性氧化铝俗称矾土，化学式活性氧化铝俗称矾土，化学式Al2O3.Al2O3.白色粉白色粉末，密度末，密度3.94.0g/cm33.94.0g/cm3，熔点，熔点20502050 ，沸点，沸点29802980 ，不溶于水，能缓慢溶于浓硫酸。，不溶于水，能缓慢溶于浓硫酸。可用于炼制金属铝，也是制坩埚、瓷器、可用于炼制金属铝，也是制坩埚、瓷器、耐火材料和人造宝石的原料。用作吸附剂、耐火材料和人造宝石的原料。用作吸附剂、催化剂及催化剂载体的氧化铝称为催化剂及催化剂载体的氧化铝称为“活性活性氧化铝氧化铝”具有多孔性、高分散度和大的比具有多孔性、高分散度和大的

2、比表面积等特性，广泛应用于石油化工、精表面积等特性，广泛应用于石油化工、精细化工、生物及制药等领域细化工、生物及制药等领域n活性氧化铝按内部主晶组成氛围活性氧化铝按内部主晶组成氛围Y Y型和型和XPXP型；型；n按其用途可分为活性氧化铝吸附剂，活性按其用途可分为活性氧化铝吸附剂，活性氧化铝干燥剂和活性氧化铝催化剂载体。氧化铝干燥剂和活性氧化铝催化剂载体。活性氧化铝的分类活性氧化铝的分类n 氧化铝水合物经氧化铝水合物经X X射线分析，可知有多种形态，通射线分析，可知有多种形态，通常分为结晶态和非结晶态。结晶态中含有一水和三常分为结晶态和非结晶态。结晶态中含有一水和三水化物水化物2 2类形体；非结

3、晶态则含有无定形和结晶度类形体；非结晶态则含有无定形和结晶度很低的水化物很低的水化物2 2种形体，它们都是凝胶态。可总括种形体，它们都是凝胶态。可总括为下述表达形式：为下述表达形式：活性氧化铝理化性能分析活性氧化铝理化性能分析n氧化铝含量氧化铝含量 92% 92% n氧化钠含量氧化钠含量 0.5% 0.5% n静态吸水量静态吸水量 15% 15% n孔容积孔容积 0.35ml/g 0.35ml/g n比表面积比表面积 300m300m2 2/m/m3 3 n点压碎强度（点压碎强度（N N颗）颗） 85 85 n容重容重 0.75T/m0.75T/m3 3 n磨损率磨损率 0.6%0.6%一、实

4、验目标一、实验目标n1. 1.了解活性氧化铝的性质与用途了解活性氧化铝的性质与用途n2. 2.理解活性氧化铝的制备原理以及掌握其制理解活性氧化铝的制备原理以及掌握其制备方法备方法二、实验原理二、实验原理n活性氧化铝一般由氢氧化铝加热脱水制得。活性氧化铝一般由氢氧化铝加热脱水制得。氢氧化铝也称水和氧化铝，其化学组成为氢氧化铝也称水和氧化铝，其化学组成为Al2O3nH2O,Al2O3nH2O,通常按所含结晶水数目不同，通常按所含结晶水数目不同，可分为三水氧化铝和一水氧化铝。氢氧化可分为三水氧化铝和一水氧化铝。氢氧化铝加热脱水后，可以得到铝加热脱水后，可以得到Al2O3Al2O3，即通，即通常所讲的

5、活性氧化铝。常所讲的活性氧化铝。n 由于所使用的原料不同，氢氧化铝有多种由于所使用的原料不同，氢氧化铝有多种制备方法。本法采用制备方法。本法采用AlCl3AlCl3和和NH4OHNH4OH为原料，为原料，发生沉淀反应生成以发生沉淀反应生成以AlOOHAlOOH为主的氢氧为主的氢氧化铝水合物，再经过滤、干燥、焙烧化铝水合物，再经过滤、干燥、焙烧 ，得到活性氧化铝，其化学反应方程式为：，得到活性氧化铝，其化学反应方程式为： AlCL3+3NH3.H2OAlCL3+3NH3.H2OAlOOHAlOOH+3NH4Cl+H2O+3NH4Cl+H2O 2AlOOH2AlOOH Al2O3+H2OAl2O3

6、+H2O 值得注意的是，在上述反应过程中，不同值得注意的是，在上述反应过程中，不同的加料速度、温度及的加料速度、温度及pHpH，会产生不同性质，会产生不同性质的产物，所以要活的的产物，所以要活的Al2O3Al2O3，必须严格，必须严格控制反应条件。控制反应条件。 沉淀是制成一定活性和物理性质的沉淀是制成一定活性和物理性质的Al2O3Al2O3的的关键，对滤饼洗涤难易有直接影响。其操关键，对滤饼洗涤难易有直接影响。其操作条件决定了颗粒大小、粒子排列和结晶作条件决定了颗粒大小、粒子排列和结晶完整程度。加料顺序、浓度和速度也都有完整程度。加料顺序、浓度和速度也都有影响，沉淀中影响，沉淀中pHpH不同

7、，得到的水化物也不不同，得到的水化物也不同。例如：同。例如： 本实验采用铝盐与氨水沉淀法，将沉淀物本实验采用铝盐与氨水沉淀法，将沉淀物在在pHpH8 89 9范围内老化一定时间，使之变范围内老化一定时间，使之变成成 一水铝石，再充分洗涤。将滤饼用酸溶一水铝石，再充分洗涤。将滤饼用酸溶成流动性较好的溶胶，用滴加法滴入油氨成流动性较好的溶胶，用滴加法滴入油氨柱内，在油中受表面张力作用收缩成球，柱内，在油中受表面张力作用收缩成球，再进行氨水中和，经中和和老化后形成较再进行氨水中和，经中和和老化后形成较硬的凝胶球状物（直径为硬的凝胶球状物（直径为l l3 mm3 mm），经水），经水洗油氨后进行干燥。

8、也可将酸化的溶胶喷洗油氨后进行干燥。也可将酸化的溶胶喷雾到干燥机内，生成雾到干燥机内，生成404080m80m的微球氢氧的微球氢氧化铝。上述过程可用框图表示。化铝。上述过程可用框图表示。三、主要仪器与试剂三、主要仪器与试剂n马弗炉、电热恒温干燥箱、水浴锅。电动马弗炉、电热恒温干燥箱、水浴锅。电动搅拌器、布氏漏斗、水泵搅拌器、布氏漏斗、水泵n三氯化铝，三氯化铝，ARAR；氨水，；氨水，ARAR；碳酸氢铵，；碳酸氢铵，ARAR。四、实验步骤四、实验步骤n一、安装装置：一、安装装置： 将四口烧瓶固定在水浴锅中，安装好电动将四口烧瓶固定在水浴锅中，安装好电动搅拌器，用两个分液漏斗作为加料器，分搅拌器，

9、用两个分液漏斗作为加料器，分别固定在铁架台上；在烧瓶的两个边口上，别固定在铁架台上；在烧瓶的两个边口上，塞上带有玻璃短管的橡皮塞，用乳胶管将塞上带有玻璃短管的橡皮塞，用乳胶管将两个分液漏斗的出口分别与烧瓶的这两个两个分液漏斗的出口分别与烧瓶的这两个边口相连，另一边口插温度计边口相连，另一边口插温度计n二、称量物料二、称量物料 称取称取6.5gAlCl36.5gAlCl3放至烧杯中，用放至烧杯中，用150mL150mL水溶解，水溶解，倒入其中一个分液漏斗中；配制倒入其中一个分液漏斗中；配制5.2%5.2%的氨的氨水溶液水溶液150mL150mL，倒入另一个分液漏斗；称取，倒入另一个分液漏斗；称取

10、0.5g0.5g碳酸氢铵用碳酸氢铵用100mL100mL水溶解，倒入烧瓶中。水溶解，倒入烧瓶中。n三、三、AlOOHAlOOH制备制备 加热到加热到8585，开动搅拌器，缓慢滴加氨水及，开动搅拌器，缓慢滴加氨水及AlCl3AlCl3溶液，约溶液，约50min50min滴加完毕；在此过程中，滴加完毕；在此过程中，观察到有沉淀生成；加料结束后，继续在观察到有沉淀生成；加料结束后，继续在8585保温搅拌保温搅拌10min10min。n四、抽虑四、抽虑 取出烧瓶，将悬浮液用布氏漏斗趁热过滤，取出烧瓶，将悬浮液用布氏漏斗趁热过滤，将滤饼转移至烧杯中，加入将滤饼转移至烧杯中，加入8080蒸馏水蒸馏水200

11、mL200mL，不断用玻璃棒慢速搅拌，老化，不断用玻璃棒慢速搅拌，老化1h1h，老化结束后，再用布氏漏斗抽虑，并用老化结束后，再用布氏漏斗抽虑，并用8080蒸馏水洗涤滤饼几次。蒸馏水洗涤滤饼几次。n五、干燥、研磨、焙烧五、干燥、研磨、焙烧 将滤饼放入干燥箱内，在将滤饼放入干燥箱内，在105 105 下干燥下干燥5h5h干干燥出非结合水；燥出非结合水； 取出干燥后的滤饼，用研钵粉碎成能取出干燥后的滤饼，用研钵粉碎成能100100目目筛的粉末；筛的粉末； 将粉末放入马弗炉中，在将粉末放入马弗炉中，在500550 500550 焙烧焙烧4h4h，氧化铝水合物即转化成，氧化铝水合物即转化成Al2O3A

12、l2O3。六、实验记录与数据处理六、实验记录与数据处理冷却，称量，计算收率冷却，称量，计算收率收率收率= =（实际产量（实际产量/ /理论产量）理论产量）100%100% 理论产量理论产量=M1wm/=M1wm/（2 2）式中：式中： M1 M1氧化铝的摩尔质量，氧化铝的摩尔质量，g g/ /mol,mol,可取可取102.0102.0； w w 三氯化铝的有效含量，分析纯可取三氯化铝的有效含量，分析纯可取 0.9900.9950.9900.995M2M2 三氯化铝的摩尔质量，三氯化铝的摩尔质量，g g/ /mol,mol,可取可取133.5133.5； m m 原料三氯化铝的质量，原料三氯化铝的质量，g. g.