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1、Innovators in Microwave Technology培安CEM微波化学(中国)技术中心北京市朝阳区和平街11区甲34号楼1层(100013)Tel:010-64278205 64205633 Fax:010-64205632Email: Mars6 Xpress消解样品注意事项与日常维护一、注意事项:1、 仪器操作(1) 仪器停止运行后5分钟之内不要关机,以保证仪器高压部分充分冷却(2) 必须保持微波腔体、转盘、腔体保护板干燥清洁(3) 开关机间隔应大于一分钟(4) 不要空载运行仪器2、 传感器(1) 红外温度传感器:必须保持窗口的干燥清洁。(2) 转盘检测和反应罐计数传感器
2、:必须保持发射端和接收端窗口的干燥清洁。3、 消解样品准备(1) 以下样品不适合在微波消解容器中使用,禁止在微波系统内随意操作以下物质(根据CEM公司和国际上发表的文献材料): 炸药(TNT,硝化纤维等) 推进剂(肼,高氯酸胺等) 高氯酸盐二元醇(乙二醇,丙二醇等) 航空燃料(JP-1等) 引火化学品漆 醚(熔纤剂-乙二醇苯基醚等) 丙烯醛酮(丙酮,甲基乙基酮等) 烷烃(丁烷,己烷等) 乙炔化合物双组分混合物(硝酸和苯酚,硝酸和三乙胺,硝酸和丙酮等) 乙醇硝酸甘油酯,硝化甘油或其它有机硝化物 甘油(2) 建议不要使用高氯酸,使用硫酸、磷酸时应有严格的温控措施。(3) 不得在反应罐内使用碱类、盐
3、类消解样品(4) 样品未知时或有机基体样品,干样品量不得大于0.5克,无机基体样品应小于1g;(5) 溶液量不小于8ml,不大于30ml(6) 加样时不要使样品沾在内衬壁上。(7) 加入试剂时,保证试剂顺着内衬壁缓缓流下,以免加入过猛把样品冲洗到内衬壁上(8) 加入试剂后,确保样品与试剂充分接触。(9) 对于有机基体的样品或加入试剂后就有反应的样品,不盖盖子,通风柜内放置15-30分钟,以避免样品在密闭情况下剧烈反应。对于可能含有易发生剧烈反应成分的样品,如食品、化妆品,应在100条件下开口预消解30分钟。(10) 同一批消解必须保证每个反应罐内试剂相同,样品类型一致,称样量偏差小于10%。
4、4、 反应罐(1) 若使用Classic Method传统方法,使用的反应罐必须与选择方法设定的反应罐相同,否则可能损坏传感器或反应罐(2) 在同一批反应中,不可混用不同型号的反应罐。(3) 转盘,外套,必须保证干燥清洁;外套不得浸泡清洗(4) 转盘上摆放反应罐时,应尽量均匀对称。每批反应罐最少8个。(5) 对于硝酸、盐酸等低沸点的酸,反应罐使用温度不要超过200度,180或190度即可。反应结束后,反应罐内的溶液减少量如果大于2ml,说明反应罐泄压过度。(6) 反应完成后,仪器自动风冷反应罐。15分钟后,即可从仪器内取出转盘和反应罐。(7) 不要使用硬质物清洗内衬罐(如硬质毛刷、去污粉等),
5、以免损伤内衬表面。日常维护频次描述使用前 确认仪器微波腔体、转盘、腔体保护板干燥清洁,否则清洁并干燥 确认反应罐部件转盘、外套、弹片、内衬和盖子是否干燥清洁,否则清洁并干燥 确认红外温度传感器窗口干燥清洁,温度指示应正常显示室温 确认转盘检测和反应罐计数传感器窗口干燥清洁,否则清洁并干燥使用后 用镜头纸清洁转盘检测和反应罐计数传感器窗口、红外温控窗口。 用干净柔软的毛巾清洁仪器表面、微波腔体、转盘、腔体保护板;必要时可以沾热水或使用中性清洁剂,然后用水擦洗干净,干燥 内衬、盖子、弹片的清洗,与烧杯清洗基本相同,但不要使用硬质毛刷和去污粉,可以泡酸,超声波清洗,清洗后干燥。干燥可以晾干,擦干,或在烘箱内60度烘干。 用干净柔软的毛巾擦拭罐子转盘,外套;但外套不得用水冲洗每周 检查仪器门是否工作正常,否则停止使用 检查反应罐部件,如有变形,腐蚀,即停止使用 清洗排风管路接头,注意不能漏气 检查转盘工作是否正常:从仪器取出转盘,放在干燥清洁平面如桌面上,用手转动转盘,转盘应在原地平滑转动。如异常,停止使用。必要时 使用硝酸体系消解时,内衬和弹片使用一段时间后会发黄。可以把内衬和弹片在150度下用烘箱烘8小时,以去除内衬和弹片吸附的氮氧化合物。第 2 页 共 2 页
限制150内