原子吸收分光光度计的使用ppt课件.ppt

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1、 原子吸收光谱分析是上世纪五十年代以后发原子吸收光谱分析是上世纪五十年代以后发展起来的一种利用原子吸收光谱进行定性定量分展起来的一种利用原子吸收光谱进行定性定量分析的仪器分析技术。因其灵敏度高、特异性好、析的仪器分析技术。因其灵敏度高、特异性好、准确度高、分析范围广和简便快速而获得了飞速准确度高、分析范围广和简便快速而获得了飞速发展，现已成为一种较为成熟的仪器分析技术，发展，现已成为一种较为成熟的仪器分析技术，被广泛用于地质、冶金、环保、食品、农业、工被广泛用于地质、冶金、环保、食品、农业、工业和卫生防疫和疾病控制等部门进行金属和类金业和卫生防疫和疾病控制等部门进行金属和类金属元素等的定量分析

2、。这种仪器来测定食品、水、属元素等的定量分析。这种仪器来测定食品、水、化妆品、生物材料、土壤等样品中的铜、化妆品、生物材料、土壤等样品中的铜、 铁、锌、铁、锌、钙、镁、锰、铅等约钙、镁、锰、铅等约70种元素。种元素。原理及结构原理及结构 样品蒸气中被测元素的基态原子对同种元样品蒸气中被测元素的基态原子对同种元素原子发射的特征波长的光波具有吸收作素原子发射的特征波长的光波具有吸收作用，这种现象叫做原子吸收。利用这一现用，这种现象叫做原子吸收。利用这一现象对金属元素进行定量分析的方法叫做原象对金属元素进行定量分析的方法叫做原子吸收分光光度法。蒸气中基态原子对光子吸收分光光度法。蒸气中基态原子对光吸

3、收的程度是和蒸气中基态原子的密度吸收的程度是和蒸气中基态原子的密度(N)及光通过基态原子的光程长度及光通过基态原子的光程长度(L)成正比，成正比，如果固定光程长度如果固定光程长度(L)，并保持其它测试，并保持其它测试条件不变，那么吸光条件不变，那么吸光度度A就只和蒸气相中待测金属的基态原子就只和蒸气相中待测金属的基态原子浓度浓度(C)成正比，即：成正比，即：A KC；这就是原；这就是原子吸收分光光度法进行定量分析的理论依子吸收分光光度法进行定量分析的理论依据。根据原子化方式不同，原子吸收分光据。根据原子化方式不同，原子吸收分光光度法分为火焰原子吸收分光光度法、石光度法分为火焰原子吸收分光光度法

4、、石墨炉原子吸收分光光度法和氢化物发生原墨炉原子吸收分光光度法和氢化物发生原子吸收分光光度法。图子吸收分光光度法。图1是火焰原子吸收是火焰原子吸收分光光度法的原理示意图。分光光度法的原理示意图。 原子吸收分光光度计的基本结构如图原子吸收分光光度计的基本结构如图2 2所示。一般由锐线所示。一般由锐线光源、原子化系统、单色器（分光系统）、检测器及数据光源、原子化系统、单色器（分光系统）、检测器及数据处理显示系统组成。处理显示系统组成。图图2 2 原子吸收分光光度计的结构示意图原子吸收分光光度计的结构示意图下面简单介绍各部分的作用。下面简单介绍各部分的作用。1.1.1 光源光源 锐线光源是用来发射原

5、子吸收特锐线光源是用来发射原子吸收特征谱线的，可用空心阴极灯、无极放电灯发射征谱线的，可用空心阴极灯、无极放电灯发射锐线光源，而以空心阴极灯最为常用。锐线光源，而以空心阴极灯最为常用。 图图3是空心阴极灯构造图。空心阴极灯是是空心阴极灯构造图。空心阴极灯是一种辐射强度大而稳定的锐线光源，为低压辉一种辐射强度大而稳定的锐线光源，为低压辉光放电。现有单元素灯、多元素灯和高强度灯。光放电。现有单元素灯、多元素灯和高强度灯。灯的质量可由发射强度、背景强度、稳定性、灯的质量可由发射强度、背景强度、稳定性、噪声及寿命来评价。噪声及寿命来评价。 空心阴极灯强度依赖于灯电流。对一个性空心阴极灯强度依赖于灯电流

6、。对一个性能好的灯来说，应该在较小的灯电流下，有较能好的灯来说，应该在较小的灯电流下，有较大的发光强度。大的发光强度。图3 空心阴极灯构造图1.1.2 原子化系统原子化系统 原子化系统可分为火焰原原子化系统可分为火焰原子化系统、石墨炉原子化系统和氢化物发生子化系统、石墨炉原子化系统和氢化物发生原子化系统。原子化系统。1.1.2.1火焰原子吸收法：通过火焰来进行原火焰原子吸收法：通过火焰来进行原子化，常用有空气子化，常用有空气/乙炔焰、笑气乙炔焰、笑气/乙炔焰、乙炔焰、空气空气/甲烷气等。用于测定钾、钠、钙、镁、甲烷气等。用于测定钾、钠、钙、镁、锌、铜、铁、锰、铅、银等，灵敏度相对较锌、铜、铁、

7、锰、铅、银等，灵敏度相对较低，通过缝管、在线流动注射富集、固相微低，通过缝管、在线流动注射富集、固相微萃取等技术可更进一步提高灵敏度。该法操萃取等技术可更进一步提高灵敏度。该法操作简便，测定快速。图作简便，测定快速。图4为火焰原子化示意为火焰原子化示意图。图。图4 火焰原子化示意图1.1.2.2 石墨炉原子吸收法：通过加热石石墨炉原子吸收法：通过加热石墨管来进行原子化，常用有传统纵向加墨管来进行原子化，常用有传统纵向加热和现代的横向加热两种方式。用于铅、热和现代的横向加热两种方式。用于铅、镉、银、铝、钡、钒、镍、钼、锑等。镉、银、铝、钡、钒、镍、钼、锑等。该法灵敏度高，操作相对复杂一些。图该法

8、灵敏度高，操作相对复杂一些。图5是石墨炉原子示意图。是石墨炉原子示意图。图5 石墨炉原子示意图1.1.2.3氢化物发生原子吸收法：氢化物发生原子吸收法： 通过一些元通过一些元素在一定条件下与还原剂形成气态的自由原素在一定条件下与还原剂形成气态的自由原子或氢化物或易挥发的气态化合物与介质分子或氢化物或易挥发的气态化合物与介质分离，然后导入石英管原子化器进行原子化。离，然后导入石英管原子化器进行原子化。可用于砷、硒、汞、铅、镉、锑、锡、铊、可用于砷、硒、汞、铅、镉、锑、锡、铊、铍等测定。该法灵敏度高，干扰少，由于现铍等测定。该法灵敏度高，干扰少，由于现在有原子荧光光度计，一般不再需要氢化物在有原子

9、荧光光度计，一般不再需要氢化物原子化装置。原子化装置。1.1.3 单色器单色器 即分光系统。分光系统的作即分光系统。分光系统的作用是将欲测的吸收线于其它谱线分开。原用是将欲测的吸收线于其它谱线分开。原子吸收所用的吸收线是锐线光源发出的共子吸收所用的吸收线是锐线光源发出的共振线，谱线比较简单，因此对仪器的色散振线，谱线比较简单，因此对仪器的色散能力、能力、 分辨力要求较低。谱线结构简单分辨力要求较低。谱线结构简单的元素如的元素如K、Na，可用滤光片作为单色器，可用滤光片作为单色器，一般元素可用棱镜或光栅分光，现在的仪一般元素可用棱镜或光栅分光，现在的仪器以光栅为多。原子吸收光谱仪对分光器器以光栅

10、为多。原子吸收光谱仪对分光器的分辨率要求不高，曾以能分辨开镍三线的分辨率要求不高，曾以能分辨开镍三线Ni230.003，Ni 231.603，Ni231.096nm为标为标准，后采用准，后采用Mn279.5和和Mn279.8nm代替代替Ni三线来检定分辨率。三线来检定分辨率。1.1.4 检测器检测器 常见有光电倍增管（常见有光电倍增管（PMT）和固）和固态检测器。态检测器。1.1.4.1 光电倍增管光电倍增管: 用量子效率来表示光电转换用量子效率来表示光电转换效率。量子效率与光电阴极的材料和入射光波效率。量子效率与光电阴极的材料和入射光波长波长有关。对使用一定的光电倍增管的原子长波长有关。对使

11、用一定的光电倍增管的原子吸收分光光度计可以通过调整负高压来增加光吸收分光光度计可以通过调整负高压来增加光电倍增管的总灵敏度。但过高的电压会增加噪电倍增管的总灵敏度。但过高的电压会增加噪声和暗电流。声和暗电流。 1.1.4.2 固态检测器：固态检测器即电荷转移器固态检测器：固态检测器即电荷转移器件（件（CTD）检测器。其包括电荷耦合器件）检测器。其包括电荷耦合器件（CCD）和电荷注入器件（）和电荷注入器件（CID）。电荷转移）。电荷转移器件具有光谱范围宽、量子效率高、暗电流器件具有光谱范围宽、量子效率高、暗电流小、噪声低、灵敏度高、线性范围宽等优点，小、噪声低、灵敏度高、线性范围宽等优点，特别适

12、用于多元素的测定。特别适用于多元素的测定。1.1.5 数据处理、显示及输出数据处理、显示及输出 电信号经测光系统放大、检波后，可分别电信号经测光系统放大、检波后，可分别采用表头检流计、采用表头检流计、 数字显示器或记录器、打数字显示器或记录器、打印机等进行读数。新型原子吸收分光光度计均印机等进行读数。新型原子吸收分光光度计均有工作站，其中包含对数转换、自动调零、有工作站，其中包含对数转换、自动调零、 曲线校直、浓度直读、标尺扩大、自动增益等曲线校直、浓度直读、标尺扩大、自动增益等功能，这些功能大大提高了仪器的自动化程度。功能，这些功能大大提高了仪器的自动化程度。1.1.6 背景校正背景校正背景

13、校正技术主要有连续光源（氘灯）背背景校正技术主要有连续光源（氘灯）背景校正、塞曼背景样正、自吸背景校正等三景校正、塞曼背景样正、自吸背景校正等三种技术。种技术。1.1.6.1氘灯背景校正：氘灯背景校正简单，氘灯背景校正：氘灯背景校正简单，但扣除能力较低；其测量的是光谱通带内平但扣除能力较低；其测量的是光谱通带内平均背景吸收，与待测元素分析线的真实背景均背景吸收，与待测元素分析线的真实背景吸收有差异；氘灯只适合短波辐射（吸收有差异；氘灯只适合短波辐射（200400nm）；灯的寿命较短。）；灯的寿命较短。1.1.6.2塞曼效应背景校正：利用塞曼效应扣除塞曼效应背景校正：利用塞曼效应扣除背景，背景扣

14、除能力可达背景，背景扣除能力可达1.7A；由于塞曼效应；由于塞曼效应很杂，常常会出现校正曲线反转。很杂，常常会出现校正曲线反转。1.1.6.3自吸校应背景校正：又叫自吸校应背景校正：又叫S-H背景校正背景校正（Smith-Hieftije background correction），利），利用空心阴极灯在高电流下发生自吸或自蚀扣背用空心阴极灯在高电流下发生自吸或自蚀扣背景，扣背景能力有时可达景，扣背景能力有时可达3A；可校正光谱干；可校正光谱干扰和结构背景。但灵敏度降低比较明显。扰和结构背景。但灵敏度降低比较明显。1.1.7 原子吸收常见生产厂家和仪器型号原子吸收常见生产厂家和仪器型号原子吸

15、收分光光度计做为一种成熟和主要原子吸收分光光度计做为一种成熟和主要的金属元素分析仪器，国内外生产厂家比较的金属元素分析仪器，国内外生产厂家比较多，有代表的仪器有国外多，有代表的仪器有国外Perkin-Elmer 公司公司的的AA200，400，600，700，800，SIMAA6000；耶拿公司；耶拿公司 novAA400, ZEEnit 700, contrAA；瓦里安；瓦里安VARIAN SpectrAA-Duo；热电；热电S、M系列、日立的系列、日立的Z5000，Z-2000、岛津、岛津AA63/6800、安捷伦的、安捷伦的3510等和等和国内北京瑞利国内北京瑞利WFX 110/120/

16、130，WFX810；普析通用普析通用TAS986/990，东西电子，东西电子AA-7000系系列，海光列，海光GGX系列，上分系列，上分370MC等。等。安装条件安装条件1.2.1 配电：原子吸收分光光度计对供电要配电：原子吸收分光光度计对供电要求较高，主机、电脑、打印机等要求电压比求较高，主机、电脑、打印机等要求电压比较稳定，一般为较稳定，一般为220V240V，如果电网电压，如果电网电压不太稳定，要求配稳压电源，一般不太稳定，要求配稳压电源，一般1kVA（注（注意不含石墨炉供电）即可。意不含石墨炉供电）即可。空压机及空调是一种频繁启动的电器，最好空压机及空调是一种频繁启动的电器，最好与原

17、子吸收其它部分分相供电。与原子吸收其它部分分相供电。石墨炉为大功率直流供电，石墨炉加热电源石墨炉为大功率直流供电，石墨炉加热电源常常是常常是220V交流电转换为直流，其瞬间电流交流电转换为直流，其瞬间电流可达可达6080A，一般要求用铜芯线，线径大于，一般要求用铜芯线，线径大于4mm2。（石墨炉需用多大的稳压电源）。（石墨炉需用多大的稳压电源） 建议这三类设备分别接入电网，不共相。建议这三类设备分别接入电网，不共相。原子吸收分光光度计为大型精密仪器，要求原子吸收分光光度计为大型精密仪器，要求有良好的接地，一般接地电阻应小于有良好的接地，一般接地电阻应小于110,需要专门的接地线。需要专门的接地

18、线。1.2.2 配水：石墨炉分析需要专门的冷却水，配水：石墨炉分析需要专门的冷却水，对没有购买自动循环冷却水系统的设备要求有对没有购买自动循环冷却水系统的设备要求有自来水。建议最好购买专用循环冷却水系统。自来水。建议最好购买专用循环冷却水系统。1.2.3 配气：火焰法需用到乙炔和空气，或者配气：火焰法需用到乙炔和空气，或者乙炔、空气、笑气。石墨炉分析需要用到保护乙炔、空气、笑气。石墨炉分析需要用到保护气，一般为氩气气，一般为氩气。燃气（乙炔）与助燃气（空气）应分开放置。燃气（乙炔）与助燃气（空气）应分开放置。燃气瓶要防泄漏，要注意随时排风。有条件的燃气瓶要防泄漏，要注意随时排风。有条件的单位可

19、用单独的气瓶室或气瓶柜，乙炔气需用单位可用单独的气瓶室或气瓶柜，乙炔气需用合格的防爆气瓶柜。合格的防爆气瓶柜。1.2.4 实验台面：承重防震，宽度在实验台面：承重防震，宽度在10001500mm，长度，长度20002400mm，高度，高度750800mm比较合适，摆放不要靠墙和窗，后面比较合适，摆放不要靠墙和窗，后面留有留有8001000mm空间，以便检修，避免阳空间，以便检修，避免阳光直射。光直射。 1.2.5 环境：环境：原子吸收一般工作温度为原子吸收一般工作温度为1030，相对湿度，相对湿度不超过不超过80%，应有空调和相应除湿设备。，应有空调和相应除湿设备。原子吸收原子化的时候要产生有

20、毒的原子蒸原子吸收原子化的时候要产生有毒的原子蒸气，应使用排气罩，大小稍宽于原子吸收排气，应使用排气罩，大小稍宽于原子吸收排气口，高度约在其上气口，高度约在其上200300mm，风力以能，风力以能吸住一张报纸为佳。吸住一张报纸为佳。 防尘：最好是双层玻璃窗，有防尘缓冲间。防尘：最好是双层玻璃窗，有防尘缓冲间。具体安装应该参照各仪器的自身要求具体安装应该参照各仪器的自身要求。操作步骤操作步骤以火焰法测定铜和石墨炉法测定铅为例。以火焰法测定铜和石墨炉法测定铅为例。一个待测元素是选择火焰法来测定还是选择一个待测元素是选择火焰法来测定还是选择石墨炉法来测定，主要取决于样品中含量和卫石墨炉法来测定，主要

21、取决于样品中含量和卫生标准限量值。火焰法和石墨炉法的元素测定生标准限量值。火焰法和石墨炉法的元素测定线性范围见表线性范围见表1，可作为选择方法和配制标准，可作为选择方法和配制标准系列的依据。系列的依据。表1 常见元素火焰和石墨炉标准系列范围元素火焰（mg/L）石墨炉(g/L)钾0.052钠0.050.8锰0.050.8540镁、锌0.050.8铜、铁0.254铅0.510580镉0.050.80.54银0.050.8540铬0.250.81080钴1080铝1080钼20200镍1080锑1080除了干净水样外，绝大多数样品要进行样品除了干净水样外，绝大多数样品要进行样品前处理。样品前处理一般

22、应遵循简单高效环前处理。样品前处理一般应遵循简单高效环保的原则。要注意损失和污染。空白和回收保的原则。要注意损失和污染。空白和回收是检验污染和损失的常见手段之一，空白一是检验污染和损失的常见手段之一，空白一般要求带三个以上。常见方法有微波消解、般要求带三个以上。常见方法有微波消解、湿消化、干消化直接溶解、酸浸提、冷消化湿消化、干消化直接溶解、酸浸提、冷消化等。如何选择消解方式应根据样品类型，使等。如何选择消解方式应根据样品类型，使用仪器、分析元素、样品数量，以及标准方用仪器、分析元素、样品数量，以及标准方法要求而定。法要求而定。 标准溶液配制：最好购买国家有证标准溶液作标准溶液配制：最好购买国

23、家有证标准溶液作为储备液，再稀释为应用液，最后配成标准系为储备液，再稀释为应用液，最后配成标准系列。原子吸收法常有标准一般用列。原子吸收法常有标准一般用0.51.0%硝硝酸来保存。应用液在酸来保存。应用液在mg/L级，在密塞冷藏条级，在密塞冷藏条件下，大多数元素一般保存半年至一年不会发件下，大多数元素一般保存半年至一年不会发生明显变化。标准系列一般要求除标准空白外生明显变化。标准系列一般要求除标准空白外3点点5点。点。1.3.1 开机：打开稳压器电源，等到电压稳定开机：打开稳压器电源，等到电压稳定到到220V，打开主机及计算机、打印机电源。，打开主机及计算机、打印机电源。对自动化程度较高的仪器

24、，启动工作站，仪器对自动化程度较高的仪器，启动工作站，仪器开始自检。开始自检。1.3.2 火焰原子吸收火焰原子吸收1.3.2.1 条件设置及仪器调节条件设置及仪器调节1.3.2.1.1选择所测元素灯（铜），安装到仪选择所测元素灯（铜），安装到仪器灯座上器灯座上(注意定位注意定位)。调节灯电流至合适大小。调节灯电流至合适大小（3mA）。选择所用测定谱线波长及带宽）。选择所用测定谱线波长及带宽（324.8nm，0.4nm）。）。自动化程度较高的仪器，自动寻峰，并找到自动化程度较高的仪器，自动寻峰，并找到最大吸收波长。最大吸收波长。对自动化程度不太高的仪器，则加一定负高对自动化程度不太高的仪器，则加

25、一定负高压，松开波长转轮锁定装置，调节波长转轮至压，松开波长转轮锁定装置，调节波长转轮至所需波长，在所示波长附近仔细调节波长转轮所需波长，在所示波长附近仔细调节波长转轮至能量最大，固定波长转轮。至能量最大，固定波长转轮。反复调节灯的位置至能量最大，加负高压至能反复调节灯的位置至能量最大，加负高压至能量示值为量示值为90左右，不同仪器不一样，按所用仪左右，不同仪器不一样，按所用仪器要求即可。器要求即可。1.3.2.1.2 设置测定参数，一般火焰测定选择测设置测定参数，一般火焰测定选择测定次数三次，测定方式为连续，延迟可不设，定次数三次，测定方式为连续，延迟可不设，积分参数一般为积分参数一般为1s

26、。必要时设置其它用于仪器。必要时设置其它用于仪器采样点等的参数。采样点等的参数。1.3.2.1.3 调节燃烧器的位置，使空心阴极灯光调节燃烧器的位置，使空心阴极灯光束与狭缝基本平行、光斑位于燃烧器狭缝一定束与狭缝基本平行、光斑位于燃烧器狭缝一定位置，一般在其上位置，一般在其上38mm(本例为本例为3mm)，依，依火焰大小，元素性质有关。很多仪器可以在点火焰大小，元素性质有关。很多仪器可以在点燃火焰后进行调节，调到灵敏度最高时为佳。燃火焰后进行调节，调到灵敏度最高时为佳。紫外可见光检测器紫外可见光检测器1.3.2.1.4 火焰燃助比的选择：依仪器要求火焰燃助比的选择：依仪器要求打开空压机，一般出

27、口压力约打开空压机，一般出口压力约0.2MPa；打开；打开乙炔气瓶。乙炔出口压力一般为乙炔气瓶。乙炔出口压力一般为0.050.1MPa(本例为本例为0.05MPa)。火焰燃助比依元素不同而不同，常见元素火焰燃助比依元素不同而不同，常见元素中，钙宜选择富燃焰（乙炔流量较大），锌中，钙宜选择富燃焰（乙炔流量较大），锌宜选择贫燃焰（乙炔流量较小），其它元素宜选择贫燃焰（乙炔流量较小），其它元素可以用化学计量火焰。可以用化学计量火焰。1.3.2.1.5 设置标准系列浓度及样品参数。本设置标准系列浓度及样品参数。本例铜标准溶液系列为例铜标准溶液系列为0.00，0.25，0.50，1.00，1.50mg/

28、L。 1.3.2.2标准及样品的测定标准及样品的测定待仪器及元素灯预热一段时间稳定后打开待仪器及元素灯预热一段时间稳定后打开排风进行测定。排风进行测定。1.3.2.2.1 点燃火焰，依次进行空白标准和点燃火焰，依次进行空白标准和样品的测定，记录或打印测定吸光度等信样品的测定，记录或打印测定吸光度等信息。息。1.3.2.2.2 关闭火焰，若还需用火焰法测定关闭火焰，若还需用火焰法测定其它元素测换灯依上进行其它元素测定。其它元素测换灯依上进行其它元素测定。火焰法测定完毕应先关闭乙炔气瓶，等火火焰法测定完毕应先关闭乙炔气瓶，等火焰熄灭后方能关闭空压机。焰熄灭后方能关闭空压机。1.3.3 石墨炉原子吸

29、收石墨炉原子吸收1.3.3.1 条件设置及仪器调节条件设置及仪器调节1.3.3.1.1选择所测元素（铅），调节灯电流至选择所测元素（铅），调节灯电流至合适大小（合适大小（3mA）。选择所用测定谱线波长及）。选择所用测定谱线波长及带宽（带宽（283.3nm，0.4nm）。）。自动化程度较高的仪器，自动寻峰，并找到最自动化程度较高的仪器，自动寻峰，并找到最大吸收波长。大吸收波长。对自动化程度不太高的仪器，则加一定负高压，对自动化程度不太高的仪器，则加一定负高压，松开波长转轮锁定装置，调节波长转轮至所需松开波长转轮锁定装置，调节波长转轮至所需波长，在所示波长附近仔细调节波长转轮至能波长，在所示波长附

30、近仔细调节波长转轮至能量最大，固定波长转轮。量最大，固定波长转轮。反复调节灯的位置至能量最大，加负高压至能反复调节灯的位置至能量最大，加负高压至能量示值为量示值为90左右，不同仪器不一样，按所用仪左右，不同仪器不一样，按所用仪器要求即可。器要求即可。石墨炉测定要使用背景校正，以氘灯扣背景石墨炉测定要使用背景校正，以氘灯扣背景为例。打开氘灯背景校正，调节灯电流使氘灯为例。打开氘灯背景校正，调节灯电流使氘灯能量与空心阴极灯能量基本匹配，光束尽可能能量与空心阴极灯能量基本匹配，光束尽可能与元素灯重合。自动化程度低的仪器需手动切与元素灯重合。自动化程度低的仪器需手动切入或移除半透半反镜。入或移除半透半

31、反镜。1.3.3.1.2 设置测定参数，一般石墨炉测定选设置测定参数，一般石墨炉测定选择测定次数择测定次数23次，测定方式为峰高或峰面积次，测定方式为峰高或峰面积（本例采用峰高），积分时间一般为（本例采用峰高），积分时间一般为35s，以保证全部吸收峰被采集完为佳。有必要时设以保证全部吸收峰被采集完为佳。有必要时设置其它用于仪器采样点等的参数置其它用于仪器采样点等的参数。1.3.3.1.3 调节石墨炉的位置，使空心阴极灯、调节石墨炉的位置，使空心阴极灯、氘灯能量最佳，结合氘灯能量最佳，结合1.3.1.3.1.1进行调节。进行调节。1.3.3.1.4 石墨炉升温程序的设置：石墨炉升石墨炉升温程序的

32、设置：石墨炉升温程序一般包括干燥、灰化、原子化和净化温程序一般包括干燥、灰化、原子化和净化四个部分，干燥温度一般以溶剂的沸点为依四个部分，干燥温度一般以溶剂的沸点为依据，水样一般可设为据，水样一般可设为90110，时间以，时间以1l加热至少加热至少1s为宜，灰化温度以元素不损失的为宜，灰化温度以元素不损失的情况下尽可能高，使背景物质尽可能在灰化情况下尽可能高，使背景物质尽可能在灰化时除去，为了防止溅射，有时需设定两步灰时除去，为了防止溅射，有时需设定两步灰化。化。本例石墨炉升温加热程序见表本例石墨炉升温加热程序见表2。表表2 2 铅石墨炉升温程序（进样铅石墨炉升温程序（进样10l10l，基体改

33、进剂基体改进剂2g/LNH2g/LNH4 4H H2 2POPO4 4）步骤温度升温时间s保持时间s干燥19025干燥2110510灰化135025灰化2900510原子化200003清除2200021.3.3.1.5 设置标准系列浓度及样品参数。设置标准系列浓度及样品参数。铅标准系列为铅标准系列为0.0，10.0，20.0，40.0，80.0g/L。如果仪器带有自动进样器，对标准、样品如果仪器带有自动进样器，对标准、样品及基体改进剂等进样体积（一般为及基体改进剂等进样体积（一般为550l）、）、放置位置、测定次数等进行设置。放置位置、测定次数等进行设置。1.3.3.2标准及样品的测定标准及样

34、品的测定待仪器及元素灯预热一段时间稳定后打开待仪器及元素灯预热一段时间稳定后打开排风，进行测定。排风，进行测定。1.3.3.2.1 打开保护气，一般出口压力约打开保护气，一般出口压力约0.5MPa；打开冷却循环水。依次进行空白标；打开冷却循环水。依次进行空白标准和样品的测定，记录或打印测定吸光度等准和样品的测定，记录或打印测定吸光度等信息。现在的工作站具有自动回归和直接给信息。现在的工作站具有自动回归和直接给出样品测定液中待测元素浓度或样品中的待出样品测定液中待测元素浓度或样品中的待测元素含量的功能。对回归计算，可选用线测元素含量的功能。对回归计算，可选用线性回归和非线性回归。，很多自动化程度

35、高性回归和非线性回归。，很多自动化程度高的可以直接给出。的可以直接给出。1.3.3.2.2 测定完毕，若还需用石墨炉法测定测定完毕，若还需用石墨炉法测定其它元素则换灯依上进行其它元素测定。石其它元素则换灯依上进行其它元素测定。石墨炉法测定完毕应先将仪器还原，关闭载气，墨炉法测定完毕应先将仪器还原，关闭载气，关闭冷却水关闭冷却水。1.3.4 关机：测定完闭，关闭电源，关闭稳压器。关机：测定完闭，关闭电源，关闭稳压器。完闭排风。有必要时倒掉废液，进行登记。做完闭排风。有必要时倒掉废液，进行登记。做好卫生，离室。好卫生，离室。1.3.5结果计算和报告结果计算和报告 结果计算时，可根据仪器给出的测定液

36、待测结果计算时，可根据仪器给出的测定液待测元素浓度或含量，结合样液总体积和样品重量元素浓度或含量，结合样液总体积和样品重量计算。需要注意有效数据的取舍。一些仪器可计算。需要注意有效数据的取舍。一些仪器可以给出超过小数点后五位的测定数字，实际上以给出超过小数点后五位的测定数字，实际上小数点后小数点后3位以后就没有什么意义了。位以后就没有什么意义了。注意事项注意事项1.4.1标液及标准系列配制标液及标准系列配制要求所用酸和水纯度要高，否则造成本底值要求所用酸和水纯度要高，否则造成本底值高，使线性变差。如果没有有证标准溶液，可高，使线性变差。如果没有有证标准溶液，可使用高纯金属来制备，但要注意一些金

37、属在酸使用高纯金属来制备，但要注意一些金属在酸中的溶解较慢，如铁等往往要一周或半月后才中的溶解较慢，如铁等往往要一周或半月后才能溶解完全，浓度才达到稳定。能溶解完全，浓度才达到稳定。1.4.2气瓶的安全气瓶的安全气瓶应有气瓶帽和气瓶箍，竖直放置及固定。气瓶应有气瓶帽和气瓶箍，竖直放置及固定。连接好气瓶后，所有连接接头应检漏。用肥皂连接好气瓶后，所有连接接头应检漏。用肥皂水涂在接头处应无气泡产生。水涂在接头处应无气泡产生。乙炔压力不能超过乙炔压力不能超过0.15MPa。乙炔及其它钢。乙炔及其它钢瓶应留有余气，不能用尽。瓶应留有余气，不能用尽。乙炔气应为分析纯较好，如果只有工业级乙乙炔气应为分析纯

38、较好，如果只有工业级乙炔，应装净化管，以保证良好的分析灵敏度，炔，应装净化管，以保证良好的分析灵敏度，正常火焰为纯蓝色。正常火焰为纯蓝色。1.4.3 空压机及其维护空压机及其维护 应该使用无油无燥声空压机。对空压机一般应该使用无油无燥声空压机。对空压机一般在用前应观察润滑油位置是否合适。用后应放在用前应观察润滑油位置是否合适。用后应放掉水油分离器中的水，有必要时放掉储气缸中掉水油分离器中的水，有必要时放掉储气缸中的气体。定期放掉储气缸底部可能存留的水油。的气体。定期放掉储气缸底部可能存留的水油。1.4.4 燃烧头及其维护燃烧头及其维护目前燃烧头一般为耐热耐腐蚀的钛、钛合金目前燃烧头一般为耐热耐

39、腐蚀的钛、钛合金等，正常火焰形状不应有缺口或异色。若火焰等，正常火焰形状不应有缺口或异色。若火焰有异色或缺口，应清洁燃烧头。一般清洁只需有异色或缺口，应清洁燃烧头。一般清洁只需用滤纸沾纯水，酸水擦拭燃烧缝。如果很脏有用滤纸沾纯水，酸水擦拭燃烧缝。如果很脏有白色结垢，可将燃烧头卸下，冲洗和用稀酸浸白色结垢，可将燃烧头卸下，冲洗和用稀酸浸泡。泡。1.4.5雾化器的维护雾化器的维护雾化器的正常提升量在雾化器的正常提升量在38ml时可获得较高时可获得较高灵敏度，有时进了较脏的样品或者样液有不溶灵敏度，有时进了较脏的样品或者样液有不溶性沉淀，可以导致毛细管堵塞，可调节螺栓用性沉淀，可以导致毛细管堵塞，可

40、调节螺栓用空气反吹或空气反吹或/和用细小坚硬和用细小坚硬 的通丝小心通一下至回复正常为止。如果是的通丝小心通一下至回复正常为止。如果是毛细管脏了，改变了提升量，可以用稀酸浸泡毛细管脏了，改变了提升量，可以用稀酸浸泡或者更换。每次检测完毕应用酸水、纯水喷入或者更换。每次检测完毕应用酸水、纯水喷入一段时间，以清洗原子化系统，保证良好的性一段时间，以清洗原子化系统，保证良好的性能和使用寿命。能和使用寿命。1.4.6 空心阴极灯的维护空心阴极灯的维护空心阴极灯常期不用应该定期点亮半小时。空心阴极灯常期不用应该定期点亮半小时。工作电流最好不超过最大电流的工作电流最好不超过最大电流的1/32/3。使。使用

41、电流时要注意，有些仪器供电方式为直流不用电流时要注意，有些仪器供电方式为直流不是脉冲，其推荐电流远大于其它型号灯的应用是脉冲，其推荐电流远大于其它型号灯的应用电流，在使用其它型号灯时设定电流值应该用电流，在使用其它型号灯时设定电流值应该用推荐值除以占空比，一般是除以推荐值除以占空比，一般是除以45，达到良，达到良好的能量值就行了。好的能量值就行了。空心阴极灯的更换应该在没有点燃时插空心阴极灯的更换应该在没有点燃时插拨，对易挥发的灯如钠、汞灯应在熄灭一拨，对易挥发的灯如钠、汞灯应在熄灭一定时间后插拨。定时间后插拨。1.4.7氘灯的维护氘灯的维护 背景氘灯电流一定要在给定范围之内。背景氘灯电流一定

42、要在给定范围之内。有时过大不是因为发射强度不够，是因为有时过大不是因为发射强度不够，是因为原子化器等位置没有调整好。一般来说，原子化器等位置没有调整好。一般来说，在加上氘灯以后，能量损失一半，加上石在加上氘灯以后，能量损失一半，加上石墨炉以后还要损失墨炉以后还要损失30%70%。1.4.8石墨炉的维护石墨炉的维护安装和更换石墨管：很多仪器安装石墨安装和更换石墨管：很多仪器安装石墨管都需要专用的安装工具，以保证接触良管都需要专用的安装工具，以保证接触良 好，且石墨管不挡光，平直。对无安装工具的，好，且石墨管不挡光，平直。对无安装工具的，只要进样口位置合适，靠目测平直就行了，这只要进样口位置合适，

43、靠目测平直就行了，这时能量损失应该最小。石墨管在使用几百上千时能量损失应该最小。石墨管在使用几百上千次后性能降低，表现为灵敏度和精密度变得很次后性能降低，表现为灵敏度和精密度变得很差，就需要更换石墨管。更换过程同安装。差，就需要更换石墨管。更换过程同安装。石墨锥的清洁和更换：石墨锥是石墨管加热的石墨锥的清洁和更换：石墨锥是石墨管加热的保护和电极，使用过程会沉积一些盐类物质而保护和电极，使用过程会沉积一些盐类物质而影响导电性，应定期进行清洁：一般是用粘无影响导电性，应定期进行清洁：一般是用粘无水乙醇的脱脂棉进行清洁。有些仪器有专用清水乙醇的脱脂棉进行清洁。有些仪器有专用清洁工具，如石墨绞刀，可绞

44、去表面层而不影响洁工具，如石墨绞刀，可绞去表面层而不影响接触。石墨锥的更换一般要接触。石墨锥的更换一般要35年，有些甚至年，有些甚至更长，可按相应程序进行更换。不太熟悉的可更长，可按相应程序进行更换。不太熟悉的可与供应商联与供应商联 系，由他们的工程师更换。用干净滤纸蘸着溶系，由他们的工程师更换。用干净滤纸蘸着溶剂（剂（20 mL氨水氨水+20 mL丙酮丙酮+100 mL水）擦除堆水）擦除堆积的碳是有效的。积的碳是有效的。1.4.9 冷却水系统冷却水系统有条件的都应该配置自动循环水系统。仪器冷有条件的都应该配置自动循环水系统。仪器冷却水管道和管路特别是进入石墨炉体后比较精密，却水管道和管路特别

45、是进入石墨炉体后比较精密，容易因异物或结垢堵塞，使用自动循环水系统可容易因异物或结垢堵塞，使用自动循环水系统可用去离子水等更干净的水做循环介质。同时也可用去离子水等更干净的水做循环介质。同时也可节省宝贵的水资源。注意定期更换去离子水。节省宝贵的水资源。注意定期更换去离子水。如果直接接入管网用水，因加过滤网或过滤器，如果直接接入管网用水，因加过滤网或过滤器，在水质不好时尽量不使用。在水质不好时尽量不使用。原子吸收在食品分析中的应用和注意事项原子吸收在食品分析中的应用和注意事项一、样品的前处理技术一、样品的前处理技术1、对水和试剂的要求在原子吸收光谱分析中，水是最普遍使用的溶剂，水的纯度往往直接影

46、响测定的结果，通常采用超纯水、去离子交换水或石英亚沸重蒸馏水。应用石墨炉或氢化物原子法进行 ppb 或 ppt 级的微量元素分析，则必须要用高纯度的水（电阻值1518M）。无机酸也是常用的溶剂，在原子吸收分析中，以盐酸和硝酸最为常用，有时也用硫酸和磷酸。无机酸中常含有少量金属元素，使用前应严格检查。在日常分析中，一般可用“优级纯”的酸，在条件可能情况下，最好用“超纯”酸。 对选用的试剂，以不沾污待测元素为基准。在实践中，如果在仪器灵敏度范围内，检测不出待测元素的吸收信号，就可认为所选用的试剂不沾污待测元素。如果没有符合纯度要求的试剂，可采用化学法进行提纯，但在提纯过程中，要注意避免溶剂二次沾污

47、的可能性。2、标准溶液的制备 用来直接配制标准溶液的物质，应当是纯度高、组成与化学式精确符合、性质稳定的基准物质。目前通常采用购买商品化国家标准物质（溶液），浓度通常在1001000ug/L，介质为10%HCl 或 HNO3 ，有对应的证书及标准号，如：GBW 08619、GBW（E）080118等。标准溶液的组分要尽可能与试样溶液相似。应用火焰法时，如果试样中盐份总含量在1% 以上时，在标准溶液中就应该加入等 量的同一盐类，以期在雾化时和火焰中所发生的过程相似。应用石墨法时，保持标准与样品基体相一 致，对消除干扰更具实用意义。原子吸收分析用的标准溶液（储备溶液）浓 度一般为1.000mg/m

48、l，标准溶液需加入少量(110%)无机酸储存。浓度1ug/ml的标准溶液可保持数天或更长时间。不同元素其保存时间有所不同。 标准溶液（储备溶液）一般存放于惰性塑料容器中，以避免容器内壁的吸附和解吸作用，防止标准溶液的浓度降低或受沾污。通常用聚乙烯或聚四氟乙烯塑料容器储备标准溶液。有些含氟离子的标准溶液如Nb、Ta、Zr等，只能用塑料瓶储存；有些溶液如Au、Ag要储存在棕色瓶中，以防光照使浓度发生变化。标准溶液存放在清洁、低温和避光的地方(如冰箱冷藏箱内)。 用来制作标准曲线的标准系列溶液的浓度范围，原则上根据标准曲线范围和试样中待测元素的浓度确定，整套标准溶液的浓度应把试样溶液的浓度包括在其范

49、围内，不同元素的灵敏度不同，标准系列溶液的浓度范围也不相同。 对于常规分析，从测量精度来看，最佳的浓度范围的吸光度为0.10.8，而微量元素的测定，浓度下限的吸光度0.1，对于这样低的浓度，则测量精度也较低。 标准系列中标准个数的设置，应根据线性关系优劣确定。直线性较好的标准曲线，一般设置6个即可（包括空白点）；如果标准曲线弯曲，而要求的精度又高，就应增加标准个数， 每个标准溶液的体积，则取决于喷雾器的提升量和测定次数，一般制备10或25ml已足够。如果测定的次数较少，那么标准溶液的需要就更少。对于无火焰原子吸收法，每次测定只需微升级溶液，所需制备的标准就更少了。3、样品的预处理、样品的预处理

50、 测定各类样品中的金属元素，一般均需首先破坏样品中测定各类样品中的金属元素，一般均需首先破坏样品中的有机物质。选用何种方法，在某种程度上取决于分析元素的有机物质。选用何种方法，在某种程度上取决于分析元素和被测样品及基体性质。目前主要有以下几种破坏有机物的和被测样品及基体性质。目前主要有以下几种破坏有机物的方法方法a、高温干灰化法、高温干灰化法 为破坏样品中有机物基体，在450550进行干灰化，一般是行之有效的。 食品中镉的分析多采用高温干灰化法。鱼、肉、牛奶、食品染料、海产品、鸡蛋、罐头肉及面粉等多种食品，一般都可在450550干灰化。灰化温度若高于550会引起镉的损失。有人在450灰化六种鱼