水的总硬度及钙镁含量的测定.doc
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1、精品文档,仅供学习与交流,如有侵权请联系网站删除水的总硬度及钙镁含量的测定 【定义】水的硬度最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。水的总硬度指水中钙、镁离子的总浓度,其中包括碳酸盐硬度(即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子,故又叫暂时硬度)和非碳酸盐硬度(即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子,又称永久硬度)。 硬度的表示方法 硬度的表示方法尚未统一,目前我国使用较多的表示方法有两种:一种是将所测得的钙、镁折算成CaO的质量,即每升水中含有CaO的毫克数表示,单位为mgL-1;另一种以度( )计:1硬度单位表示10万份水中含1份CaO(即每升水中含10mgCaO),110ppm CaO。这
2、种硬度的表示方法称作德国度。 【工业用水和生活饮用水对水的硬度的要求】我国生活饮用水卫生标准规定以CaCO3计的硬度不得超过450mgL-1。 钙镁总量的测定方法 在一份水样中加入pH=10.0的氨性缓冲溶液和少许铬黑T指示剂,溶液呈红色;用EDTA标准溶液滴定时,EDTA先与游离的Ca2+配位,再与Mg2+配位;在计量点时,EDTA从MgIn-中夺取Mg2+,从而使指示剂游离出来,溶液的颜色由红变为纯蓝,即为终点。 注意:当水样中Mg2+极少时,由于CaIn-比MgIn-的显色灵敏度要差很多,往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色的敏锐性,可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+(在EDTA
3、标定前加入,这样就不影响EDTA与被测离子之间的滴定定量关系),或在缓冲溶液中加入一定量的MgEDTA盐。 水的总硬度可由EDTA标准溶液的浓度cEDTA和消耗体积V1(ml)来计算。以CaO计,单位为mg/L. CaO=cEDTA*V1*MCaO/Vs*1000 水中钙含量的测定 另取一份水样,用NaOH调至pH=12.0,此时Mg2+生成Mg(OH)2沉淀,不干扰Ca2+的测定。加入少量钙指示剂,溶液呈红色;用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点,所消耗的EDTA的体积为V2(EDTA),则Ca2+的质量浓度( mgL-1 )可用下式计算: CaO=cEDTA*V2*MCaO/
4、Vs*1000 镁含量=总硬度-钙含量水中溶解氧的测定 碘量法 一、实验原理 水中溶解氧的测定,一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰: 2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2+2Na2SO4 2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3 H2MnO3十Mn(OH)2MnMnO3+2H2O (棕色沉淀) 加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深。 2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnS
5、O4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。 二、实验用品: 1、仪器:溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球 2、药品:硫酸锰溶液 碱性碘化钾溶液 浓硫酸 淀粉溶液(1) 硫代硫酸钠溶液(0.025molL) 三、实验方法 (一)水样的采集与固定 1、用溶解氧瓶取水面下2050cm的河水、池塘水、湖水或海水,使水样充满250ml的磨口瓶中,用尖嘴塞慢慢盖上,不留气泡。 2、在河岸边取下瓶盖,用移液管吸取硫酸锰溶液1ml
6、插入瓶内液面下,缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。 3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞,将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时,水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。 (二)酸化 往水样中加入2ml浓硫酸,盖上瓶塞,摇匀,直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。此时,溶液中有I2产生,将瓶在阴暗处放5分钟,使I2全部析出来。 (三)用标准Na2S2O3溶液滴定 1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。 2、用标准Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色。 3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml(此时确芤合岳渡?。 4
7、、继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。 5、记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。 6、按上述方法平行测定三次。 (四)计算 溶解氧(mgL)CNa2S2O3VNa2S2O332/41000/V水 O22Mn(OH)2MnMnO32I24Na2S2O3 1mol的O2和4mol的Na2S2O3相当 用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量(mg),再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数: CNa2S2O3硫代硫酸钠摩尔浓度(00250molL) VNa2S2O3硫代硫酸钠体积(m1) V水 水样的体积(ml) (五)参考资料 溶解于水中的氧称为溶解氧,以每升水中含氧
8、(O2)的毫克数表示。水中溶解氧的含量与大气压力、空气中氧的分压及水的温度有密切的关系。在1.013105Pa的大气压力下,空气中含氧气20.9时,氧在不同温度的淡水中的溶解度也不同。 如果大气压力改变,可按下式计算溶解氧的含量: S1SP1.013105 式中S1大气压力为P( Pa)时的溶解度(mgL); S在l.013105Pa时的溶解度数(mgL); P实际测定时的大气压力(Pa)。 氧是大气组成的主要成分之一,地面水敞露于空气中,因而清洁的地面水中所含的溶解氧常接近于饱和状态。在水中有大量藻类繁殖时,由于植物的光合作用而方出氧,有时甚至可以含有饱和的溶解氧。如果水体被易于氧化的有机物
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