奶粉的检测毕业论文.doc

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1、奶粉的检测摘要：奶粉的检测对于奶粉的整个生产是十分重要的。本人在新农化验室实习，因此就奶粉成品检测进行阐述，作为一名化验员，必须熟练掌握有关奶粉的理化检测方法及检测指标。本文详细阐述了新疆阿克苏市温宿县沙河镇新农有限责任公司的奶粉成品检测方法。关键词:奶粉；加工；检测奶粉是一种干燥粉末状乳制品，是在保留牛奶营养成分的同时除去乳中大量的水分后制成的粉末。呈乳白色或略带微黄色，具牛奶特有的香味，是一种很普遍的营养品。其特点是便于保存，食用方便。奶粉是以生鲜牛（羊）乳为主要原料，添加或不添加辅料，经杀菌、浓缩、喷雾干燥制成的粉状产品。按脂肪含量、营养素含量、添加辅料的区别，分为：全脂乳粉、低脂乳粉、

2、脱脂乳粉、全脂加糖乳粉、调味乳粉和配方乳粉。奶粉有许多用途，例如乳的再制。用于烘烤业，加入到生面团中增加面包的容积和提高持水能力，该种面包的新鲜度会保持更长时间。混入起酥面团使之更酥脆。在面包和起酥面团中代替鸡蛋。巧克力工业中生产牛奶巧克力。应用于食品工业及餐饮行业生产香肠和不同品种的预制肉品。可做为婴儿食品中母乳替代品。生产冰淇淋。动物饲料等等。1.奶粉的加工工艺： 1.1奶粉的工艺流程原料乳验收、预处理、标准化均质热处理真空浓缩喷雾干燥冷却过筛包装装箱入库1.2奶粉的质量标准1.2.1 奶粉的水分：小于等于5%，其中全脂奶粉小于等于2%，脱脂奶粉小于等于4%，水分过多则脂肪氧化，变性，细菌

3、繁殖；1.2.2 奶粉的脂肪: 大于等于26%；1.2.3 奶粉的蛋白质：奶粉的蛋白质含量大于等于非脂乳固体的34%；1.2.4 奶粉的非脂乳固体:大于等于95%；1.2.5 奶粉的杂质度：一级粉小于等于12，优质粉小于等于6；1.2.6 奶粉的酸度:小于18；1.2.7 奶粉的酒精:要求过72度的酒精；1.2.8 奶粉的冲调:一级粉 平板上的白点小于等于15个，优质粉 平板上的白点小于等于5个。2奶粉水分的检测方法2.1 仪器与器皿称量瓶、干燥箱、干燥器、分析天平:感应量0.1mg;牛角匙等2.2 样品检验步骤2.2.1 取洁净的铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101摄氏度至105摄氏度干燥箱

4、中，瓶盖于瓶边，加热1小时。2.2.2 将称量瓶取出盖好，置于干燥器中冷却半小时，在万分天平上准确称量，记下数据,并重复干燥至前后两次质量之差不超过2毫克，即达到恒重。2.2.3 称取奶粉试样3克（精确至0.0001克）,放入瓷称量瓶中，试样厚度不超过5毫米，加盖，精密称量后，置于101摄氏度至105摄氏度干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2至4小时。2.2.4 将其取出盖好，放入干燥器中冷却半小时后称量，再放入101摄氏度至105摄氏度干燥箱中干燥1小时左右取出，放干燥器中冷却半小时后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2毫克，即为恒重。2.3计算W2-W3X(%)=100W式中:X水分

5、,;W2称量瓶和试样烘前总重量,g;W3称量瓶和试样至恒重后重量,g;W样品重量(W=W2-W1),g。结果分析:若测定的结果小于等于5%,则样品合格；若大于5%,则表示水分过高，样品不合格。2.4 注意事项 2.4.1 普通电烘箱干燥室内的温度是不均匀的,测定水分时为了使烘干温度恰在105,必须将称量瓶置于上层靠近温度计水银球的下方或周围。 2.4.2 电烘箱顶上的出气孔,在干燥过程中要旋开,让水蒸汽向外逸出。 2.4.3 干燥温度的控制范围可在1052之间。 2.4.4 试样称取5g左右。 2.4.5 用两份试样分别测定含水量时,允许误差为不超过0.2%,在此范围内取其平均值作为测定结果.

6、3.奶粉杂质度的检测方法在奶粉生产中,杂质度这一技术指标往往是影响奶粉质量的重要因素。新的国家级质量标准颁布后,焦粉也以杂质计,这对乳粉的杂质度要求就更加严格了。由于杂质超标,常常降低奶粉的质量等级，所以奶粉杂质度的检测是很重要的。下面介绍奶粉杂质度的检测方法。3.1 仪器,器皿:杂质度过滤机, 电子天平, 磁力加热搅拌器, 500ml塑料烧杯，棉质过滤板；3.2 样品检验步骤:3.2.1 检测时要保持杂质度过滤机的完全干燥,洁净,把它放在无法稳固的水平面上并调整至水平3.2.2 仪器调整完毕,接通电源3.2.3 取试样奶粉62.5g ,逐渐加入烧开后冷却的蒸馏水400ml;方能够在磁力加热搅

7、拌器上充分搅拌均匀3.2.4 在杂质度过滤机上垫上棉质过滤板，打开开关，将上述样品缓缓倒入，用清水冲洗过滤机。3.2.5根据杂质度过滤板得到结果，当棉质过滤板上杂质的含量介于两个级别之间时，判定为杂质含量较多的级别。结果分析：若杂质度大于12，样品不合格；若杂质度小于等于12，则样品合格。4.奶粉蛋白质的检测方法4.1.仪器：凯氏定氮仪4.2.试剂：4.2.1 硫酸铜。 4.2.2 硫酸钾。 4.2.3 硫酸。 4.2.4 2%硼酸溶液。 4.2.5 混合指示液：1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。也可用2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临

8、用时混合。 4.2.6 40%氢氧化钠溶液。 4.2.7 0.025mol/L硫酸标准溶液或0.05mol/L盐酸标准溶液。4.2.8 标准溶液的配制4.2.8.1硫酸标准溶液的配制（浓度为0.05摩尔每升） 取3毫升硫酸加到15毫升水中，冷却后洗入1000毫升容量瓶中，定容。4.2.8.2硼酸标准溶液的配制(浓度为2%) 取40 g硼酸，溶解在2000毫升水中。注：标准溶液配制时所用水均时煮开后冷却的蒸馏水。 4.3.样品检测步骤： 4.3.1样品处理：精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品（约相当氮30-40mg），移入干燥的100ml或500ml

9、定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及20毫升硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上，小火加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5小时。取下放冷，小心加20ml水，放冷后，移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸同一方法做试剂空白试验。但是此法比较危险，不易在实验室演示，现在大多数实验室有消煮仪一次可以进行多个（一次可以消煮16个样品）样品处理，并有通风橱进行通风，温度可以自己设定，更加安全和可操作性，

10、因此逐步成为主要的凯氏定氮法的首选处理方法。 （一般消解温度都设在240度及240度以上，如果想快速消解可以适当提高温度甚至可以用最大温度进行消解。） 4.3.2装好定氮装置，于水蒸气发生器内装水约2/3处加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入数粒玻璃珠以防暴沸，用调压器控制，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。 4.3.3向接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示剂1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室，并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内，塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其缓慢流入反应室

11、，不能立即将玻璃盖塞紧，这样易使玻璃塞粘在进样口，应先用蒸馏水冲洗然后再盖，并加水于小玻璃杯以防漏气。夹紧螺旋夹，开始蒸馏，蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内，蒸馏5min。移动接收瓶，使冷凝管下端离开液皿，再蒸馏1min，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以0.05N硫酸或0.05N盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫色为终点。 （同时吸取10.0ml试剂空白消化液按3操作）4.4注意事项 4.4.1 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀，液体样品应振摇或搅拌均匀。 4.4.2 样品放入定氮瓶内时，不要沾附颈上。万一沾附可用少量水冲下，以免被检样消化不完全，结果偏低。 4.4.3硝

12、化时如不容易呈透明溶液，可将定氮瓶放冷后，慢慢加入30%过氧化氢（H2O2）2-3ml，促使氧化。 4.4.4在整个消化过程中，不要用强火。保持和缓的沸腾，使火力集中在凯氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下，使氮有损失。 4.4.5 如硫酸缺少，过多的硫酸钾会引起氨的损失，这样会形成硫酸氢钾，而不与氨作用。因此，当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时，要增加硫酸的量。 4.4.6加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点，硫酸铜为催化剂，硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。 4.4.7混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿，可单独使用0.1%

13、甲基红乙醇溶液。 4.4.8氨是否完全蒸馏出来，可用PH试纸试馏出液是否为碱性。 4.4.9 吸收液也可以用0.01当量的酸代表硼酸，过剩的酸液用0.01N碱液滴定，计算时，A为试剂空白消耗碱液数，B为样品消耗碱液数，N为碱液浓度，其余均相同。 4.4.10以硼酸为氨的吸收液，可省去标定碱液的操作，且硼酸的体积要求并不严格，亦可免去用移液管，操作比较简便。 4.4.11向蒸馏瓶中加入浓碱时，往往出现褐色沉淀物，这是由于分解促进碱与加入的硫酸铜反应，生成氢氧化铜，经加热后又分解生成氧化铜的沉淀。有时铜离子与氨作用，生成深l蓝色的结合物Cu(NH3)42+ 4.4.12这种测算方法本质是测出氮的含

14、量，再作蛋白质含量的估算。只有在被测物的组成是蛋白质时才能用此方法来估算蛋白质含量。5.奶粉脂肪的检测方法5.1盖勃氏法5.1.1试剂的作用： 硫酸破坏脂肪球膜，增加液体的相对密度，使脂肪容易浮出。 异戊醇降低脂肪球的表面张力，利于形成连续的脂肪层。 5.1.2操作步骤：(1)在牛乳中加硫酸，可破坏牛乳的胶质性,使牛乳中的酪蛋白钙盐变成可溶性的重硫酸酪蛋白化合物，并且能减小脂肪球的吸附力，同时还可增加消化液的比重使脂肪更容易浮出液面，在操作中还需要加入异戊醇，降低脂肪球的表面张力,促进脂肪球的离析，但是异戊醇的溶解度很小，所以在操作中，不能加的太多，如果加的太多，异戊醇会进入脂肪中，使脂肪体积

15、增大，而且会有一部分异戊醇和硫酸作用生成硫酸脂，反应如下：2C5H11OH + H2SO4 (C5H11O)2SO2 + 2H2O（在操作过程中加热65-70和离心处理，目的都使脂肪酸迅速而彻底分离。）（2)方法:取10ml H2SO4于乳脂瓶中-准确量取11.0ml牛乳-加1ml异戊醇 -混合-65水浴5min,离心5min （1000转/分） -65水浴5min-立即读取(3)说明： 1）在巴氏法中采用17.6ml吸管，实际上注入巴氏瓶中只有17.5ml，牛乳的比重1.030g/ml，故样品质量为 17.5 x 1.030 = 18g 巴氏瓶的刻度共10大格（0-10%），每大格容积为0.

16、2ml，脂肪的平均比重为0.9，其脂肪质量为 0.2 x 10（10大格）x0.9 (脂肪比重)= 1.8（g），18g 样品中含1.8g脂肪即瓶颈全部刻度表示的脂肪含量10%，每一大格代表1% 的脂肪，故巴氏瓶颈刻度读数即直接为脂肪的百分含量。 2）硫酸浓度及用量要严格遵守方法中规定的要求，硫酸浓度过大会使牛乳炭化成黑色溶液而影响读数；浓度过小则不能氏酪蛋白完全溶解，会使测定值偏低或使脂肪层浑浊。(适用范围：鲜乳、含糖较少的液状乳品。)5.2索氏抽提法5.2.1实验材料、主要仪器和试剂5.2.1.1实验材料油料作物种子、中速滤纸 5.2.1.2仪器： 1）索氏脂肪抽提器 2）干燥器(直径15

17、18cm，盛变色硅胶) 3）不锈钢镊子（长20cm） 4）培养皿 5）分析天平（感量0.001g） 6）称量瓶 7）恒温水浴 8）烘箱 9）样品筛（60目） 5.2.1.3试剂无水乙醚或低沸点石油醚（A.R.） 5.2.2操作步骤5.2.2.1切片将滤纸切成8cm8cm，叠成一边不封口的纸包，用硬铅笔编写顺序号，按顺序排列在培养皿中。将盛有滤纸包的培养皿移入1052烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中，冷却至室温。按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重（记作a）、称量时室内相对湿度必须低于70。 5.2.2.2包装与干燥在上述已称重的滤纸包中装入3g左右研细的样品，封好包口，放入1052的烘箱中干燥

18、3h，移至干燥器中冷却至室温。按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b）。 5.2.2.3抽提将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，注入一次虹吸量的1.67倍的无水乙醚，使样品包完全浸没在乙醚中。连接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温在7080之间，使冷凝下滴的乙醚成连珠状（120150滴/min或回流7次/h以上），抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止（约需612h）。抽提完毕后，用长镊子取出滤纸包，在通风处使乙醚挥发（抽提室温以1225为宜）。提取瓶中的乙醚另行回收。 5.2.2.4称重待乙醚挥发之后，将滤纸包置于1052烘箱中干燥2h，放入干燥器冷却至恒

19、重为止（记作c）。 5.2.2.5结果与计算粗脂肪含量（%）=（ bc）/（ba） 100 式中：a：称量瓶加滤纸包重（g） b：称量瓶加滤纸包和烘干样重（g） c：称量瓶加滤纸包和抽提后烘干残渣重（g）5.2.3注意事项5.2.3.1测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理。 这是因为：第一，抽提体系中有水，会使样品中的水溶性物质溶出，导致测定结果偏高；第二，抽提体系中有水，则抽提溶剂易被水饱和（尤其是乙醚，可饱和约2的水），从而影响抽提效率；第三，样品中有水，抽提溶剂不易渗入细胞组织内部，结果不易将脂肪抽提干净。 5.2.3.2试样粗细度要适宜。 试样粉末过粗，脂肪不易抽提干净

20、；试样粉末过细，则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失，影响测定结果。 5.2.3.3索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长，如能将样品先回流12次，然后浸泡在溶剂中过夜，次日再继续抽提，则可明显缩短抽提时间。 5.2.3.4YG-型油分测定器容量大，适合于样品较多的选种鉴定工作使用，温度控制在70左右，8h可提取完毕。 5.2.3.5必须十分注意乙醚的安全使用。 抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物，保持抽提室内良好通风，以防燃爆。乙醚中过氧化物的检查方法是：取适量乙醚，加入碘化钾溶液，用力摇动，放置1min，若出现黄色则表明存在过氧化物，应进行处理后方可使用。处理的方法是

21、：将乙醚放入分液漏斗，先以1/5乙醚量的稀KOH溶液洗涤23次，以除去乙醇；然后用盐酸酸化，加入1/5乙醚量的FeSO4或Na2SO3溶液，振摇，静置，分层后弃去下层水溶液，以除去过氧化物；最后用水洗至中性，用无水CaCl2或无水Na2SO4脱水，并进行重蒸馏。 5.3盖勃氏法和索氏抽提法的对比盖勃氏法操作比较简便， 很快就能得到结果，是化验室经常采用的一种检测方法，而索氏抽提法操作较复杂，而且耗时较长，但其结果更为准确，在做精准实验时经常会用到，但一般的实验室不常用，两种方法都各有优缺点，可根据自己的需要自主选择。6.总结随着国民经济的发展和居民生活水平的提高，乳制品成为居民日常营养食品，乳

22、制品行业的工业总产值不断增加，在国民经济中的比重不断提高。奶粉要走向国际市场,质量控制是十分重要的。因此，奶粉的检测在整个奶粉加工及销售过程中占十分重要的作用。每一步检测都要严格按照试验步骤进行。公平、严谨的对待自己的工作。水分检测要注意仪器校准及烘干温度的控制，杂质度检测要注意杂质度过滤机的使用及试样的温度，蛋白质的测定要注意凯氏定氮仪的使用和各种溶液的配制，实验中的各项操作也要按照标准去做，脂肪检测要注意离心的时间及水浴的温度，读取数值也要仔细认真，在做每个实验室是都要注意安全。本人通过在企业学习实践，总结整理了以上奶粉检测的基本方法。 参考文献：1 张志江，对乳业发展的思考，2004. 4 2 陈爱佳 乳制品的加工技术2002 . 7 3 李国强 食品加工及相关技术 2007. 124 孟言; 乳制品发展的现状及对策 J;当代乳品; 2003年06期; 45-475 江雪 关于出口奶粉的主要项目的检测分析 2006-11-176 刘叶新 乳粉的检测， 2003.5