牛蒡子含量检测技术攻关毕业论文.doc
《牛蒡子含量检测技术攻关毕业论文.doc》由会员分享,可在线阅读,更多相关《牛蒡子含量检测技术攻关毕业论文.doc(11页珍藏版)》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、目录摘要:2关键字:2前言:21.1来源:21.2性状:2简述:3实验部分:33.1药典规定:33.1.1、对照品溶液的制备:33.1.2、供试品溶液的制备:33.1.3、测定法:33.2牛蒡苷43.3检测的关键点43.4药材的前处理43.4.1.药材粉碎过筛后取样的对比43.4.2.超声功率及取样的对比43.4.3.对照品溶液比对53.4.4供试品溶液的制备53.5测定条件63.6检测结果63.7数据处理及分析83.7.1.数据处理83.7.2.结果分析8结论和讨论10致谢10参考文献:10牛蒡子含量检测技术攻关 摘要:牛蒡子始载于名医别录,名曰恶实,列为中品。本草图经始称牛蒡子,别名大力子
2、。现代历版中国药典均收载。目前,以东北三省产量最大,称作“关大力”。另有浙江桐乡产者质佳,称为“杜大力”。其性辛、苦,寒,归肺、胃经。2013年11月30日来样牛蒡子(亳州 永刚),样品批号1-120B-130504-10M,经质检科精密仪器组检验含牛蒡苷为5.9%。此样同时送湖南省药品检验所检验,含量测定项下检验结果为9.6%。两次检测结果偏差为33.7%,远远高于规定要求。由于牛蒡苷为中成药银翘解毒丸(浓缩蜜丸)要求检测项目,因此需对牛蒡子牛蒡苷含量检验方法进行分析。关键字:牛蒡子;牛蒡苷;银翘解毒丸;工艺投料。前言:牛蒡子始载于名医别录,名曰恶实,列为中品。本草图经始称牛蒡子,别名大力子
3、。现代历版中国药典均收载。目前,以东北三省产量最大,称作“关大力”。另有浙江桐乡产者质佳,称为“杜大力”。其性辛、苦,寒,归肺、胃经。1.1来源:本品为菊科植物牛蒡Arctium lappa的干燥成熟果实。1.2性状:秋季果实成熟时采收果序,晒干,打下果实,除去杂质,再晒干。本品呈长倒卵形,略扁,微弯曲,长57mm,宽23mm。表面灰褐色,带紫黑色斑点,有数条纵棱,通常中间12条较明显。顶端钝圆,稍宽,顶面有圆环,中间具点状花柱残迹;基部略窄,着生面色较淡。果皮较硬,子叶2,淡黄白色,富油性。气微,味苦后微辛而稍麻舌。简述:牛蒡子2013年11月30日送检样,进厂编号为1-120B-13050
4、4-10M,经检验,牛蒡苷含量为5.9%。符合法定标准(5.0%),但达不到内控标准6.7%。同时根据对方(亳州永刚)质检报告,牛蒡苷检测结果为7%以上,双方检测结果差异较大。为了查清原因,精密仪器组再次从药材的取样、粉碎到色谱图的分离等各个环节进行重新分析,结果未发现任何异常。取同一批次样品送湖南省药品检验所进行检验,其检验结果为9.6%,结果差异更大。为了彻底查清牛蒡子中牛蒡苷含量检测结果的差异,特进行相关实验进行全面分析。实验部分:3.1药典规定:2010版中国药典规定牛蒡子按照高效液相色谱法(附录 D)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以甲醇-水(1:1.1
5、)为流动相检测波长为280nm理论板数按牛蒡苷峰计算应不低于15003.1.1、对照品溶液的制备: 取牛蒡苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。3.1.2、供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇约45ml,超声处理(功率150W,频率20kHz)20分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。3.1.3、测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪,测定,即得。3.2牛蒡苷 英文名称:arctiin 分子式:C27H34O11 分子量:534.57 属木脂素类化合物。为无色结晶性粉末。
6、熔点110112。旋光度-51.5(c=2.0,乙醇)。 3.3检测的关键点对牛蒡子检测方法进行分析讨论后,认为造成检测结果差异较大的关键点包括:药材粉碎过筛后的样品处理方法超声处理的功率对照品溶液后续实验从这三个关键点展开。3.4药材的前处理3.4.1.药材粉碎过筛后取样的对比按四分法分别取两份样品,其中1份样品为样(在粉碎前进行称重30g),另一份为样(在粉碎前进行称重30g)。分别将两份样品粉碎后过三号筛,将不能粉碎的样品再进行粉碎,如此反复三至四次。样 在粉碎后获得通过三号筛网的样品(17.18g)和未能通过三号筛的样品(12.82g)。样则将通过三号筛的样品和未能通过三号筛的样品混合
7、均匀,进行取样测定。3.4.2.超声功率及取样的对比取样的两份平行样品,分别在不同的超声频率,下进行处理:供试品、KQ-500VDV超声仪;200W超声20min 供试品、KQ-500VDV超声仪;500W超声20min 供试品、取样的通过三号筛网的样品(17.18g)供试品、取样未能通过三号筛的样品(12.82g)3.4.3.对照品溶液比对考虑对照品溶液可能存在污染,存放时间过长等因素造成浓度变化,对实验结果可能造成影响。新领取1支未开封的牛蒡苷对照品,配成平行溶液与原对照品溶液进行比较检测。精密称定适量的牛蒡苷对照品(批号110819-201108,94.6%),11.95mg 9.20m
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 牛蒡子含量检测技术攻关 毕业论文 牛蒡 含量 检测 技术 攻关
限制150内