银纳米粒子的制备及其性能测试-毕业论文.docx

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1、武汉轻工大学毕业论文论文题目：银纳米粒子的制备及其性能测试姓 名 学 院 化学与环境工程学院 专 业 应用化学 学 号 111303128_ 指导教师 2015年5月20 日目录一、前言11.1纳米粒子概述11.2 纳米粒子的应用11.3银纳米粒子概述21.4 银纳米粒子的制备方法31.5 研究现状31.6 研究内容4二、实验部分52.1 实验药品52.2 实验仪器52.3 实验步骤62.3.1 银纳米粒子的制备62.3.2 银纳米粒子的表征62.3.3 银纳米粒子的电催化活性测试63.1 X射线衍射仪表征73.3 纳米激光粒度仪测试113.4 银纳米粒子的电催化活性测试结果12四、实验结论1

2、3致谢14参考文献15摘要：随着科学技术的进步，银纳米粒子的研究开发也是日新月里的发展起来了。本文尝试了一种制备方法：用电化学还原法，以柠檬酸作为配位剂用电化学工作站在一定电流、时间内电解AgNO3溶液制得银纳米粒子。用扫描电镜观察所制得的产品形貌状态，为松针状的晶体粒子，其粒径在50-100 nm之间，用X射线衍射仪分析了银纳米粒子的晶体结构及样品纯度，纳米粒度分布仪测试得出粒子的大小分布在125-199 nm范围内，并用制得的银纳米粒子修饰碳糊电极，测其C-V曲线，对其电催化活性进行了初步探索。关键词：银纳米粒子；电解；制备；表征Abstract: With the progress of

3、 science and technology, the research and development of silver nanoparticles also developed very quickly. This paper attempts a preparation method:electricity chemical reduction method, using citric acid as complexing agent chemical workstation in a certain current, time electrolytic AgNO3 solution

4、 obtained dendritic silver nanoparticles. Using scanning electron microscope observed the product appearance, and it shows pine needle shaped crystal particles, the particle diameter between 50-100 nm, by X ray diffraction analysis the silver nanoparticles on the crystal structure and purity of the

5、samples, nanoparticle size distribution tester that particle size distribution in the range of 125-199nm, and the prepared silver nanoparticles modified carbon paste electrode, measured C-V curve, to conduct a preliminary study of the electrocatalytic activity.Key words: silver nanoparticles; Electr

6、olysis; preparation; characterizationII一、前言1.1纳米粒子概述进入21世纪纳米技术飞速发展，已成为一门新兴产业。其具有庞大的市场潜力,在诸多领域都拥有广泛应用，与人们的生活生产息息相关,潜力无限。何为纳米离子？纳米粒子的粒径通常介于1-100 nm之间，也叫做超微粒子。对纳米粒子的研究表明，纳米粒子应该具有一些新奇的物理和化学性能。纳米粒子与宏观物体的结构存在差异，表现在比表面很大，而外层原子既无短程序又无长程序的非晶层。能推测纳米粒子内部的原子大概呈有秩序的排布，而表面原子的状况更偏向气体状态。虽然如此，但因为外部曲率大，粒径小，内部的吉布斯压力很高

7、，内部结构发生某种变形。其奇特的微观构成使其具备优异性能。纳米粒子具有小尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应和量子尺寸效应等特征, 拥有宏观材料不具备的特性，如导电特性、光电特性、光催化能力等,被广泛用于各种发光与显示装置1。1.2 纳米粒子的应用纳米粒子外部活化核心多，是制备催化剂的优良原料。当前，可以直接用纳米粒子在高分子聚合物氧化、还原及合成反应中做催化剂如铂黑、银等。用纳米粒子作为催化剂进行反应，能大幅增加反应效率，如在火箭燃料燃烧反应中使用纳米镍粉作为催化剂，可增加燃烧效率100倍2。纳米粒子的催化反应还具有选择性，例如氧化丙醛时用纳米镍作催化剂，镍粒的粒径对反应影响极大，小于5nm

8、时反应方向更偏向于生成酒精，而分解醛的反应被抑制3。有些材料通常在高温下烧结，如碳化硅、碳化钨、高合金等，但处于纳米状态时在较低温度下就能烧结，得到高密度的烧结体，这得益于纳米粒子的体积效应。另一方面，如在烧结过程中使用活性剂，能使烧结过程加快，烧结温度降低，烧结时间缩短，而纳米粒子就能作为活性剂使用，发挥效果。举个例子，加入0.1%的纳米镍粉在钨丝粉中后，烧结温度可降到12000-1300，而正常情况下钨丝粉须在3000的高温下烧结4。复相材料的烧结：复相材料烧结较困难，因其熔点不同及相变温度不同。纳米粒子的表面效应和体积效应，使其在低温下就能进行固相反应，不仅分解降低了其熔点，相转变温度也

9、降低了，因此可得到烧结性能很好的复相材料5。纯净的纳米粉末材料可以用来制作精细陶瓷。用这些纳米材料制作出来的陶瓷具有转换能量，传递信息的功能，且具有耐磨、坚硬、耐高温、耐腐蚀的能力。除此之外还可以作为红外吸收材料，如用Cr系合金纳米粒子来吸收红外线，效果良好6。在医学和生物工程中纳米材料也有许多应用。被称为“生物导弹”的药物技术已成功开发出来了7，是以纳米磁性材料为药物载体的靶向药物。即在蛋白质表面携带药物，再用磁性三氧化二铁纳米微粒包裹，向人体血管里注射进去，然后在磁场的力的作用下药物定向运动可直达病灶，减少了药物对人体内脏器官所产生的副作用，提高治疗效果。用纳米粒子做成的纳米传感器可获取人

10、体的各种电化学信息和生化反应的信息。还可以使用纳米技术研制成机器人，注入到人身的血液中，扩散到全身，就能对人体进行彻底检查，还能疏通人脑血栓，清除病人动脉脂肪沉积物，甚至能清除病毒，杀死癌细胞等，研究纳米技术对人类的医疗科技具有重大意义。可以预测，在未来纳米材料的制备技术发展和功能开发就飞速发展，在众多的高科技领域中会有越来越多的新型纳米材料得到广泛的应用。1.3银纳米粒子概述银纳米粒子是指由银原子组成的粒径在1100 nm的细小颗粒。研究表明，当在不同的材质上镶嵌纳米银后，材料的物理化学性能大大改变。目前人们对银纳米粒子的研究兴趣浓厚，前途无限。银纳米粒子具有十分优异的性能，主要表现在信息技

11、术、物理元器件、化工产品，环境保护等众多方面, 是一种高科技材料。现在在陶瓷建材、医药医疗、环境保护和涂料等领域应用广泛，因此研究人员对银纳米粒子的性能研究和制备方法极为关注8。陈水挟等9人研究发现负载了银颗粒的活性炭纤维具有很强的杀菌能力，于是在将负载的银制备成银纳米粒子后, 材料的反应活性即杀菌活性大幅提高，是因为这样做能大幅提高比表面积, 增大表面原子所占比例。一直以来，乙烯环氧化催化剂的主要成分都是银, 提高催化剂效能的有效办法就是减小其粒径，因此研究制备出粒径较小的银纳米粒子对提高催化剂性能具有重要意义。纳米银还能提高甲烷选择还原NOx的催化剂活性。在绝缘体和半导体中添加适量的银纳米

12、粒子能使其拥有良好的光学特性，适于制造光电器件10。银纳米粒子的导电性，催化效率和杀菌能力受其的粒径影响，因此有必要精确控制住银纳米粒子的颗粒尺寸。此外，近年来银纳米粒子的自组装和有序组装膜的结构与性质成为了人们研究的焦点，其中最能引起人们兴趣的是将尺寸分布均匀及粒径较小的银纳米粒子或半导体银纳米粒子组装成有序的超晶格并研究其光电性能11。固体复合膜的光电性能受纳米粒子的尺寸和粒子间的距离影响，因此人们这方面的研究具有重要意义。1.4 银纳米粒子的制备方法近十几年来，纳米技术蓬勃发展，各种制备纳米银粒子的物理方法和化学方法层出不穷。此领域的研究重点是开发出成本更低、方法更简便、效率更高且具有大

13、规模工业生产前景的银纳米粒子制备方法。其中物理方法12有高能机械球磨法、光照法、蒸发冷凝法等。原理简单是物理方法的优点，但其生产成本高昂，对仪器装置的要求也很高，在对银纳米粒子的尺寸和形状要求不高的工业化制备方面比较适用。在对纳米粒子性能要求较高的方面一般用化学法来合成银纳米粒子，如光学、电学和生物医学等。控制住颗粒的粒径、范围较小的粒度分布和制得特定、单一、均匀的晶体结构是制备银纳米粒子的关键技术。化学制备方法主要有光化学还原法、液相化学还原法、电化学还原法、微乳法、化学沉淀法、溶胶-凝胶法和醇解法等。近年来, 新发展出一种电化学合成纳米粒子的方法, 沈理明等人13通过控制电流密度用电化学法

14、制备出了哑铃状、球形还有棒状的银纳米粒子，B raun 等14利用DNA 模板电化学合成了银纳米线, 柯宏伟15等人用电沉积法合成了银纳米粒子并研究了电位对粒子的形态影响 ,Zhu 等16利用超声电化学合成了半导体PbSe 纳米粒子。当前电化学法是合成纳米材料的一种有效手段，因其具有方法简单、快速、无污染，高效率等优点17。1.5 研究现状耿涛等人9的银纳米粒子的制备及表征一文中提及，他们在溶剂热条件下, 用乙二醇还原制备出了银纳米粒子，并用X 射线衍射(XRD ) 和透射电子显微镜( TEM ) 进行分析，得出结论：利用乙二醇水热还原法制备出的纳米银粒子具有面心立方相多晶结构、平均粒径在50

15、nm左右，主要以球形粒状形式存在，分散剂起到了很好的分散作用。杨必文等人18用酪氨酸作为还原剂和稳定剂，在60恒温水浴的碱性条件下还原硝酸银，反应20 min，成功制备出了银纳米粒子。在银纳米粒子的生成过程中，混合溶液颜色由淡黄色变为棕黄色，此现象说明了微粒银的生成。使用紫外可见吸收光谱(UV-Vis)和透射电子显微镜(TEM)对得到的产品进行表征分析，得出结论为：粒子的紫外光谱吸收峰在412 nm附近，透过TEM图像可知银纳米粒子直径在1525 nm，形状近似球形。孙如等人19采用硼氢化钠还原硝酸银制备了较小银纳米粒子。用紫外可见吸收光谱(Uv-Vis)、扫描电子显微镜(SEM)和循环伏安法

16、(CV)对银纳米粒子进行了表征。结果表明：银纳米粒子粒径约为10 nm，并能以亚单层形式组装于导电玻璃表面；C-V图显示银纳米粒子有一对不对称的氧化还原峰，而且纳米粒子的浓度能影响氧化还原电位。顾大明20等在pH=12、温度40-42条件下，以次磷酸钠还原硝酸银溶液，得到紫红色银胶，干燥后的粉末状产物。用透射电镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)进行分析，结果表明制备的纳米银粉粒径在1030 nm之间。该方法的制备周期约为5 h，产率可达7080。王银海21等以EDTA为配位体，在超声波下用电化学法制备了不同粒径的球形纳米银粒子，并用XRD、TEM和紫外可见光谱对它们进行了表征。结果表明AgN

17、03溶液的浓度不同，制得的纳米银粒子的形状和粒径大小也不同。廖学红17等以N-羟乙基乙二胺-N，N，N-三乙酸为配位剂用电化学方法制备出树枝状纳米银，并用XRD和TEM对该纳米粒子进行了表征，发现配体的存在是生成纳米粒子的关键，并且电化学法是制备银纳米粒子的优良方法，简单高效无污染。同时，他们还以EDTA为配位剂，用AgNO3溶液为原料，以超声电化学方法成功制备出类球形和树枝状两种不同粒径的银纳米粒子，并用XRD和TEM进行了表征。张韫宏22等在814层硬脂酸银L-B膜内，用电化学法制备了纳米尺度的超微银粒子，检测到球形纳米银粒子直径在2-3 nm之间。1.6 研究内容此法制备银纳米粒子是根据

18、溶液中银离子在一定的电化学势窗下，可以发生氧化还原反应，被还原为银原子。在特定的电势下，选择合适的反应条件，正价的银离子可以被还原为零价态的银单质。在电化学反应进行的同时，电解液中存在的稳定剂（本实验为柠檬酸），将生成的银原子保护隔离起来，就能形成分散的银纳米粒子。其基本原理是：阳极 4OH-4e- O2+2H2O阴极 4Ag+4e- +稳定剂 4Ag/稳定剂总反应 4AgNO3+2H2O 4Ag/稳定剂+O2+4HNO3在合成银纳米粒子后用X 射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM ) 和纳米粒度仪、循环伏安法（C-V）对其进行表征。二、实验部分2.1 实验药品 药品厂家硝酸银 (AgN

19、O3, A. R. 级)国药集团化学试剂有限公司柠檬酸 (C6H8O7H2O， A. R. 级)国药集团化学试剂有限公司硝酸钾（KNO3，A. R. 级）国药集团化学试剂有限公司无水乙醇（C2H5OH, A. R. 级）国药集团化学试剂有限公司超纯水上海和泰仪器有限公司高纯石墨棒江苏中哲新材料科技有限公司2.2 实验仪器仪器厂家台式高速离心机（H1850）湘仪离心机仪器有限公司电子天平（AL204）梅特勒-托利多仪器电化学工作站(CHI660C)上海辰华仪器公司电热恒温鼓风干燥箱（DHG-9140A）上海精宏实验设备有限公司超声波清洗器（SK1200E）上海科导超声仪器有限公司纳米激光粒度仪（

20、BT-90）丹东市百特仪器有限公司X射线衍射仪（XRD-7000）岛津公司扫描电子显微镜(S-3000N)日立（HITACHI）2.3 实验步骤2.3.1 银纳米粒子的制备使用天平准确称取4g柠檬酸（作为配位剂）和0.2g AgNO3于烧杯中，用量筒量取100ml超纯水搅拌直至完全溶解（可加入少量KNO3以加强溶液导电性），配成电解液。有一点要特别注意：实验所用烧杯需用超纯水反复清洗，以免粘附有Cl-与加入的Ag+反应生成AgCl沉淀。电极体系为石墨棒-石墨棒( f 8mm )双电极体系,双电极体系的线路接法为工作电极夹在一根石墨棒上，对电极和参比电极一起夹在另一根石墨棒上，以烧杯为电解池。可

21、在烧杯杯口加一杯盖，一方面能卡住电极以免晃动影响银纳米粒子的析出，另一方面能防止杂质落入，污染电解液。以电化学工作站为电源，采用计时电位法（chronopotentiometry）的工作模式，在25 mA恒电流下电解40 min。电解开始后需密切注意电解池内现象，可观察到工作电极上有黑色蓬松物质生成，随时间推移逐渐长大，对电极上有细小气泡均匀冒出（为氧气）。待电解完毕后关闭电化学工作站，小心的将石墨棒取出，放置于干净烧杯中用超纯水冲洗使制得的银完全脱落下来，将烧杯放置于超声波清洗器中震荡使银颗粒充分分散开来以方便洗涤。吸取银悬浊液于离心管中，使用高速离心机（6500 r/min）离心15 mi

22、n，离去上清液再分别用水及乙醇洗涤沉淀再次离心取沉淀重复两次。沉淀洗涤干净后取出放置于表面皿上，于烘箱中(40)干燥12 h，得产品，将产品收集保存。2.3.2 银纳米粒子的表征产物的表征：用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM ) 和纳米激光粒度仪对其进行表征。XRD表征：将银纳米粒子粉末均匀的填装于载玻片上，铺满且表面平整，再将样品置于仪器中。仪器参数设置为：Target = CuVoltage = 40kVCurrent = 30mA扫描速率为 2/min ,扫描范围为 10 80，设置好后开始扫描SEM表征：先将银纳米粒子粉末震荡充分分散开来，再用牙签挑取少量样品涂抹于载物台，

23、使粉末铺平均匀。制样完成后放置于仪器中，分别在放大10000倍和20000倍情况下进行观察拍照。纳米激光粒度仪表征：由于样品为粉末，所以必须先进行预处理才能测试。称取0.05 g银纳米粒子于容量为5ml的塑料胶囊内，然后往胶囊内加入5 ml超纯水，封闭胶囊后放置于超声波清洗器中进行超声震荡30 min，直至银粒子充分扩散制得银纳米粒子悬浮液。将制得悬浮液转移到石英比色皿中，再进行测试。2.3.3 银纳米粒子的电催化活性测试1）. 取0.02 g石墨粉在表面皿中，加入5L液态石蜡混合均匀，研磨至糊状，填入聚四氟乙烯管中，填装时要保证混合物无空洞且接触面平滑，在另一端插入铜丝作为导线制得碳糊电极。

24、2）.向0.002 g银纳米粒子粉末中加入1 ml液态石蜡，将混合物封装于密闭容器中，放置于超声波清洗器中充分震荡30 min，制成均匀的银纳米粒子悬浮液。取0.02 g石墨粉在表面皿中，用移液器量取5L悬浮液于石墨粉中混合均匀，研磨至糊状，填入聚四氟乙烯管中，同样的填装时要保证混合物无空洞且接触面平滑，在另一端插入铜丝作为导线制得银纳米粒子修饰的碳糊电极。3）.将电极浸入到亚铁氰化钾溶液中分别用循环伏安法测量两根电极反应的起始电势以及反应中通过电极的电流，记录数据并作图。C-V参数设置为：起始电压-0.2V，最高电压1V，最低电压-0.2V,扫描速率0.05V/s,灵敏度10-4A/V。三、

25、实验结果及讨论制得的银纳米粒子为灰黑色的固体粉末3.1 X射线衍射仪表征 图 1 银纳米粒子的XRD衍射图Fig1 XRD diffraction of the Silver NanoparticlesX射线衍射测量可以用来确认银纳米粒子的存在还能估算其晶粒尺寸23。从图1可知曲线上的4个衍射峰分别出现在2=38.1，44.3，64.56和77.44。经过与标准图谱对照，表明它们分别对应于面心立方相金属Ag的(111)、(200)、(220)和(311)晶面，从而可以判断样品为银结晶，且峰型清晰纯净无其他杂峰，这说明所制得的样品为立方结构的单相银纳米粒子，无其他杂质。银纳米粒子的平均晶粒尺寸可

26、利用X射线衍射峰Scherrer公式进行计算：D=k/bcos2D为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度（nm）k是Scherrer常数，若b为衍射峰的半高宽,则k=0.89；若b为衍射峰的积分高宽,则k=1为X射线波长（Cu靶），为0.154056 nmb为实测样品衍射峰半高宽为衍射角，反映在2=38.1，44.3，64.56和77.44。计算后得到他们分别对应的银纳米粒子的粒径为18.5 nm，17.2 nm，25.4 nm，23.7 nm,则晶粒垂直于晶面方向的平均厚度为21.2 nm。3.2 扫描电子显微镜（SEM）表征 A B图2 银纳米粒子的SEM图 第一组（图A为放大10k倍，图B为放大

27、20k倍）Fig . 2 The first group of the SEM image of the silver nanoparticles (Figure A is Magnified 10K times, and the B is Magnified 20K times). C D图3 银纳米粒子的SEM图 第二组（图C为放大10k倍,D图为放大20k倍）Fig . 2 The second group of the SEM image of the silver nanoparticles (Figure C is Magnified 10K times, and the D is

28、 Magnified 20K times).其中图2为新鲜制备的银纳米粒子SEM图，图3为制备完成，放置一周时间后所拍的SEM图。观察可知制得的银纳米粒子为松枝状晶体，晶型单一规律，形状匀称，大小较为一致，分散性良好。并且对比这四张图片，可以清楚地发现新制备的与放置一周时间的银纳米粒子的SEM图所反映出的形貌性质，两者几乎完全相同，没有明显区别，可以说明本实验的制备方法具有良好的重现性且制备出的产品性质稳定，一定时间内基本无变化。通过与SEM比例尺对比观察估算可知松枝状银纳米粒子的粒径在50-100 nm。本实验使用的配位剂为柠檬酸，它的存在非常重要，是纳米粒子的形成关键。前人的研究表明用电化

29、学还原法合成银纳米粒子时, 如果未在AgNO3溶液中加入适量配位剂, 则无法生成银纳米粒子17。本人通过对照试验也确实证实了这一点，在同样的实验环境下电解未加入柠檬酸的AgNO3 溶液，可以清晰地观察到在石墨棒上析出的为银白色的大粒径的银单质颗粒，而不是灰黑色蓬松物质。这主要由于加入配位剂后，溶液中存在如下的配位离解平衡:Ag+ - 配位剂 Ag+ + 配位剂在配位剂的作用下 ，溶液中游离Ag+ 被配位剂所包围并与之结合，Ag+的浓度得到控制, 从而使Ag+ 在电极上还原的速度间接的得到了控制, 以实现控制银原子生成速率，制备出纳米级别的银粒子。由于柠檬酸含有羧基氧等有强配位能力的原子, 可与

30、Ag+ 产生作用, 所以能够达到上述目的。同时合成的银纳米粒子形状也与所用配体的结构有关。柠檬酸含有羧基,仅在Ag+ 电解前起配位作用, 以此来控制一定的电解还原的速度。产生树枝状晶体的原因可能是粒子的分形生长, 即粒子在一定的范围内通过扩散、吸附过程, 持续不断生长, 最后长成松枝状晶体。查阅资料得知使用不同的配位剂所制得的银纳米粒子的晶体类型、晶型尺寸差别很大，廖学红等使用半胱氨酸作为配位剂，制作出来的银纳米粒子为球形17由此可知使用不同种类和不同结构的配位剂是实现人工控制银纳米粒子的形状和尺寸的有效手段。3.3 纳米激光粒度仪测试BT-90 纳米激光粒度分布仪测试结果报告样品名称:银样品

31、来源:介质名称:水测试单位:化环测试人员:周浩测试日期:2015-05-13测试时间:11:25:14备注:激光波长:405.00nm散射角度:90.00测量时间:300.00s相关器:低速介质温度:25.00介质黏度:0.000890Pa.s分析模式:CONTIN2分布类型:光强分布中位径:157nmD4,3:161nmD3,2:159nm分散度:3198.30180D2,1:157nm比表面积:13.94m2/gPDI:0.045D3:127nmD6:130nmD10:133nmD16:139nmD25:144nmD75:171nmD84:176nmD90:184nmD97:194nmD9

32、8:196nm粒径大小和分布区域粒径nm125-140140-158158-177177-199区间16.8834.5633.515.06累积16.8851.4484.94100 图 4 银纳米粒子的大小和比例分布图Fig. 4 Size and percentage distribution of Silver Nanoparticles由纳米激光粒度仪测试出的数据可知，制得的银纳米粒子的平均粒径大小为157nm,粒径范围为125nm-199nm。此结果说明银纳米粒子的大小非常一致，粒径均匀分布在一个较小的范围内，晶型单一，成功控制住了粒子的尺寸和晶体结构，产品优良。3.4 银纳米粒子的电催

33、化活性测试结果用循环伏安法分别对两根电极进行扫描得循环伏安曲线，如下图 图 5 空白碳糊电极与用银纳米粒子修饰的碳糊电极的循环伏安曲线对比图 Fig. 5 Comparison of cyclic voltammetry on carbon paste electrode blankcarbon pasteelectrode with silver nanoparticles modifiedA为用银纳米粒子修饰的碳糊电极的循环伏安图 B为空白碳糊电极的循环伏安图从上述几幅图可以看出与空白碳糊电极相比用银纳米粒子修饰过的碳糊电极的C-V曲线的起始电势更低，说明反应更容易进行；且电极电流更大，说

34、明反应进行的越激烈。由此我们可以推测出银纳米粒子对碳糊电极的电化学活性是有影响的，能使其具备更优秀的电化学性能。但观察曲线图可知修饰前与修饰后的区别较为微弱，给出的解释说服力也不是十分充足。介于本人的电化学知识与电化学实验手段有限，此次实验只是对银纳米粒子的电催化活性做一个初步的探索，更进一步的理解还有待于学习和研究。四、实验结论本文用电化学还原法，以柠檬酸为配位剂电解AgNO3溶液成功的制备出了大小一致，晶型匀称，粒径在100nm左右的松枝状的高纯度银纳米粒子，并用循环伏安法测试得出银纳米粒子对碳糊电极的电极性能有影响但还需探索。用电化学合成方法来制备银纳米粒子十分方便快捷安全环保，是一种很

35、有用也很有前途的制备方法，此法可推广到制备其他金属纳米粒子中去，值得关注和持续开发。致谢首先要感谢我的导师时宝宪老师，没有时老师精心指导和关怀我无法完成这篇论文。从一开始论文题目的选定到实验内容的讨论再到最后毕业论文的撰写，时老师都给我提供了巨大的帮助与支持，在各个环节上时老师都倾注了大量的心血和智慧。在和时老师近半年的接触中，老师深厚的专业素质、敏锐的洞察力、一丝不苟的治学态度、强大的分析和语言组织能力使我受益良多，对于问题的判断总是能一针见血的指出来并提供行之有效的办法和指导，促使我精益求精。时老师严以律己、宽以待人的处世原则，也让我印象深刻，终生受益。 此外还要特别感谢我的班主任周晓荣老

36、师的指导和耐心解答，还有在试验仪器和实验操作上，我们化环学院的老师给我提供了很大的便利和指导。在实验的研究探索过程中，马双双等一起奋斗在实验室的同学还有余祎学姐都给我提供了很大的帮助。在这里，我对你们表示感谢，谢谢你们所有人。真心感谢一切支持、关心和帮助过我的人。参考文献1 张立德，牟季美 纳米材料学M,沈阳：辽宁科学技术出版社，1994,1-62 何彦达 纳米材料的应用及展望J，科技风，2010.1，（1）:195-1963 孙丽丽，盖轲 纳米材料的特性及用途J，锦州师范学院学报，2002.9,23（3）：3-74彭丽玲 纳米粉体表面改性的必要性和应用前景J，船电技术，2011.3，31（3

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