有机化学实验讲义.doc

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1、.有机化学实验讲义琚辉 2006年12月天津中医药大学有机化学实验室实验一 蒸馏及沸点的测定一、 实验目的1.学会常量法测定液体的沸点2.掌握蒸馏装置的安装3.学会利用蒸馏的方法分离沸点不同的液体二、 实验原理饱和蒸汽压、沸腾、沸点的概念。蒸馏：所谓蒸馏就是将液体物质加热到沸腾变为蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体，这两个过程的联合操作。如：将沸点相差30以上的混合液体蒸馏时，沸点较低的先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的物质留在蒸馏瓶内，这样可达到分离和提纯的目的。纯液体有机化合物在蒸馏过程中，沸点范围很小0.51，所以可以利用蒸馏测定沸点。气化中心及沸石的使用。三、 实验步骤升降台的作用，电热套的使

2、用及注意事项，选用适当容积的蒸馏烧瓶，温度计的选择和使用，冷凝管的种类及使用，接受器和前馏分。仪器的安装顺序：由下到上，由左到右。如图安装磨口部分连接紧密，与大气联通。1. 250ml低烧瓶加入100ml乙醇水溶液，加入1-2粒沸石，通入冷凝水2. 打开电源，节电压至100v3. 溶液沸腾，观察温度计示数变化4. 收集馏分，72-785. 量取收集馏分体积，计算产率6. 仪器的拆除（顺序与安装顺序相反）四、实验重点1.蒸馏的原理 2.仪器的合理使用 3.沸石的使用 4.产律的计算 5.仪器的安装和拆除6.蒸馏时温度计的位置实验二 熔点测定及温度计的校正一 实验目的1. 学会使用熔点仪测定有机物

3、的熔点。2. 掌握绘图法校正温度计的方法。3. 通过测定有机物熔点，判断物质的纯度。二 实验原理熔点：通常把晶体加热到一定温度时，即可以从固态转变液态，此时的温度就为该晶体的熔点。纯净的晶体从开始熔化（其现象为塌落并有液体产生）即为始熔，至完全熔化（其现象为晶体完全消失变为液体）即全熔的温度范围叫熔距或熔程。当达熔点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃熔化，熔距很短，一般在0.51;不纯的化合物晶体,即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔距增大。因此，测定固体物质的熔点可鉴定其化合物的纯度。熔点是反映有机物纯度的指标，由于杂质的存在，常使熔点降低。同时，因为固体有机化合物有其固定的熔点，所以从熔点

4、的测定，又可初步推知其为某种化合物。三 实验步骤1.熔点管的制备：通常用内径约1mm长约60一70mm、一端封闭的毛细管作为熔点管。2.试样的装入：样品的高度约23mm3.熔点的测定与温度计的使用4.升温速度的控制5.绘制温度计校正曲线6.测量未知样品四 实验的注意事项：1.药品应装填紧密2.升温速度应不妨碍观察3.温度降到合适时再进行下一次测量实验三 水蒸汽蒸馏一、 实验目的1. 学习水蒸气蒸馏的原理及应用2. 掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法二、 实验原理水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯有机化合物比较常用的方法，对于一些难溶于水但具有一定挥发性的物质，可以用通入水蒸汽的方法把它和水一起蒸馏出来，这

5、叫水蒸气蒸馏。能进行水蒸气蒸馏的有机物必须是具备以下三个特性： 1. 不溶或难溶于水(若溶于水，则蒸汽压显著下降，不易蒸出) 。2. 在沸腾下与水长时间共存不起化学反应。3. 在100左右时，必须有一定的蒸汽压(不小于1333.22Pa)。当有机物与水一起共热时，根据分压定律(道尔顿定律)，整个系统的蒸气压应为各组分蒸气压之和。 P总=P水+P有。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。此法常用于下列几种情况：1.反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质。2.从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物。3.某些有机物在达到沸点时容易被破坏，采用水蒸汽蒸馏，可在100以

6、下蒸出。三、 实验步骤按要求安装水蒸汽蒸馏的装置图。用500ml圆底蒸馏烧瓶作为水蒸馏器，用电热套加热。加入的水量以其容积的1/2-2/3为宜, 安全管几乎插至发生器底部，加二粒沸石(安全管插入蒸馏头接A接口至蒸馏烧瓶)。T型管止水夹及后面90弯管、T型管的乳胶管插入蒸馏头侧管中，蒸馏部分为250ml三颈瓶。一颈用玻璃塞塞住，中间口插入90玻璃管，顺序为90玻璃管、温度计套管插入大小头接三颈瓶中间的口，调玻璃管接近烧瓶底部，没于待蒸馏液面之下，三颈瓶第二颈用蒸馏弯头75与水冷凝器相连后，接尾接管、锥形瓶。加料：三颈瓶内加入30ml环己烷。蒸馏：打开止水夹，加热至水沸腾，关闭止水夹，水蒸气进入蒸

7、馏部分，开始蒸馏,蒸馏速度为23滴/秒。结束：当蒸馏无明显油球，澄清透明时，先打开止水夹，然后移开热源，以免发生倒吸现象。蒸出物用分液漏斗分离出环己烷。注意： 必须经常检查安全管中水位是否正常，如果安全管内水柱从顶端喷出，说明蒸馏系统内压力增高，应立即打开弹簧夹，检查原因。 避免倒吸现象的发生。如果蒸馏瓶内压力大于水蒸汽发生器内的压力，将产生液体倒吸，也应立即打开弹簧夹。 蒸馏部分混合物溅飞是否厉害，一旦发生不正常，应立即旋开螺旋夹，移走热源。排故障后方可继续蒸馏。实验四 萃取一、 实验目的1. 掌握分液漏斗的使用。2. 学会使用分液漏斗，进行有机物的萃取、洗涤。二、实验原理萃取是有机化学实验

8、中用来提取或纯化有机化合物的常用操作之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质，也可以用来洗去混合物中的少量杂质。通常称前者为“抽提”或“萃取”；后者为“洗涤”。若一物质在两液相A和B中的浓度分别为CA和CB,则在一定温度下，CACBK。K是一常数，称为“分配系数”，可近似地看作此物质在两溶剂中的溶解度之比。在萃取时，若在水溶液中先加入一定量的电解质（如氯化钠），利用所谓“盐析效应”，所降低有机化合物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。用同样体积的溶剂，分多次萃取比一次萃取效率高。一般同体积溶剂分为3-5次萃取即可。同理也适用于由溶液中除去（或洗涤）溶解的杂质。三、实

9、验操作1.分页漏斗的检漏2.凡士林的涂抹方法3.分页漏斗的干燥4.正确使用分液漏斗（握法，震荡，放气，静置）实验五 正溴丁烷的制备一、实验目的：（1）学习用溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理和方法。（2）掌握带有吸收毒气装置的加热回流操作。（3）学习分液漏斗的使用及复习蒸馏操作。二、实验原理： 用浓硫酸和溴化钠作溴代试剂。从正丁醇制备正溴丁烷。 主要反应：NaBr+H2SO4(浓) HBr+NaHSO4 n-C4H9OH +HBr n-C4H9Br +H2O 副反应： CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH=CH2 +H2O 2n-C2H9OH (n-C4H9)2O +H2O三、

10、实验步骤回流装置：如图如图安装,后加料，在150ml圆底烧瓶中放20ml水，再小心加入29ml浓硫酸。混合均匀后，冷至室温，边摇边加19ml正丁醇及25g研细的溴化钠。洄流： 先加沸石，尽快装上洄流冷凝管，从其上端接一溴化氢气体吸收装置。电热套加热回流1.5小时，反应发生，可见到分层，上层为产品。蒸馏：流结束后，移去电热套，让混合物冷却。改装仪器蒸馏，烧瓶中再加沸石，流速控制在23滴/秒。接受：0ml三角瓶浸在盐水溶液中，接受产品，产品分层。蒸至馏出液澄清或用水检确证无n-C4H9Br(油状物)，停止蒸馏。分离杂质：出液的主要成分是正溴丁烷和水，其它还有余下的正丁醇，副产物丁醚、1-丁烯及少量

11、的硫酸和HBr。用分液漏斗将杂质除去。(分液漏斗的使用方法要讲。)水和正溴丁烷不相混溶，将二者在分液漏斗中一起振摇，静置后分为二层。 用15ml水洗涤 加10ml浓硫酸洗涤 用水、饱和NaHCO3及水各15ml洗涤三次 干燥：最后将有机层倒入50ml有塞的三角瓶中，加2g无水CaCl2 称重计算产率实验六 肉 桂 酸一、实验目的(1)熟悉采用珀金反应制备肉桂酸的原理和方法(2)掌握水蒸气蒸馏的原理及操作方法。二、实验原理芳香醛和脂肪酸酐在相应脂肪酸碱金属盐的催化下缩合，生成芳基丙烯酸类化台物，这个反应称为珀金(Perking)反应。本反应的实质酸酐与芳醛之间的羟醛缩合，其反应式为：三、实验步骤

12、 本实验所用反应仪器及量取反应试剂的容器必须是干燥的。在干燥的100ml圆底烧瓶中放入3g碾细的、新焙融过的无水醋酸钾粉料5m1(005mo1新蒸馏过的苯甲醛2和7m1醋酸酐，振荡使三者混合。装上空气冷凝管，在电热套上加热回流，保持75分钟。将反应物趁热倒入盛有150m1水的500m1圆底烧瓶内，原烧瓶用100m1沸水分两次洗涤，洗涤液也倒入500m1烧瓶中。一边充分摇动烧瓶，一边慢慢加入少量碳酸钠固体3，直至反应混合物呈弱碱性(约775g)。然后进行水蒸气蒸馏，蒸出未作用的苯甲醛至馏出液无油珠状为止。剩余物中加入少许活性炭，加热回流10分钟，趁热过滤。滤液小心地用浓盐酸酸化。将热溶液放入冷水

13、浴中，搅拌冷却。待肉桂醛完全析出后，减压过滤，产物用少量水洗净，挤压去水分，在100以下干燥,计算产率。实验七 乙酸乙酯的制备（一）实验目的(1) 了解并掌握乙酸乙酯的制备方法。(2) 掌握蒸馏及分液漏斗的使用方法。（二）实验原理 本实验在浓硫酸催化下，采用乙酸与乙醇为原料，加热而制得乙酸乙酯。CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOC2H5+H2O为加快酯化反应速率，可增高温度或使用催化剂，使反应在较短的时间内达到平衡。破坏可逆平衡，使产量提高。（三）实验步骤 如图装置将15m1冰醋酸和23m195乙醇置于l00ml圆底烧瓶中，在振摇下加入75m1浓硫酸充分摇匀，加几颗沸石，装上回流冷凝

14、管，在水浴上加热回流30分钟。稍冷后，改成蒸馏装置，水浴上蒸馏，蒸至不再有蒸出物为止。往馏出液中加饱和碳酸钠溶液，充分摇匀，有机相呈碱性或中性。用分液漏斗分去有机相，有机相加等体积的饱和食盐水洗一次，再用等体积的饱和氯化钙溶液洗一次，分出有机相，用无水硫酸钠干燥。干燥后的粗产品滤至干燥的蒸馏烧瓶中，加几颗沸石，于水浴上蒸馏，收集7378馏分。（四）计算产率实验八 甲基橙的制备（一）实验目的：1.掌握由重氮化、偶合反应制备甲基橙的原理和方法。2.巩固重结晶的操作。（二）实验原理重氮盐常用来制备芳香卤代物、酚、芳腈及偶氮染料等，如指示剂甲基橙，它是由对氨基苯磺酸重氮盐与N,N-二甲基苯胺的醋酸盐，

15、在弱酸介质中偶合得到的。偶合首先得到的是嫩红色的取代甲基橙，称为酸性黄；在碱性中酸性黄转变为橙黄色的钠盐，即甲基橙。介质的酸碱性对偶合反应影响颇大，酚类的偶联反应宜在中性或若碱性中进行；胺类偶联反应宜在中性或弱酸性中进行。（三）实验步骤1.准备几个小烧杯，配制下列溶液用。将20ml55碳酸钠溶液冲稀至45ml,加3.5g对氨基苯磺酸1,待其溶解后,在与7ml水溶解有1.2g亚硝酸的溶液混合均匀,倒入滴定管中。滴定管中放置20ml水冲洗的3ml盐酸溶液.滴定管中装有2.1ml N,N-二甲苯胺,1ml冰醋酸,和20ml乙醇的混合液。2.调节各滴定管的滴速，首先在滴定管中加入适量的蒸馏水，以调节滴

16、速，（按试剂量的比例，必须使三管的溶液同时滴完）调好后，分别将滴定管下口用一端封闭的朔料套管2套住，然后将水从滴定管上口到出，再分别到入已配制好的试剂，装置好后，用剪刀剪掉朔料套管，则三种试剂可按已调好的流速进行反应。管与管溶液相遇后即发生重氮化反应而生成重氮盐。随即与管的溶液发生偶联反应，而生成甲基橙3。用烧杯接流出物。3.在所得浆状物中加入10ml25%氢氧化钠溶液，此时甲基橙由红变为橙黄色，过滤粗产品，用1%氢氧化钠溶液重结晶（约60ml）。得到橙黄或橙色小叶片状的甲基橙晶体。产量约需4g,产率约74%.实验九 从茶叶中提取咖啡碱（一）实验目的1.学习掌握从茶叶中提取咖啡碱的原理2.掌握

17、用脂肪提取器进行液-固萃取的方法3.掌握用升华进行固体有机物纯化的方法（二）实验原理结晶水的咖啡碱为白色针状结晶末，味苦，能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等。在100时失去结晶水，开始升华，120时升华相当显著，178以上升华加快。无水咖啡碱的熔点为238。（三）实验步骤1 提取：称取茶叶末10g装入脂肪提取器的滤纸套1筒内，在烧瓶中加入120ml80%乙醇，用电热套加热。连续提取75分钟（虹吸管中的提取液为淡黄色），待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。改成蒸馏装置，回收大部分乙醇3。（剩余约10-15ml，便与转移。）2 熔炒：将残液倾入蒸发皿中，加入4g生石灰粉2，在蒸气浴上蒸干后（在烘干的过

18、程中，应不断搅拌，使之成为粉末。），隔石棉网在酒精灯上熔炒，使水分全部除去。3 升华4：取合适的玻璃漏斗，颈部塞一小块棉花，蒸发皿上盖着一刺有许多小孔的滤纸，再将漏斗盖在蒸发皿上，隔石棉网加热升华，当纸上出现白色针状结晶时，控制火焰，尽可能使升华速度放慢，如发现有棕色烟雾时，即升华完毕，停止加热。4 产品的收集：冷却后揭开漏斗和滤纸，用手术刀刮下结晶。残渣经搅拌后再升华一次，两次升华收集的咖啡碱。合并测定熔点若产品不纯时，可用少量热水重结晶提纯或放入微量升华管中再次升华。5 称量计算产率实验十 醇、酚、糖的化学性质（一） 实验目的：1.通过实验进一步认识醇、酚、糖的一般性质，2.比较醇、酚、糖

19、之间的化学性质上的差异，认识烃基和羟基之间的相互影响。3.进一步认识单糖、双糖和多糖，的特性，掌握还原糖和非还原糖区别。（二）实验步骤醇的性质1 醇钠的生成和水解 取2支干燥的试管,分别加入1ml无水乙醇1、正丁醇.然后分别向两支试管里加入1粒绿豆大小洁净的金属钠。用大母指按住试管口,待气体平稳放出并增多时,将试管口靠近火焰,放开大拇指,有何现象发生。 在所得的溶液加入5ml水2,摇动试管,加入2滴酚酞试剂,有何现象出现,并说明原。2 硝酸铈铵试验3 分别加入5滴95%乙醇 乙二醇 甘油和饱和甘露醇水溶液于4支试管中,然后各滴加2滴硝酸铈铵试剂,摇动试管,观察溶液颜色的变化。 含10个碳以下的

20、醇和硝酸铈铵溶液作用可生成红色的络合物，溶液的颜色有橘黄变成红色，此反应可用来鉴别化合物中是否含有羟基。（醇、二元醇、羟醛、羟酮、羟腈都可由阳性反应，多元醇更可反应，但容易被氧化而褪色。）3 卢卡氏(Lucas)试验取3支干燥试管，分别加入0.5ml正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、然后各加入1ml卢卡试剂4，振摇试管后静置，观察变化并记录分层的时间。若现象不明显，可在热水浴中进行观察。用1ml浓盐酸代替卢卡氏试剂做上述的试验。比较结果。 不同类型的醇与卢卡试剂反应的速度不同，三级醇最快，二级醇次子，一级醇最慢，固可用来区别一、二、三级醇。含3-6个碳原子的醇可溶于氯化锌-盐酸溶液中，反应后由于生成不溶

21、于试剂的卤代烷，故会出现混浊或分层，利用各种醇出现混浊或分层的速度不同可加以区别。含6个碳原子以上的醇类不溶于水，故不能用此法检验，而甲醇和乙醇由于生成相应卤代烷的挥发性，故次法也不适用。4醇的氧化在3支试管中，各加入5滴0.5%高锰酸钾溶液和5滴5%碳酸钠溶液;然后分别滴加5滴正丁醇、仲丁醇、叔丁醇。振摇试管，观察混合液的颜色有何变化？ 伯醇被氧化生成酸 （都使KMnO4褪色 仲醇被氧化生成酮 MnO2棕褐色沉淀） 叔醇不被氧化 KMnO4不褪色多元醇的反应1氢氧化铜试验 在4支试管中，分别加入3滴5%硫酸铜溶液和6滴5%氢氧化钠溶液，观察现象，然后分别加入5滴10%乙二醇、10%1，3-丙

22、二醇、10%甘油、10%甘露醇水溶液。摇动试管，有何现象？最后，在每支试管里各加入1滴浓盐酸，混合液的颜色又有何变化？为什么？ 除1，3丙二醇外均生成降蓝色溶液2.高碘酸试验 （1）分别加入3滴10%乙二醇、10%1，3-丙二醇、10%甘油、10%甘露醇水溶液于4只试管中，然后，各加入3滴5%高碘酸溶液。将混合物静置5分钟，再各加入3-4滴的饱和亚硫酸钠溶液以还原过量的高碘酸。最后，再各加入1滴希夫（schiff）试剂，将混合物静置数分钟后，观察混合液颜色变化。 邻二醇被氧化生成醛酮，再生成的醛与希夫试剂反应生成紫红色。（希夫试剂可用来鉴别醛酮.醛和希夫试剂作用后,溶液呈紫红色,通常,酮不与希

23、夫试剂反应.配方-把0.05 g碱性品红研细,溶于含0.5 mL浓HCl的50 mL水中,再加入0.5 g Na2SO3固体,搅拌后,静置,直到红色褪去-为最佳配方.）（2）在黑色点滴板上分别滴加2滴10%乙二醇、10%1，3-丙二醇、10%甘油、10%甘露醇水溶液，然后，再各加入2滴高碘酸-硝酸银试剂，注意观察现象。 邻二醇被HIO4氧化有HIO3生成,可与硝酸银反应生成AgIO3白色沉淀。酚的性质：1.酚的酸性 1）水溶液的试纸试验 分别加入0.1g苯酚、对苯二酚、间苯二酚、1，2，3，-苯三酚、- 萘酚、-萘酚于6支试管中，再各加4ml 水。振摇试管，观察酚的溶解情况。将不溶者加热煮沸，

24、冷却后有何变化？分别各取1滴所制得的溶液滴在兰色的石蕊纸上，有何现象？2） 氢氧化钠试验在2支试管中，分别加入0.3g苯酚和- 萘酚，各加1ml水，振摇试管。再滴加5%氢氧化钠溶液至酚全部溶解，然后用15%稀盐酸酸化，观察现象。与碱反应生成盐，遇酸生成酚，析出。 2酚的取代反应酚与饱和溴水的反应 分别滴入5滴苯酚、对苯二酚、间苯二酚、1，2，3-苯三酚、-萘酚、-萘酚的饱和水溶液于6支试管中，再各加5滴饱和溴水。振摇试管，观察有何现象4。生成沉淀的速度，和颜色。 3酚和三氯化铁的反应 在6支试管里分别加入苯酚、对苯二酚、间苯而酚、1，2，3-苯三酚、-萘酚、-萘酚饱和水溶液各0.5ml。再各加

25、3滴1%三氯化铁溶液5，有何现象。 大多数酚与三氯化铁有特殊的颜色反应，而且各种酚产生不同的颜色，多数酚呈现红色、蓝色、紫色、绿色，颜色的产生是由于形成电离度很大的络合物。4酚的氧化在6支试管里分别加入苯酚、对苯二酚、间苯二酚、1，2，3-苯三酚、-萘酚、-萘酚的饱和水溶液0.5ml。再各加0.5ml5%碳酸钠溶液和2-3滴0.5%高锰酸钾溶液,振摇试管,观察有何变化。糖的性质氧化反应：1.与菲林试剂的反应： 取五支试管，编号后，分别加入菲林试剂A和 B各10滴，摇匀，分别加入2%葡萄糖、2%果糖、2%麦芽糖、2%蔗糖、2%淀粉溶液10滴，将五支试管同时放到水浴中加热，观察哪些糖有氧化亚铜生成

26、。2.与托伦试剂1的反应： 取一支洁净试管，加5%AgNO33ml，加10%NaOH溶液1滴，再滴加2%氨水，直到沉淀刚刚沉淀溶解为止，将此托伦试剂分置于五支试管中，分别加入2%葡萄糖、2%果糖、2%麦芽糖、2%蔗糖、和2%淀粉溶液各10滴，将五支试管同时放入热水浴中加热，观察哪些糖有银镜反应。蔗糖的水解： 在两支试管中，各加2%蔗糖1ml,然后在其中的一支试管内，加4滴3MH2SO4，同时在沸水浴上加热510分钟，放冷，加10%NaOH调至碱性（红色石蕊试纸变兰）。在两支试管中，各加菲林试剂1ml（即A液和B液各0.5ml混合），加热，观察两试管中现象有何不同。糖脎2的生成：分别加入2%葡萄

27、糖、2%果糖、2%麦芽糖、2%蔗糖和2%淀粉各1ml于四支试管中，再加入新配制的苯肼试剂0.5ml,摇匀，用少量棉花塞住管口3，在沸水浴中加热，记录各试管内形成晶体的时间，如在20分钟后尚无结晶析出，则放冷后再观察。在显微镜4下观察糖脎的晶形。与次碘酸钠5的反应分别加2%葡萄糖和果糖各1ml于两支试管中，各加1滴碘液，振摇均匀后，再各加5%氢氧化钠溶液，边滴加边振荡，直至反应液的颜色刚好退去为止，静置10分钟，在各加入20%硫酸溶液0.5ml,观察各溶液的颜色变化。淀粉的性质试验：1.与碘的作用6：取2%淀粉溶液6滴，加水1ml加入碘试液1滴 有何颜色产生？将液体加热，有何变化？放冷后又有什么

28、现象？2.淀粉水解：取2%淀粉溶液5ml，加3MH2SO410 滴，水浴煮沸15分钟，加热时每隔2-5分钟取出2滴反应液放在白瓷板上，加碘试液1滴记录颜色变化，待反应液对碘试液不在显色时，放冷，用10%NaOH中和至碱性。取两支试管分别加入1ml淀粉液和淀粉水解液，再各加菲林试剂A和 B各1ml，水浴加热，观察两试管结果有何不。糖的颜色反应7（Molisch反应） 取7支试管，编号，分别加入1ml2%葡萄糖、2%果糖、2%阿拉伯糖、2%蔗糖、2%麦芽糖、2%淀粉溶液和丙酮水溶液。再各滴加4滴5%萘酚的乙醇溶液，摇匀将试管倾斜，沿管壁加入1ml浓硫酸，切勿摇动，然后，小心竖起试管，使硫酸与糖溶液

29、之间清楚分为两层，静置1015分钟，注意观察两液面之间色环的出现。如无色环出现，可在水浴中温热35分钟，再行观察。酮糖的检验8（Seliwanoff反应）：分别加入2%葡萄糖、2%果糖、2%阿拉伯糖、2%蔗糖溶液1ml于4支试管中，各加新配制的盐酸间苯二酚1ml，将试管在沸水浴中加热2分钟，观察颜色变化，比较各试管出现颜色变化的顺序。实验十一 分馏一、 实验目的1. 掌握分馏的原理及实验操作2. 学会利用分馏来分离液体混合物二、 实验原理在同一分馏柱不同高度的各段，其组分是不同的。用适当高度的分馏柱，选择好填料，控制一定的回流比，就可以有效地将沸点相近的混合物分离开。如果将几种具有沸点不同而又

30、可以完全互溶的液体混合物加热，当其总蒸汽压等于外界压力时就开始沸腾汽化，蒸气中易挥发液体成分较在原混合物中为多。三、 简单分馏操作和蒸馏基本相同。将待分馏的混合物置于圆底烧瓶中，加入沸石，装上分馏柱，插上温度计。分馏柱的支管和冷凝管相连，蒸馏液收集在锥形瓶中。选用合适的热浴加热，仔细检查后方可加热，液体沸腾后要注意调节浴温，使蒸气漫漫升入分馏柱，约1015分钟后蒸气到达柱顶（可用手摸柱壁，若烫手表示蒸气已达该处）。在馏出液滴出后，调节浴温使得蒸出液体的速率控制在每2-3秒钟一滴，这样可以得到比较好的分馏效果。待低沸点组分蒸完后，温度计水银柱骤然下降，再逐渐升温，按各组分的沸点分馏出各组分的液体有机化合物。 四、 计算产率