工程混凝土常用原材料化学分析试验作业指导书.doc

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1、工程混凝土常用原材料化学分析试验作业指导书在铁路混凝土工程中，由于考虑到混凝土结果的耐久性，需对胶凝材料（水泥、粉煤灰、矿粉）、粗细集料以及外加剂化学指标进行控制。第一节 胶凝材料一、概述混凝土常用的胶凝材料有水泥、粉煤灰和矿粉。对于轨道板和双块式轨枕混凝土一般掺用复合掺合料。1水泥水泥是以石灰石和粘土为主要原料，经破碎、配料、磨细制成生料，喂入水泥窑中煅烧成熟料，加入适量石膏（有时还掺加混合材料或外加剂）磨细而成。水泥的历史可追溯到古罗马人在建筑工程中使用的石灰和火山灰的混合物 。1796年英国人J.帕克用泥灰岩烧制一种棕色水泥，称罗马水泥或天然水泥。1824年英国人J.阿斯普丁用石灰石和粘

2、土烧制成水泥，硬化后的颜色与英格兰岛上波特兰地方用于建筑的石头相似，被命名为波特兰水泥，并取得了专利权。20世纪初，随着人民生活水平的提高，对建筑工程的要求日益提高，在不断改进波特兰水泥的同时，研制成功一批适用于特殊建筑工程的水泥，如高铝水泥，特种水泥等，水泥品种已发展到100多种。水泥按照其用途及性能分为：通用水泥: 一般土木建筑工程通常采用的水泥。通用水泥主要是指GB1752007规定的六大类水泥，即硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥。专用水泥:专门用途的水泥。如：G级油井水泥，道路硅酸盐水泥。特性水泥:某种性能比较突出的水泥。

3、如快硬硅酸盐水泥、低热矿渣硅酸盐水泥、膨胀硫铝酸盐水泥。水泥是建筑、道路、水利、海港和国防工程中重要的建筑材料之一，水泥受到如此重视，应用十分广泛，是因其具有以下优点：具有水硬性，不怕水；具有可塑性，可塑制成各种形状和尺寸的构件；原材料来源广、便宜；生产工艺相对简单；调整其成分组成可配制生产出不同强度、不同品种的水泥，以满足不同需要；耐久性好，不生锈、不腐蚀、不老化；具有和钢材良好的黏结力。（1） 硅酸盐水泥凡以硅酸钙为主的硅酸盐水泥熟料，5%以下的石灰石或粒化高炉矿渣，适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料，统称为硅酸盐水泥，硅酸盐水泥分为I型硅酸盐水泥（代号为P.I）和II型硅酸盐水泥（代号为P

4、.II）。（2） 普通硅酸盐水泥凡由硅酸盐水泥熟料、5%-20%的混合材料及适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料，称为普通硅酸盐水泥，简称普通水泥，代号为P.O。（3）复合硅酸盐水泥凡由硅酸盐水泥熟料、两种或两种以上规定的混合材料、适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料，称为复合硅酸盐水泥（简称复合水泥）。水泥中混合材料总掺加量按质量百分比应大于20，不超过50，代号为P.C。（4）矿渣硅酸盐水泥凡由硅酸盐水泥熟料和粒化高炉矿渣、适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料称为矿渣硅酸盐水泥（简称矿渣水泥）。矿渣硅酸盐水泥根据矿渣掺加量不同分为A型和B型，A型矿渣掺量为20%且50%，代号为P.S.A；B型矿渣掺量

5、为50%且70%，代号为P.S.B。（5） 粉煤灰硅酸盐水泥凡由硅酸盐水泥熟料、粉煤灰、适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料，称为粉煤灰硅酸盐水泥（简称粉煤灰水泥），粉煤灰掺量为20%且40%，代号为P.F。（6） 火山灰质硅酸盐水泥凡由硅酸盐水泥熟料和火山灰质混合料，适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料，即为火山灰质硅酸盐水泥，火山灰质混合料的掺量为20%且40%，代号为P.P。对于铁路耐久性混凝土而言，应选用强度等级不低于42.5的低碱硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥。水泥的化学指标主要有烧失量、游离氧化钙、MgO含量、SO3含量、氯离子含量、碱含量。铁路混凝土工程用水泥主要化学指标技术要求见下表2-1

6、：表2-1 水泥主要化学指标（铁建设2009152号）序号检验项目技术要求检验方法1烧失量5.0%（P.O）；3.5%（P.II）；3.0%（P.I）；GB/T 1762游离氧化钙1.0%GB/T 1763MgO含量5.0%GB/T 1764SO3含量3.5%GB/T 1765氯离子含量0.06%GB/T 1766碱含量0.8%GB/T 1762粉煤灰粉煤灰是由燃烧煤粉的锅炉烟气中收集到的细粉末，其颗粒多呈球形，表面光滑。 粉煤灰有高钙粉煤灰和低钙粉煤灰之分，由褐煤燃烧形成的粉煤灰，其氧化钙含量较高(一般CaO10)，呈褐黄色，称为高钙粉煤灰，它具有一定的水硬性；由烟煤和无烟煤燃烧形成的粉煤灰

7、，其氧化钙含量很低(一般CaO 0.5 时，氧化镁的测定除将三乙醇胺（1 + 2 ）的加入量改为10 mL ，并在滴定前加入0 .5g 1g）盐酸盐酸羟胺（NH2OH.HCl）外，其余分析步骤同氧化镁的测定。氧化镁的质量分数MgO按下式计算：式中：MgO 氧化镁的质量分数，% ; TMgOEDTA 标准滴定溶液对氧化镁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL ) ; V1滴定钙、镁总量时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ) ; V2测定氧化钙时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ) ; m1试料的质量，单位为克（g ）。MnO 按20 . 2 或36 . 2 测

8、定的一氧化锰的质量分数，% ; 0.57氧化锰对氧化镁的换算系数。5氯离子的测定硫氰酸铵容量法（1）本方法测定除氟以外的氯盐含量，以氯离子（Cl）表示结果。试样用硝酸进行分解。同时消除硫化物的干扰。加入已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。煮沸、过滤后，将滤液和洗涤液冷却至25 以下，以铁（）盐为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。（2） 试验步骤称取约5g试样（m1），精确至0.0001g，置于400 mL 烧杯中，加入50 mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入50 mL 硝酸（1 + 2 )，加热煮沸，在搅拌下微沸1 min2 min。准确移取5.00 mL硝酸

9、银标准溶液（0.05mol/L）放人溶液中，煮沸1 min2 min ，加入少许滤纸浆，用预先经过硝酸（l + 100 ）洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于250 mL 锥形瓶中，用硝酸（l + 100 ）洗涤烧杯、玻璃棒和滤纸，直至滤液和洗液总体积达到约200 mL ，溶液在弱光线或暗处冷却至25 以下。加入5 mL 硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定（0.05mol/L ）至产生的红棕色在摇动下不消失为止。记录滴定所用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V1。如果V1小于0 .5 mL ，用减少一半的试样质量重新试验。不加入试样按上述步骤进行空白试验，记录空白滴定

10、所用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V2。（3） 试验结果处理氯离子的质量分数CL-按下式计算：1式中：cl -氯离子的质量分数，% , V1滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ) ; V2空白试验滴定时消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ) ; m1试验的质量，单位为克（g ) ; 1.773硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mg / mL ）。6游离氧化钙测定甘油酒精法（1） 在加热搅拌下，以硝酸锶为催化剂，使试样中的游离氧化钙与甘油作用生成弱碱性的甘油钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定。（2） 试验步骤称取约0.5g试样（

11、m1），精确至0.0001g，置于250mL干燥锥形瓶中，加入30ml甘油-无水乙醇溶液（1+2），加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，在搅拌下微沸10min后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液（0.1mol/L）滴定至微红色消失。再装上冷凝管，继续在搅拌下煮沸至红色出现，在取下滴定。反复操作，直至在加热10min后不出现红色为止。（3） 试验结果出来游离氧化钙的质量分数fCaO按下式计算：式中：fCaO游离氧化钙质量分数，%；T”CaO苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg

12、/mL）；V1滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的总体积，单位为毫升（mL）；m1试样的质量，单位为克（g）。7碱含量的测定火焰光度法（基准法）（1） 试样经氢氟酸一硫酸蒸发处理除去硅，用热水浸取残渣，以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。（2）试验步骤称取约0.2g 试样（m1 ) ，精确至0.000 1g ，置于铂金坩埚中，加入少量水润湿，加入5 mL7 mL 氢氟酸和1520 滴硫酸（l + 1 ) ，放人通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动铂金坩埚，以防溅失，待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度，继续将三氧化硫白烟驱尽，取下冷却。加入40 mL50 mL 热水

13、，压碎残渣使其溶解，加入1滴甲基红指示剂溶液（2g/L ) ，用氨水（l + 1）中和至黄色，再加入10 mL 碳酸铵溶液（100g/L ) , 搅拌，然后放人通风橱内电热板上加热至沸并继续微沸20 min 30 min。用快速滤纸过滤，以热水充分洗涤，滤液及洗液收集于100 mL 容量瓶中，冷却至室温。用盐酸（1 + 1）中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀在火焰光度计上，按仪器使用规程，在与制定工作曲线（参照外加剂碱含量试验）相同的仪器条件下进行测定。在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量（m2 ）和（m3）。加入氢氟酸后，严禁使用玻璃搅拌棒进行搅拌。（3） 试验结果处理氧化钾和氧化

14、钠的质量分数K2O和Na2O分别按下式计算：RaO=+0.658式中：氧化钾的质量分数，% ; 氧化钠的质量分数，%；RaO碱含量，%；m2100mL测定溶液中氧化钾的含量，单位为毫克（mg）；m3100mL测定溶液中氧化钾的含量，单位为毫克（mg）；m1试验的质量，单位为克（g）。第二节 集料一、概述骨料也称集料，在混凝土中起骨架作用。由于骨料具有一定得强度，而且分布范围广，取材容易，加工方便，价格低廉，所以在混凝土施工中得到广泛应用。混凝土中的集料主要有粗骨料（石子）及细骨料（砂子）组成。细骨料是指粒径在0.15mm4.75mm之间的岩石颗粒。砂通常分为天然砂和人工砂；按照其来源又可分为河

15、砂、海砂和山砂。但海砂中常夹杂贝壳碎片和可溶性盐，会影响到混凝土的强度和耐久性；山砂还有粘土和有机杂质等；而河砂比较洁净，所以配制混凝土应使用河砂。粗骨料是指粒径大于5mm的岩石颗粒。混凝土工程中，粗骨料应选用级配合理、粒形良好、质地均匀坚固、线胀系数小的洁净碎石且采用二级或多级级配粗细集料的主要化学指标有氯离子含量、硫酸盐及硫化物含量以及碱活性。铁路工程用粗细骨料主要化学指标见下表2-4：表2-4 集料主要化学指标（铁建设2009152号）序号项目技术指标检验方法1砂硫化物及硫酸盐含量0.5%JGJ 52氯离子0.02%JGJ 52碱活性0.1%TB/T 29222石硫化物及硫酸盐含量0.5

16、%JGJ 52氯离子0.02%JGJ 52碱活性0.1%TB/T 2922二、砂中氯离子含量的测定1 试样制备取经缩分后样品2kg，在温度（1055）的烘箱中烘干至恒重，经冷却至室温备用。2 试验步骤称取试样500g（m），装入带塞磨口瓶中，用容量瓶取500mL蒸馏水，注入磨口瓶中，加上塞子，摇动一次，放置2h，然后每隔5min摇动一次，共摇动3次，使氯盐充分溶解。将磨口瓶上部以澄清的溶液过滤，然后用移液管吸取50mL滤液，注入三角瓶中，再加入浓度为5%的（W/V）铬酸钾指示剂1mL，用0.01mol/L硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红色为终点，记录消耗的硝酸银标准溶液的毫升数（V1）。以50mL

17、蒸馏水代替上述的滤液，采用相同的试验方法进行空白试验，并记录消耗的硝酸银标准溶液的毫升数（V2）。3 试验结果处理砂中氯离子含量cl按下式计算，计算结果精确至0.001%：式中：cl砂中氯离子含量(%)； CAgNO3硝酸银标准溶液浓度（mol/L）; V1样品滴定时消耗的硝酸银标准溶液的体积（mL）； V2空白试验时消耗的硝酸银标准溶液的体积（mL）； m试样的质量（g）。三、硫酸盐及硫化物含量测定1试样制备碎石/卵石：试验前，称取粒径40.0mm以下的风干碎石或卵石约1000g，按四分法缩分至200g，磨细使全部通过0.63mm的方孔筛，拌匀烘干。砂：样品缩分至不少于10g，置于温度为（1

18、055）烘干至恒重，冷却至室温后，研磨至全部通过0.080mm的方孔筛。2试验步骤精确称取试样约1g（精确至0.0001g）放入300mL的烧杯中，加入3040mL蒸馏水及10mL的盐酸（1+1），加热至微沸，并保持微沸5min，使试样充分分解后取下，用中性滤纸进行过滤，并使用温水洗涤1012次；调整滤液体积至200mL，煮沸，在搅拌的同时滴加10mL10%的氯化钡溶液，并将溶液煮沸数分钟。然后移至温热处静置4h以上，采用慢性滤纸进行过滤，用温水洗至无氯根反应（即采用硝酸银溶液检验无白色乳状沉淀物生成）；将沉淀剂滤纸一并移入以经过反复灼烧至恒重（m1）的瓷坩埚中，灰化后在800的高温炉内灼烧3

19、0min，取出坩埚，放入干燥皿中冷却至室温后称重，反复灼烧直至恒重（m2）。3试验结果处理硫酸盐及硫化物含量（以SO3计）SO3按下式计算，试验结果应精确至0.01%：式中：SO3硫化物及硫酸盐含量（以SO3计）（%）； m试样质量（g）； m1坩埚质量（g）； m2沉淀物及坩埚总质量（g）； 0.343BaSO4换算成SO3的系数。硫酸盐及硫化物含量以两次试验的算术平均值作为评定指标，当两次试验结果的差值大于0.15%时，应重新进行试验。四、碱活性快速砂浆棒法1试样的制备采用四分法将样品缩分至5.0kg左右（石子需全部破碎至5mm以下，砂无需进行破碎），将样品进行筛分，用清水将各级筛上的筛余

20、样品冲洗干净，并在（1055）的烘箱中烘34h后取出，放入干燥皿中冷却备用。按照下表规定的级配要求配备各级试样，使试样总质量为990g。表2-5 试样级配表筛孔直径（mm）4.752.362.361.181.180.600.600.30.30.015分级质量百分比（%）1025252515分级质量（g）99.0247.5247.5247.5148.52 试验步骤（1） 试验工作准备水泥：采用42.5级P.I型硅酸盐水泥，碱含量要求在0.80%以上，且经验证水泥净浆膨胀率不超过0.02%。水泥应先经过1.25mm的筛筛除团块物。氢氧化钠：化学纯或分析纯试剂；。水：配制养护溶液采用蒸馏水，砂浆试件

21、的成型及养护采用饮用水。试模及测头：试模采用内壁尺寸为25mm25mm280mm的金属制可拆卸长方体，试模两端板正中心应开有安制侧头的小孔，侧头的尺寸如下图2-1：图2-1 测头示意图环境条件：试件成型时试验室温度为2025，相对湿度大于50%；恒温养护水域或烘箱温度为（802）。（2） 试件成型将水泥、试样、水等放入（202）的恒温室内存放24h后，先称取水泥440g，精确至0.1g，量水207ml及配制好的试样990g。按照水泥胶砂抗压强度试件成型方法进行搅拌。在试模内侧涂上一层机油，将测头仔细装人试模端头的中心孔内。将搅拌好的砂浆分两层装人试模内 第一层砂浆装人的深度约为试模高度的2/3

22、 。先用小刀来回划匀胶砂，尤其在测头两侧应多划几次，然后用捣棒在试模内顺序往返各捣压20 次，注意测头周围应仔细捣实。接着再装人第二层胶砂。当第二层胶砂装满试模后，仍用小刀将第二层胶砂来回划匀，此次小刀的划人深度应透过第一层胶砂的表而。用捣棒再在胶砂表面往返各捣压20 次。捣压完毕，将剩余胶砂填满试模，再将试件表面抹平、编号，并标明测定方向。每种骨料按上述方法制作3 条试件。（3） 试件养护及测量将成型好的试件带模放人标准养护室内养护24h 土2h 。取出试模并小心脱模后，迅速将试件放入养护容器的试件架中。用水将试件全部浸没，盖好养护容器盖，将养护容器置于80士2 的水浴或烘箱中放置24h士2

23、h。将养护容器一次一个地从水浴功烘箱中取出，拧开养护容器盖，从养护容器中一次一个地取出试件，迅速用抹布擦干试件表面和测头表面，并用测长仪测定试件的长度。此长度即为试件的初长。试件从水中取出到试件初长读完所经历的时间应控制在15s士5s 内。用湿抹布将读完初长的试件盖好，直至其余试件的初长读完为止。测量前，测长仪应放置在20 十2 的恒温室内存放24h 。每次测量前，先应标定测长仪的零点（下同）；：每个试件的初长读数值应为将试件刚好放在测长仪相应位置上时的起始读数。只有当一个养护容器中的全部试件的长度都测完了并重新放人水浴或烘箱中之后才能再取出下一个养护容器。初长测试完成后，将装有足量养护液的养

24、护容器置于80士2水浴或烘箱中，至养护容器中的养护液温度达80士1时为止。将测完初长的试件竖直放人养护容器的试件架中，并使试件全部浸人养护液内。养护容器中养护液的体积与试件的体积比为（4士0.5 ) : 1 。盖好盖且密封后，再次将养护容器放回到80士2的恒温水浴或烘箱中。养护过程中，同一养护容器中只能放置由同种骨料制成的试件；操作时要注意采取适当的保护措施，避免皮肤与养护液直接接触，防止养护液溢溅或烧伤皮肤。自试件放于80养护液中算起，养护至龄期为14d士2h时，采用与测定试件初长相同的方法测定试件在该龄期时的长度，并且注意应将试件与测长仪的相对位置调整为与测定初长时相同的位置。同时仔细观察

25、每一试件表面的变化情况，包括变形、裂缝、表面沉积物或渗出物等，并作好记录。（4） 试验结果处理砂浆棒长度膨胀率按下式计算：式中：t试件在第14d 龄期时的膨胀率（% )，精确至0.01 % ; Lt试件在第14d 龄期时的长度（mm ) ;L0试件的初长（mm) ; 测头的长度（mm）。当单个试件的长度膨胀率与3 个试件长度膨胀率平均值之差符合下述两种情况之一的要求时，取3个试件长度膨胀率的算术平均值作为长度膨胀率：a）当平均值小于或等于0.05时，单个试件长度膨胀率与平均值之差的绝对值均小于0.01 % ;b）当平均值大于0.05 时，单个试件长度膨胀率与平均值之差均小于平均值的20。当不符

26、合上述要求时，去掉3 个试件长度膨胀率最小值，取剩余2 个试件长度膨胀率的算术平均值作为长度膨胀率。当3个试件长度膨胀率均大于0.10时，无精度要求。5试验结果评定当14d 龄期长度膨胀率小于0.10时，将骨料评定为非碱-硅酸反应活性骨料；否则，将骨料评定为碱-硅酸盐反应活性骨料。注：当长度膨胀率大于等于0.10且小于0.20时，也可采用TB2922.3 进一步进行检验，从而最终确定骨料的碱活性。第三节 混凝土外加剂一、概述混凝土是土木、建筑、水利以及许多工程中使用的十分广泛的材料，随着科学技术的不断发展，对混凝土的各方面性能提出了各种新的要求，尤其在客运专线建设中，要求混凝土具有良好的耐久性

27、，使用寿命为100年，必须按高性能混凝土施工，因此，混凝土外加剂已逐渐成为砂石、胶凝材料和水之外必不可少的的混凝土第五组分材料。混凝土外加剂种类繁多，性能各异，所起的作用也不尽相同，主要有以下几个方面的特点：改变新拌混凝土的工作性能，达到易于施工的目的；调整混凝土的硬化时间；改善硬化混凝土的性能，如提高混凝土的密实性、抗冻性和抗渗性，改善混凝土的干燥收缩机徐变，防止混凝土的腐蚀等。混凝土外加剂按化学成分一般分为无机物类、有机物类和复合型类。为满足铁路工程耐久性设计的需要，一般情况下，铁路混凝土工程多使用减水率高、坍落度损失小、适量引气、能明显提高混凝土耐久性的聚羧酸类复合型减水剂。外加剂与水泥

28、之间应有良好的相容性。外加剂的主要化学指标有硫酸钠含量、氯离子和碱含量。铁路工程用外加剂主要化学指标见下表2-6：表2-6 外加剂主要化学指标（铁建设2009152号）序号项目技术指标检验方法1硫酸钠含量（按折固量计）5.0%GB/T 80772氯离子（按折固量计）0.6%GB/T 80773碱含量（按折固量计）10%GB/T 8077二、混凝土外加剂化学分析试验方法1固含量测定固含量是指将一定质量的试样烘干至恒重所得的固体占试样重量的质量百分比。（1） 试验步骤将洁净带盖称量瓶放人烘箱内，于100105烘30min，取出置于干燥器内，冷却30min后称量，重复上述步骤直至恒量，其质量为m0。

29、将被测试样（固体产品1.0000g2.0000g，液体产品3.0000g5.0000g）装人已经烘干至恒量的称量瓶内，盖上盖称出试样及称量瓶的总质量为m1。将盛有试样的称量瓶放人烘箱内，开启瓶盖，升温至100105（特殊品种除外）烘干，盖上盖置于干燥器内冷却30min后称量，重复上述步骤直至恒量，其质量为m2。（2） 试验结果处理固体含量的试验结果按照下式计算：式中：X固固体含量，%； m0称量瓶的质量，g； m1称量瓶加试样的质量，g； m2称量瓶加烘干后试验的质量，g。外加剂固体含量的允许差为：室内允许差为0.30%，。室间允许差为0.50%。2氯离子含量测定用电位滴定法，以银电极或氯电极

30、为指示电极，其电势随Ag十浓度而变化。以甘汞电极为参比电极，用电位什或酸度计测定两电极在溶液中组成原电池的电势，银离子与氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀。在等当点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀，两电极间电势变化缓慢，等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀，这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化，指示出滴定终点。 （1） 试验步骤准确称取外加剂试样0.5000g 5.0000g，放入烧杯中，加200 mL水和4 mL硝酸（l + l），使溶液呈酸性，搅拌至完全溶解，如不能完全溶解，可用快速定性滤纸过滤，并用蒸馏水洗涤残渣至无氯离子为止。用移液管加入10mL0.1000mol / L的氯化钠标准溶液，

31、烧杯内加入电磁搅拌子，将烧杯放在电磁搅拌器上，开动搅拌器并插入银电极（或氯电极）及甘汞电极，两电极与电位计或酸度计相连接，用硝酸银溶液缓慢滴定，记录电势和对应的滴定管读数。由于接近等当点时，电势增加很快，此时要缓慢滴加硝酸银溶液，每次定量加入0.lmL ，当电势发生突变时，表示等当点已过，此时继续滴入硝酸银溶液，直至电势趋向变化平缓。得到第一个终点时硝酸银溶液消耗的体积V。在同一溶液中，用移液管再加入10 mL0.1000 mol / L 氯化钠标准溶液（此时溶液电势降低），继续用硝酸银溶液滴定，直至第二个等当点出现，记录电势和对应的0.1 mol / L 硝酸银溶液消耗的体积V2。空白试验：

32、在干净的烧杯中加入200 mL水和4 mL硝酸（1+1）。用移液管加入10 mL 0.1000mol /L氯化钠标准溶液，在不加入试样的情况下，在电磁搅拌下，缓慢滴加硝酸银溶液，记录电势和对应的滴定管读数，直至第一个终点出现。过等当点后，在同一溶液中，再用移液管加入0.1000mol/L氯化钠标准溶液10 mL，继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点，用二次微商法计算出硝酸银溶液消耗的体积V01及V02。（2） 试验结果处理用二次微商法计算结果。通过电压对体积二次导数（即2EV2）变成零的办法来求出滴定终点。加入在临近等当点时，每次加入的硝酸银溶液是相等的，此函数（2EV2）必定会在正负两个符号发生变化的体积之间的某一点变成零，对应这一点的体积即为终点体积，可用内插法求的。外加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积V按照下式计算：式中：V1