食品中灰分的测定ppt课件.ppt

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1、1一、概述一、概述二、总灰分测定二、总灰分测定三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定四、酸不溶性灰分的测定四、酸不溶性灰分的测定第六章第六章 食品中灰分的测定食品中灰分的测定2 灰分的概念、灰分测定内容、总灰分测定原灰分的概念、灰分测定内容、总灰分测定原理、灰化方法、总灰分测定方法及测定条件的理、灰化方法、总灰分测定方法及测定条件的选择、高温炉结构、瓷坩埚的性能。选择、高温炉结构、瓷坩埚的性能。 掌握高温炉的使用方法；掌握坩埚处理、掌握高温炉的使用方法；掌握坩埚处理、样品炭化、灰化等基本操作方法；进一步熟悉样品炭化、灰化等基本操作方法；进一步熟悉天平的称量操作。天

2、平的称量操作。本章知识点：本章知识点： 能力点能力点:3 1.1.概念概念 食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。在高温灼烧时，食品发生一系列物理机成分组成。在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它是标示食品中无机成分总量的一项物称为灰分。它是标示食品中无机成分总量的一项指标。指标。 简单说简单说食品经高温灼烧后的残留物就叫做灰分。食品经高温灼烧后的残留

3、物就叫做灰分。一、概述一、概述4灰分中的无机成分与食品中原有的无机成灰分中的无机成分与食品中原有的无机成分分在数量和组成上在数量和组成上是否完全相同？是否完全相同？（1 1）食品在灼烧时，一些易挥发的元素，如）食品在灼烧时，一些易挥发的元素，如氯、碘、铅等会挥发散失，磷、硫以含氧酸的氯、碘、铅等会挥发散失，磷、硫以含氧酸的形式挥发散失，使部分无机成分减少；形式挥发散失，使部分无机成分减少；（2 2）某些金属氧化物会吸收有机物分解产生某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增加又使无机成分增加了。了。 因此，灰分并不能准确地表示食品中原有因此

4、，灰分并不能准确地表示食品中原有的无机成分的总量。严格说来，应该把灼烧后的无机成分的总量。严格说来，应该把灼烧后的残留物叫做粗灰分。的残留物叫做粗灰分。 5酸溶性灰分酸溶性灰分 酸不溶性灰分酸不溶性灰分总灰分总灰分水溶性灰分水溶性灰分水不溶性灰分水不溶性灰分2.灰分的类型灰分的类型6（1）水溶性灰分：）水溶性灰分：粗灰分中可溶解于水的部分。反映粗灰分中可溶解于水的部分。反映的是可溶性的是可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的等的氧化物和盐类的含量。如果酱、果冻等制品中灰分的含量。含量。如果酱、果冻等制品中灰分的含量。（2）水不溶性灰分：）水不溶性灰分：粗灰分中不可溶解于水的部分。粗灰分中

5、不可溶解于水的部分。反映的是污染的泥沙和反映的是污染的泥沙和Fe、Al等的氧化物及碱土金等的氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。属的碱式磷酸盐的含量。（3）酸溶性灰分：）酸溶性灰分：反映的是反映的是Fe、Al等氧化物、碱土金等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。属的碱式磷酸盐的含量。（4）酸不溶性灰分：）酸不溶性灰分：反映污染的泥沙及机械物和食品反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量中原来存在的微量SiO2的含量。的含量。7（1）评判食品品质：）评判食品品质： 无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不可缺少的物质，要正确评价某食品的营养价值，其

6、可缺少的物质，要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指标。无机盐含量是一个评价指标。例如，例如，黄豆是营养价黄豆是营养价值较高的食物，除富含蛋白质外，它的灰分含量高值较高的食物，除富含蛋白质外，它的灰分含量高达达5.0%。故测定灰分总含量，在评价食品品质方面。故测定灰分总含量，在评价食品品质方面有其重要意义。有其重要意义。 生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶冻性能的标志。果胶分为品的胶冻性能的标志。果胶分为HM和和LM两种，两种，HM只要有糖、酸存在即能形成凝胶，而只要有糖、酸存在即能形成凝胶，而LM除糖、酸以除糖、酸以外，还

7、需要有金属离子，如：外，还需要有金属离子，如： Ca2+、Al3+。水溶性。水溶性灰分可以反映果酱果冻制品中原果汁的含量。灰分可以反映果酱果冻制品中原果汁的含量。3.测定灰分的意义测定灰分的意义8 2 2）评判食品加工精度）评判食品加工精度 在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为强粉为0.3-0.5%0.3-0.5%；标准粉为；标准粉为0.6-0.9%0.6-0.9%； 3 3）判断食品受污染的程度）判断食品受污染的程度 某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使

8、用了不合乎卫生过了正常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。因此，测定灰分可以判断食运过程中受到了污染。因此，测定灰分可以判断食品受污染的程度。品受污染的程度。 4 4）测定植物性原料的灰分可以测定植物性原料的灰分可以反映植物生长的成熟反映植物生长的成熟度和自然条件对其的影响度和自然条件对其的影响，测定动物性原料的灰分，测定动物性原料的灰分可以可以反映动物品种、饲料组分对其的影响反映动物品种、饲料组分对其的影响。 9案例案例 河南某地用黄豆粉为原料生产豆制品时，河南某地用黄豆粉为原料生产豆

9、制品时，为了牟取暴利，加入某种矿物质使生产出为了牟取暴利，加入某种矿物质使生产出的伪劣豆制品比正常的豆制品重的伪劣豆制品比正常的豆制品重10%15%，检验人员经初步燃烧试验发现有大，检验人员经初步燃烧试验发现有大量的白色残灰。量的白色残灰。 10大部分新鲜食品的灰分含量不高于大部分新鲜食品的灰分含量不高于5%；纯净的油脂的灰分一般很少或不含灰分；纯净的油脂的灰分一般很少或不含灰分；乳制品含有乳制品含有0.5%5.1%的灰分；的灰分；水果和瓜类含有水果和瓜类含有0.2%0.6%的灰分，而干果含的灰分，而干果含有较高的灰分（有较高的灰分（2.4%3.5%）；）；面粉类含有面粉类含有0.3%4.3%

10、的灰分，而含糠的谷物的灰分，而含糠的谷物及其制品比无糠的谷物及其制品灰分含量高及其制品比无糠的谷物及其制品灰分含量高 ；坚果及其制品含有坚果及其制品含有0.8%3.4%的灰分；的灰分；肉、家禽和海产品类含有肉、家禽和海产品类含有0.7%1.3%的灰分的灰分4.4.常见食品的灰分含量常见食品的灰分含量11食食 品品 种种 类类 灰分含量灰分含量/%/%（按（按湿基计算）湿基计算） 谷物、面包、面制品谷物、面包、面制品 大米（糙米、大颗粒，生）大米（糙米、大颗粒，生）玉米片（整粒，黄色）玉米片（整粒，黄色）去胚玉米（整粒磨碎白色罐装）去胚玉米（整粒磨碎白色罐装）白米（大颗粒、生的、强化）白米（大颗

11、粒、生的、强化）小麦粒（整粒）小麦粒（整粒）通心粉（干的、浓缩）通心粉（干的、浓缩）黑麦面包黑麦面包 1.51.51.11.10.90.90.60.61.61.60.70.71.51.512食食 品品 种种 类类 灰分含量灰分含量/%/%（按（按湿基计算）湿基计算） 乳制品乳制品 乳（未经浓缩，液状）乳（未经浓缩，液状）乳（浓缩）乳（浓缩）奶油（含盐）奶油（含盐）奶油（半液体）奶油（半液体）大豆人造奶油（硬状，普通）大豆人造奶油（硬状，普通）普通低脂肪奶普通低脂肪奶 0.70.71.61.62.12.10.70.72.02.00.70.7 13食食 品品 种种 类类 灰分含量灰分含量/%/%（

12、按（按湿基计算）湿基计算） 蔬菜、水果蔬菜、水果 苹果（带皮，未加工）苹果（带皮，未加工）香蕉（未加工）香蕉（未加工）樱桃（甜，未加工）樱桃（甜，未加工）葡萄干葡萄干土豆（带皮，未加工）土豆（带皮，未加工）西红柿（红色，成熟，未加工）西红柿（红色，成熟，未加工） 0.30.30.80.80.50.51.81.81.61.60.40.414食食 品品 种种 类类 灰分含量灰分含量/%/%（按（按湿基计算）湿基计算） 肉、家禽、鱼类肉、家禽、鱼类 鲜鸡蛋（全部，未经加工，新鲜）鲜鸡蛋（全部，未经加工，新鲜）鱼片（去骨、糊状或涂面包屑油炸）鱼片（去骨、糊状或涂面包屑油炸）猪肉（新鲜，腿心，全部、未加

13、工）猪肉（新鲜，腿心，全部、未加工）汉堡包（单层小馅饼，普通的）汉堡包（单层小馅饼，普通的）鸡肉（烤或炸，胸脯肉，未经加工）鸡肉（烤或炸，胸脯肉，未经加工）牛肉（颈肉，烤前腿，未经加工）牛肉（颈肉，烤前腿，未经加工） 0.90.92.52.50.90.91.71.71.01.00.90.9 15二、总灰分的测定二、总灰分的测定1.1.原理原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等

14、无以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。计算出样品中总灰分的含量。162.2.仪器仪器高温炉高温炉坩埚坩埚坩埚钳坩埚钳干燥器干燥器分析天平分析天平LYHF-1LYHF-1型灰分测定仪型灰分测定仪17马福炉马福炉 马福炉马福炉(箱式炉箱式炉) 有一有一个长方形炉膛，用电个长方形炉膛，用电阻丝或硅碳棒加热，阻丝或硅碳棒加热，打开炉门即可放入各打开炉门即可放入各种欲加热的器皿和样种欲加热的器皿和样品。品。 马福炉马福炉的炉温的炉温由高

15、温计测量，由一由高温计测量，由一对热电偶和一只毫伏对热电偶和一只毫伏表组成温度控制装置，表组成温度控制装置，可以自动调温和控温。可以自动调温和控温。 18 (1)检查高温炉所接电源的电压是否与电炉所需电压检查高温炉所接电源的电压是否与电炉所需电压相符，热电偶是否与测量温度相符，热电偶正负极相符，热电偶是否与测量温度相符，热电偶正负极是否接反；是否接反； (2)调节温度控制器的定温调节螺丝使定温指针指示调节温度控制器的定温调节螺丝使定温指针指示到所需温度处。打开电源开关升温，当温度升至所到所需温度处。打开电源开关升温，当温度升至所需温度时即能恒温需温度时即能恒温; (3)灼烧结束后灼烧结束后,先

16、关电源先关电源,不要立即打开炉门不要立即打开炉门,以免炉膛以免炉膛骤冷而碎裂骤冷而碎裂。一般温度降至一般温度降至200以下方可打开炉以下方可打开炉门门, 用坩埚钳取出样品；用坩埚钳取出样品； (4)高温炉应置于水泥台面上高温炉应置于水泥台面上,不可放在木质桌面上不可放在木质桌面上,以以免过热引起火灾；免过热引起火灾； (5)炉膛内应保持清洁，炉周围不要放置易燃物品，炉膛内应保持清洁，炉周围不要放置易燃物品，也不能放精密仪器。也不能放精密仪器。 马福炉的使用马福炉的使用时的注意事项时的注意事项19微波马福炉微波马福炉20微波马弗炉的特点微波马弗炉的特点(1).升温速度快且易控制：几分钟内就可由室

17、温程序升升温速度快且易控制：几分钟内就可由室温程序升温至温至1000-1200。 (2).无须炭化过程直接灰化：省略了样品放进马弗炉前无须炭化过程直接灰化：省略了样品放进马弗炉前蒸发水分、燃烧除去有机物的炭化过程。蒸发水分、燃烧除去有机物的炭化过程。 (3).灰化时间短：大部分样品灰化时间短：大部分样品10分钟之内就可灰化完全，分钟之内就可灰化完全，而普通马弗炉却需要几个小时甚至几十个小时。而普通马弗炉却需要几个小时甚至几十个小时。 (4).瞬间冷却：灰化完成后只需瞬间冷却：灰化完成后只需6分钟即可冷却至室温，分钟即可冷却至室温，传统方法需要一个小时甚至更长时间。传统方法需要一个小时甚至更长时

18、间。 (5).精确、安全：内部的安全锁定机制可在任何意外情精确、安全：内部的安全锁定机制可在任何意外情况下停止操作。况下停止操作。 213.3.试剂试剂 （1 1）1:4盐酸溶液盐酸溶液 （2）0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液的混合液 22（1）灰化容器）灰化容器 测定灰分通常以坩埚作为灰化容器。测定灰分通常以坩埚作为灰化容器。 坩埚分瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚坩埚分瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚、镍坩、镍坩埚埚等多种等多种等，等，其中最常用的是瓷坩埚。其中最常用的是瓷坩埚。4.测定条件的选择测定条件的选择23 瓷坩埚瓷坩埚优点：优点：耐高温可达耐高温可达 1200 ，

19、内壁光滑，耐酸，内壁光滑，耐酸，价格低廉。价格低廉。缺点：缺点： 耐碱性差，灰化碱性食品（如水果、蔬菜、耐碱性差，灰化碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等）时坩埚内壁的釉质会部分溶解，反豆类等）时坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。复多次使用后，往往难以得到恒重。 温度骤变时，易炸裂破碎。温度骤变时，易炸裂破碎。24 铂坩埚铂坩埚优点：优点：耐高温耐高温 达达17731773，导热良好，耐碱，耐，导热良好，耐碱，耐HF,HF,吸吸湿性小。湿性小。缺点：缺点：价格昂贵，要有专人保管，以免丢失。价格昂贵，要有专人保管，以免丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。如易被金属铁、铅、锡、使用不

20、当会腐蚀或发脆。如易被金属铁、铅、锡、锑、铋腐蚀形成小洞，与磷化物生成共熔混合物。锑、铋腐蚀形成小洞，与磷化物生成共熔混合物。25 石英坩埚：石英坩埚：抗碱性弱，易被抗碱性弱，易被HF和磷酸腐蚀，耐和磷酸腐蚀，耐酸性非常好，任何浓度有机酸高温下极少与其酸性非常好，任何浓度有机酸高温下极少与其作用。作用。注意：注意：石英坩埚和铂坩埚价格昂贵，除特殊实石英坩埚和铂坩埚价格昂贵，除特殊实验要求外，一般不用。验要求外，一般不用。灰化容器的大小要根据试样性状来选用，需前灰化容器的大小要根据试样性状来选用，需前处理的液态样品、加热膨胀的样品及灰分含量处理的液态样品、加热膨胀的样品及灰分含量低、取样量大的样

21、品，需选用稍大些的坩埚。低、取样量大的样品，需选用稍大些的坩埚。26（2 2）取样量）取样量 根据试样种类和性状来定，同时应考虑称量误根据试样种类和性状来定，同时应考虑称量误差。一般控制差。一般控制灼烧后灰分为灼烧后灰分为 10 100 mg 。样品种类样品种类取样量取样量/g乳粉、大豆粉、调味料、水产乳粉、大豆粉、调味料、水产品等品等12谷物及制品、肉及制品、糕点、谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等牛乳等35蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油蜜、奶油510水果及制品水果及制品20油脂油脂5027（3）灰化温度）灰化温度由于各种食品中无机成分的组成、性质及含由于各种食

22、品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同。一般量各不相同，灰化温度也应有所不同。一般为为500550 。 样品种类样品种类灰化温度灰化温度/ 鱼类及海产品、谷类及其制品、鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品乳制品550果蔬及其制品、砂糖及其制品、果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品肉制品525个别样品（如谷类饲料）个别样品（如谷类饲料）60028 温度过高，将引起温度过高，将引起K、Na、Cl等元素等元素的挥发的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳损失，而且磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法继续氧化。粒包藏起来，使碳粒无法继续氧化。 温度过低，则灰化速度慢

23、，时间长，不宜灰温度过低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱（碱性食物）化完全，也不利于除去过剩的碱（碱性食物）吸收的吸收的CO2。因此，必须选择合适的灰化温度，因此，必须选择合适的灰化温度，在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防止急剧干馏时灼热物的局部产不可太快，防止急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失爆燃。生大量气体，而使微粒飞失爆燃。灰化温度过高或过低对测定有什么影响灰化温度过高或过低对测定有什么影响？29一般以观察残留物（灰分）

24、灼烧至呈白色或浅一般以观察残留物（灰分）灼烧至呈白色或浅灰色，内部无残留碳粒存在并达到恒重为止。灰色，内部无残留碳粒存在并达到恒重为止。恒重，两次结果相差恒重，两次结果相差 0.5 mg。灰化至达到恒重的时间因试样不同而异，一般灰化至达到恒重的时间因试样不同而异，一般需需25小时小时，个别样品有规定温度、时间。，个别样品有规定温度、时间。对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间。间。应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈

25、褐色。褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。（4 4） 灰化时间灰化时间30 对于难灰化的样品，如含磷较多的谷物及其对于难灰化的样品，如含磷较多的谷物及其制品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形制品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成成KHKH2 2POPO4 4、NaHNaH2 2POPO4 4等，会熔融而包住等，会熔融而包住C C粒，即粒，即使灰化相当长时间也达不到恒重。可采用下使灰化相当长时间也达不到恒重。可采用下述方法加速灰化。述方法加速灰化。 样品初步灰化后，样品初步灰化后，取出冷却，慢慢加入少取出冷却，慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润，使水溶

26、性盐量无离子水，使残灰充分湿润，使水溶性盐溶解，被熔融的磷酸盐所包裹的碳粒重新游溶解，被熔融的磷酸盐所包裹的碳粒重新游离出来。在水浴上蒸去水分，置于离出来。在水浴上蒸去水分，置于120-130120-130烘箱中干燥，再灼烧至恒重。烘箱中干燥，再灼烧至恒重。（5 5）加速灰化的方法）加速灰化的方法31 可加入助灰化剂，加速灰化可加入助灰化剂，加速灰化样品初步灰化后，取出冷却，加入几滴硝酸、过氧样品初步灰化后，取出冷却，加入几滴硝酸、过氧化氢、化氢、10%碳酸铵等，在灼烧时分解为气体逸出，碳酸铵等，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈现松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。使灰分呈现松散状态，促进未灰化的

27、碳粒灰化。注意：注意：从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲包住的碳粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至120 -130烘烘箱内干燥，再灼烧至恒重。箱内干燥，再灼烧至恒重。32 硫酸硫酸灰化法：灰化法：对于糖类制品如白糖、绵白对于糖类制品如白糖、绵白糖、葡萄糖、饴糖等制品，以钾

28、等为主的阳糖、葡萄糖、饴糖等制品，以钾等为主的阳离子过剩，灰化后的残灰为碳酸盐，通过添离子过剩，灰化后的残灰为碳酸盐，通过添加硫酸使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定加硫酸使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分。采用硫酸的强氧化性加速灰化，结果组分。采用硫酸的强氧化性加速灰化，结果用硫酸灰分来表示。用硫酸灰分来表示。33 加入加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂等助灰化剂：这类：这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了缩短灰化时间，但产生了MgO

29、会增重，会增重，应做空应做空白试验白试验。 添加添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质：等惰性不熔物质：它们它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使碳粒不受覆盖。因为它们使残灰增重。使碳粒不受覆盖。因为它们使残灰增重。应做应做空白试验空白试验。34恒重恒重取出取出干燥器冷却干燥器冷却30 30 分钟分钟结果计算结果计算不恒重不恒重灰化灰化炭化样品炭化样品瓷坩埚瓷坩埚的准备的准备马福炉马福炉的准备的准备称样品称样品5.测定步骤测定步骤35（1 1）瓷坩埚的准备）瓷坩埚的准备将坩埚用将坩埚用14的盐酸的盐酸溶液煮溶液煮1-2小时，洗净晾小时，洗净晾干

30、后，用干后，用0.5%FeCl3溶液和等量蓝墨水混合溶液和等量蓝墨水混合液在坩埚外壁及盖上写上编号，置于温度为液在坩埚外壁及盖上写上编号，置于温度为500-550的马福炉中，灼烧的马福炉中，灼烧1小时，移至炉小时，移至炉口冷却至口冷却至200左右后，再移入干燥器中，冷左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重，重复以上操作，直却至室温后，准确称重，重复以上操作，直至恒重至恒重 。（。（恒重前后两次误差恒重前后两次误差0.5mg）酸煮酸煮洗涤洗涤编号编号灼烧灼烧灼烧灼烧称重称重称重称重36使用坩埚的注意事项使用坩埚的注意事项l由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，最由于温度骤升或骤降，常使坩埚破

31、裂，最好将坩埚放入冷的（未加热）的炉膛中逐好将坩埚放入冷的（未加热）的炉膛中逐渐升高温度。渐升高温度。l灰化完毕后，应使炉温度降到灰化完毕后，应使炉温度降到200200以下，以下，才打开炉门。才打开炉门。l坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热。 37（2 2）样品预处理）样品预处理液体样品液体样品：果汁、牛乳等液体试样，准确称取适量：果汁、牛乳等液体试样，准确称取适量试样于已知质量的瓷坩埚中，置于水浴上蒸发至近干，试样于已知质量的瓷坩埚中，置于水浴上蒸发至近干，再进行炭化。再进行炭化。含水分较多的试样含水分较多的试样：果蔬、动物组织等含水分较多：果蔬、动物组织等

32、含水分较多的试样：先制备成均匀的试样，再准确称取适量试样的试样：先制备成均匀的试样，再准确称取适量试样于已知坩埚中，置烘箱中干燥，再进行炭化。于已知坩埚中，置烘箱中干燥，再进行炭化。谷物、豆类谷物、豆类：谷物、豆类等水分含量较少的固体样：谷物、豆类等水分含量较少的固体样：粉碎均匀后可直接称取、炭化。粉碎均匀后可直接称取、炭化。富含脂肪的样品富含脂肪的样品：把试样制备均匀：把试样制备均匀, ,准确称取一定量准确称取一定量试样试样, ,取适量于已知质量的坩埚中取适量于已知质量的坩埚中, ,进行炭化。进行炭化。38（3）炭化炭化将预处理好的样品置于电炉上小火加热炭化，将预处理好的样品置于电炉上小火加

33、热炭化，至无烟产生。至无烟产生。样品在灰化前为什么要先炭化？样品在灰化前为什么要先炭化？防止在高温灼烧时，试样中水分急剧蒸发使试防止在高温灼烧时，试样中水分急剧蒸发使试样飞溅样飞溅防止蛋白质、糖等易发泡膨胀的物质在高温下防止蛋白质、糖等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚发泡膨胀而溢出坩埚若不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化若不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。不完全。39炭化时的注意事项炭化时的注意事项l如何防止炭化过程中下发泡膨胀而溢出坩埚？如何防止炭化过程中下发泡膨胀而溢出坩埚？ 对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物

34、油，再进行炭化。辛醇或纯植物油，再进行炭化。l炭化至什么程度才可进行灰化？炭化至什么程度才可进行灰化？ 炭化操作一般在电炉进行，把坩埚置于电炉炭化操作一般在电炉进行，把坩埚置于电炉上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。40 将炭化好的样品移入已设温度将炭化好的样品移入已设温度500-550 0C 马马福炉口处，片刻，再慢慢移入炉膛内，坩埚福炉口处，片刻，再慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，灼烧盖斜倚在坩埚口，灼烧2-4小时，至灰中无碳小时，至灰中无碳粒，冷却至粒，冷却至200左右，打开炉门，将坩

35、埚左右，打开炉门，将坩埚移入干燥器中冷却至室温，准确称重，重复移入干燥器中冷却至室温，准确称重，重复以上操作，直至恒重。以上操作，直至恒重。4.4.灰化灰化41 m 1空坩埚质量（空坩埚质量（g ） m 2样品样品+空坩埚质量（空坩埚质量（g） m 3残灰残灰+空坩埚质量（空坩埚质量（g） B 空白试验残灰重（空白试验残灰重（g）6.6.结果计算结果计算100 %灰分（灰分（%）=3121mmmm100 %如有空白试验为如有空白试验为3121mmBmm42(1)样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚；出坩埚；(2)把坩埚放入高温炉或从炉中

36、取出时，要在炉口停留把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或预冷，防止因温度剧变而使坩片刻，使坩埚预热或预冷，防止因温度剧变而使坩埚破裂；埚破裂；(3)灼烧后的坩埚应冷却到灼烧后的坩埚应冷却到200以下再移入干燥器中，以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开；从干燥器内取出坩埚时，因内部形成真空，开开；从干燥器内取出坩埚时，因内部形成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流出，以防残灰盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流

37、出，以防残灰飞散飞散 。(4)灰化后的灰化后的 残渣可留作残渣可留作Ca、Mg、Fe等成分的分析。等成分的分析。(5)用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用粗粗HCl( (废）废）浸泡浸泡10-20分钟，再用水冲刷洗净。分钟，再用水冲刷洗净。说明说明43三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定将测定所得的总灰分称量、计算后，约加将测定所得的总灰分称量、计算后，约加25mL热无离子水，分多次洗涤坩埚、滤纸热无离子水，分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣。将残渣及滤纸一起移回原坩埚中，及残渣。将残渣及滤纸一起移回原坩埚中，在水浴上

38、蒸发至干涸，于干燥箱中干燥，在水浴上蒸发至干涸，于干燥箱中干燥，再灼烧、冷却、称量，至恒重。再灼烧、冷却、称量，至恒重。44过过 滤滤坩埚坩埚去离子水去离子水煮煮 沸沸去离子水去离子水洗涤洗涤残渣等残渣等坩埚坩埚干干 燥燥灼烧灼烧称称 重重 %100%1214水不溶性灰分总灰分水溶性灰分水不溶性灰分mmmm m4 不溶性灰分 和坩埚质量 g m1坩埚质量 g m2 样品和 原坩埚质量 g水溶性灰分水溶性灰分=总灰分总灰分 - 水不溶性灰分水不溶性灰分45四、酸不溶性灰分的测定四、酸不溶性灰分的测定 取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25mL 0.1mol/

39、L的的HCl，放在小火上轻微煮沸，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、灰化，直到恒重。燥、灰化，直到恒重。 46坩埚坩埚煮煮 沸沸残渣等残渣等过过 滤滤干干 燥燥灼烧灼烧盐酸溶液盐酸溶液去离子水去离子水洗涤洗涤坩埚坩埚称称 重重 100%1215mmmm酸不溶性灰分 m5酸不溶性灰分和坩埚质量 m1坩埚质量 m2样品和坩埚质量47无灰滤纸（定量滤纸）无灰滤纸（定量滤纸）按灰分分为三个等级按灰分分为三个等级 甲甲0.01 乙乙0.03 丙丙0.06 是化学纯

40、度高度纯洁，疏松多孔，有一定是化学纯度高度纯洁，疏松多孔，有一定过滤速度，显中性，耐稀酸。过滤速度，显中性，耐稀酸。 481.1.何谓粗灰分？为什么说高温灼烧法测得的灰何谓粗灰分？为什么说高温灼烧法测得的灰分为粗灰分？分为粗灰分？2.2.对于液体样品、含少量水分的固体样品、富对于液体样品、含少量水分的固体样品、富含脂肪的样品在灰化前应先如何处理？含脂肪的样品在灰化前应先如何处理？3.3.为什么样品在高温灼烧前要先进行炭化？为什么样品在高温灼烧前要先进行炭化？ 4.4.对于难灰化的样品应采取什么措施加速灰化对于难灰化的样品应采取什么措施加速灰化？5.5.说明总灰分的测定原理和操作要点。说明总灰分的测定原理和操作要点。思考题思考题