高三复习----实验化学.ppt

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1、高三复习-实验化学,物质制备中的影响因素,平阳十一中傅品建,实验室制备苯乙酮的化学方程式为：,（I）合成：在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。,2012浙江高考,（1）合成过程中要求无水操作，理由是_。,防止三氯化铝和乙酸酐水解（只答三氯化铝水解或乙酸酐水解也可）,（2）操作中为什么要边搅拌边慢慢滴加，而不是一次性加入_。A反应太剧烈B液体太多搅不动C反应变缓慢D副产物增多,A,（I）合成：在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。为避免

2、反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。,D,实验室制备苯乙酮的化学方程式为：,2012浙江高考,（）分离与提纯：边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层水层用苯萃取，分液将所得有机层合并，洗涤、干燥、除去苯，得到苯乙酮粗产品,（1）分离和提纯操作的目的是_。,把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失,（4）如何除去苯（苯的沸点80.10,苯乙酮沸点202.3）,(2)为什么将有机层合并？,（3）为什么要洗涤,合并,2012年浙江高考实验题中反应条件的控制,方法无水环境缓慢滴加搅拌冷凝回流,目的

3、防止三氯化铝与乙酸酐水解防止反应太剧烈，副产物增多反应均匀，有利于散热提高原料的利用率,化学反应条件的控制是实验的灵魂,同时也是物质制备成败得关键,回归课本,阿司匹林的合成（实验P93)苯的硝化反应（有机P50）银镜反应（有机P79）酚醛树脂制备（有机P80）乙酸乙酯制备（化学2P71）实验室制乙烯（实验P27),几点建议,1、近几年浙江高考重在考查制备试验；,2、重视样卷和高考卷的研究；,3、回归课本，关注实验细节；,4、认真审题，规范答题。,（1）洗涤乙酰水杨酸可以下列哪一种物质？A.用冰水洗涤；B.用温水洗；C.用饱和碳酸氢钠溶液洗；,提纯,制备原理,阿司匹林（乙酰水杨酸），乙酰水杨酸受

4、热易分解，分解温度为128135。某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐（CH3CO）2O为主要原料合成该物质，设计的合成路线为：,巩固应用,（2）整个过程中最后还有什么杂质？,（1）请观察这两种方案有什么不同？,方案2,课本,（2）方案2中的乙酸乙酯有什么作用。,答：水杨酸易溶于乙酸乙酯，冷却结晶时大部分水杨酸仍溶解在乙酸乙酯中很少结晶出来。,（3）趁热过滤的目的何在？,（4）方案2，是为了改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。该方案中，除了选用乙酸乙酯作溶剂外，还可能可以选择下列哪些试剂。A.乙醇B.蒸馏水C.乙醚,方案2,课本,浸泡数分钟过滤洗涤步骤1,水浴加热趁热过滤步骤2,缓

5、慢加热浓缩结晶步骤3,_步骤4,【课本内容】实验室制取少量摩尔盐的流程如下：约5克铁屑25mL3molL-1约9.5克(NH4)2SO4晶体15mL1molL-1Na2CO3H2SO4溶液配成饱和溶液,摩尔盐,（4）步骤4涉及的实验基本操作有_,除去铁屑表面油污,硫酸亚铁因降温析出损失,蒸干时晶体会受热分解或加热过程中Fe2+发生水解或被氧化,出现晶膜,抽滤、洗涤、干燥,（1）步骤1的铁屑需浸泡数分钟为什么_,（2）步骤2中若不趁热过滤会如何_,（3）步骤3在若溶液浓缩时蒸干，会如何_应改为浓缩至_为止。,（5）用什么进行洗涤，用什么方法干燥,巩固应用,28(2013省样卷)（14分）K3Fe

6、(C2O4)33H2O三草酸合铁（）酸钾晶体易溶于水，难溶于乙醇，可作为有机反应的催化剂。实验室可用铁屑为原料制备，主要反应：,（1）在得到的FeSO4溶液中会加入少量的H2SO4酸化，目的何在_；,防止Fe2+的水解（1分）,FeSO4H2C2O42H2O=FeC2O42H2OH2SO42FeC2O42H2OH2O2H2C2O43K2C2O4=2K3Fe(C2O4)36H2O,(2)在将Fe2+氧化的过程中，需控制溶液温度不高于40，理由是_,防止H2O2分解,（）得到K3Fe(C2O4)3溶液后，加入乙醇的理由是。,三草酸合铁（）酸钾在乙醇中溶解度小,若以绿矾为原料制取三草酸合铁（）酸钾晶

7、(K3Fe(C2O4)33H2O),改编,(1)若用铁和稀硫酸制备绿矾（FeSO47H2O）过程中，其中_（填物质名称）往往要过量，理由是_,(3)要从溶液中得到绿矾，必须进行的实验操作是。（按前后顺序填）a.过滤洗涤b.蒸发浓缩c.冷却结晶d.灼烧e.干燥,铁,防止Fe2+被氧化,bcae,（2）实际制取过程中铁和硫酸都要过量，理由是_,巩固应用,28(2013省样卷)（14分）K3Fe(C2O4)33H2O三草酸合铁（）酸钾晶体易溶于水，难溶于乙醇，可作为有机反应的催化剂。实验室可用铁屑为原料制备，主要反应：,FeSO4H2C2O42H2O=FeC2O42H2OH2SO42FeC2O42H

8、2OH2O2H2C2O43K2C2O4=2K3Fe(C2O4)36H2O,（2）晶体中所含结晶水可通过重量分析法测定，主要步骤有：a称量，b置于烘箱中脱结晶水，c冷却，d重复操作，e计算。,防止吸水,检验晶体中的结晶水是否已全部失去,步骤b需若不在干燥器中进行，会如何；步骤d的目的是_,步骤是怎样_,abcade,物质制备,提高原料利用率,减少副反应,减少损失,产品,减少走神,备考,养好精神,减少失误,高考OK,1.(2011省样卷改编)苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在氢氧化钠水溶液中的歧化反应制得，反应式为：某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸，反应结束后对反应液按下列步骤处理

9、：重结晶提纯过程：溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥,16,巩固应用,已知：苯甲醇易溶于乙醚、乙醇，在水中溶解度较小。苯甲酸在a、b、c三种溶剂中的溶解度（S）随温度（T）变化的曲线如下图所示：请根据以上信息，回答下列问题：,(1)萃取分离苯甲醇与苯甲酸钠时，合适的萃取剂是。其理由是_充分萃取并静置分层，打开分液漏斗上口的玻璃塞后，上下层分离的正确操作是。萃取分液后，所得水层用盐酸酸化的目的是。,乙醚,苯甲醇在乙醚中的溶解度大于在水中的溶解度，且乙醚与水互不相溶,从下口放出下层液体，从上口倒出上层液体,将苯甲酸钠转化为苯甲酸，析出晶体,17,巩固应用,(2)重结晶时，合适的溶剂是。重结

10、晶过程中，趁热过滤的作用是。趁热过滤可用预热过的布氏漏斗进行抽滤（如图），该装置A、B仪器的名称分别为、；装置C的作用为；抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先，然后。(3)洗涤时采用的合适洗涤剂是。A.饱和食盐水B.Na2CO3溶液酸C.稀硫酸D.蒸馏水,除去不溶性杂质，防止苯甲酸冷却后结晶析出,c,D,布氏漏斗,吸滤瓶,防止自来水回流,进入吸滤瓶污染溶液,断开安全瓶与抽气泵间的橡皮管,然后关闭抽气泵的水龙头,巩固应用,向150mL干燥锥形瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡，待其溶解后置于85-90水浴中加热5-10min，取出，冷却至室温，即有乙酰水杨酸晶体析出(如未出现结晶，可以

11、用玻璃棒摩擦瓶壁并将锥形瓶置于冰水中冷却，促使晶体析出)。向锥形瓶中加50mL水，继续在冰水浴中冷却使其结晶完全。,在试管中将1.5mL浓硝酸和2mL浓硫酸混合均匀，冷却到50以下，在不断振荡下，逐滴加入约1mL苯，并注意避免使混合物的温度超过60。塞上带有导管的橡皮塞，在50-60的水浴中加热几分钟(如图3-10)。反应完毕后，将混合物倒入盛有水的烧杯中，观察生成物的状态。,向洁净的试管里加入1mL2%的AgNO3溶液，一边振荡试管，一边逐滴加入2%的稀氨水，至产生的沉淀恰好完全溶解，再滴入3滴乙醛，振荡后把试管放在热水浴中加热。观察实验现象。,下面的实验能够让我们了解获得酚醛树脂的反应。如

12、图4-17所示，向盛有2.5g苯酚的大试管中加入2.5mL40%的甲醛溶液，再加入少量浓盐酸，塞上带有导管的橡皮塞。将大试管放在沸水浴中加热，数分钟后取出，将生成物倒入培养皿中，观察生成物的颜色、状态。研究表明，上述反应的生成物为。据此，请你写出该反应的化学方程式。,向一支试管中加入3mL乙醇，然后摇动试管边慢慢加入2mL浓硫酸和2mL冰醋酸。按图所示连接好装置。用酒精灯小心均匀地加热试管3-5min。产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上。,乙醇的脱水反应(1)如图所示，在圆底烧瓶中加入4mL无水乙醇，边振荡边慢慢加入12mL浓硫酸，再加入少量沸石。给烧瓶配一个双孔橡胶塞，其中一孔插水银温度计，水银球插入乙醇和浓硫酸的混合液里；另一孔插导管，导管与洗气瓶连接，洗气瓶中盛有2molL1NaOH溶液。加热烧瓶，使混合液温度迅速上升到170，观察实验现象。,