食品分析复习资料.doc

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1、-*名词解释 1.食品分析就是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评价食品品质的一门科学技术性学科。2. 滴定度: 1ml滴定剂滴定被定物质相当的质量(mg)。单位: mg(10-3) ug(10-6) ，ng(10-9) ，pg(10-12)， fg(10-15)3.采样：从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料，这项工作称为样品的采集，简称采样。4.检样：有组批或货批中抽取的样品称为样检。5.原始样品：将许多分检样综合在一起称为原始样品。6.平均样品：将原始样品按照规定方法经混合平均，均匀的分出一部分，称为平均样品。从平均样品中分出三份，一部分用于项目检验，一份用于

2、对检验结果有争议或者分歧时做复检，称为复检样品，另一份做保留样品，需存封一段时间（通常1个月），以备有争议时再做验证，但易变质的食品不做保留。7.随机抽样: 即按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品，操作时，应使所有物料的各个部分都有相同被抽到的机会！8.代表性取样: 是用系统抽样法进行采样，根据样品随空间，时间变化的规律，采样能代表其相应部分的组成或质量的样品，如分层取样，随生产过程流动定时取样，按组批取样，定期抽取货架商品取样等。9.蒸馏法：此法是利用被测物质中组分挥发性的不同来进行分离的方法，常有常压蒸馏，减压蒸馏，水蒸气蒸馏等蒸馏方式。常压蒸馏，适用于常压下受热不发生分解，且被测组分沸

3、点不太高的样品。减压蒸馏：适用于在常压下易分解或沸点温度较高的样品。水蒸气蒸馏，适用于沸点过高，直接加热易引起局部碳化和分解的物质，被分离物应不溶于水，在水沸腾下不发生化学反应，在一百摄氏度左右，具有一定的蒸汽压。10.磺化法和皂化法: 是除去油脂的一种方法。硫酸磺化法仅适用于对强酸稳定的被测组分的分离。11.食品的感官分析：通过眼观，鼻嗅，口尝耳听以及手触的方式，对食品的色香味体，进行综合性的鉴别分析，并用文字，符号或数据的形式作出评判，然后对试验结果进行统计分析得出结论。12.恒重的定义：前后两次质量差不超过两毫克。13.总糖是指具有还原性的糖和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量。

4、22.灰分的测定：组份经高温灼烧后，将发生一系列物理和化学变化，最终有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰份。灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。23.总酸度是指食品中所有酸性成分的总量，它包括未解离的酸的浓度和以离解的酸的浓度，其大小可借滴定法来确定，总酸度又称可滴定酸度。24.有效酸度是指被测溶液中氢离子的浓度，准确的说应是溶液中氢离子的活度，所反映的是已离解的那部分酸的浓度，常用PH来表示其大小，可见酸度计来测定。25.挥发酸是指食品中易挥发的有机酸，如甲酸，醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸，其大小可通过蒸馏法分离，再借标准碱滴定来测定。误差的

5、定义：误差或测量误差表示测量值或测量结果与真实值之间的差异。26.准确度是指在一定条件下，多次测量的平均值与真实值相符合的程度。准确度通常用绝对误差和相对误差来表示。(回收率表示准确度)27.精密度是指多次重复测定某一样品时，所得测定值的离散程度。亲密度通常用标准差或相对标准差表示。28.检测限是指分析方法在适当的置信水平内，能从样品检测被测组分的最小量或者最小容度，即断定样品中被测组分的量或浓度确实高于被测组分的最低量。29.灵敏度是指能够察觉到的微小变化值。30.绝对误差: 测定结果与真实值之差。Eabs=XT31.相对误差: 绝对误差占真实值百分率。Er=(xTT)10032. F检验法

6、: 通过计算两组数据的方差之比来检验两组数据是否存在显著性差异。F=S1/s大方差/小方差填空1.食品分析方法的选择: 通常要考虑到样品的分析目的，分析方法本身的特点，如专一性，准确度，精密度，分析速度，设备条件，成本费用，操作要求，以及方法的有效性和适用性。2.我国的法定分析方法有: 中华人民共和国国家标准(GB)，行业标准和地方标准，其中国家标准为仲裁。3.国际组织中与食品质量安全有关的组织主要有: 国际标准化组织（ISO），世界卫生组织（WHO），食品法典委员会（CAC），国际制酪业联合会（IDF），国际辐射防护委员会（ICRP），国际葡萄与葡萄酒局（IWO）。4. 感官检验: 最可靠，

7、直接，快速的食品品质分析仍是人的食品感官评价技术。食品的感官检验往往是食品检验各项检验内容的第一项，如果食品感官检验不合格，即可判定为该产品不合格，不需再进行理化检验。5.食品分析的方法：物理分析法，化学分析法，仪器分析法，微生物分析法和生物鉴定法，感官鉴定。6.样本的特征：代表性，典型性，适时性。7.采样的要求：代表性，典型性，适时性，适量性，程序性。8.按照样品采集的过程，依次得到检验，原始样品，平均样品三类。9.样品的采集一般分为随机抽样和代表性抽样。10.样品预处理的原则：消除干扰因素。完整保留被测组分。使被测组分浓缩。使被测成分转化为便于测定状态。11.样品预处理的方法：粉碎法（干法

8、或湿法）灭酶法有机物破坏法（干法灰化法湿法消化法紫外光分解法微波消解法）蒸馏法色层分离法溶剂抽提法化学分离法(磺化法和皂化法)12.感官检验，包括组织，测量，分析和评价的过程，它是基于建立一套合理的程序。13.食品质量感观，检验广泛用于食品质量检验，原材料的选购，工艺条件改变，食品的储藏和保鲜，新产品的开发，市场调查等许多方面。14.感官检验可分为视觉检验，嗅觉检验，味觉检验和触觉检验。15.视觉检验包括观看产品的外观形态和颜色特征，产生视觉的刺激物质是光波，只有波长在380到780纳米范围内的光波才能被人眼所接受，食品感官检验员不应该有色盲病症。16.嗅觉检验，最好是在15到25摄氏度的常温

9、下进行。感觉器官长时间接触浓气味物质的刺激会疲劳，因此，检验时先识别气味淡的，后识别气味浓的，检验一段时间后，应休息一会儿。在鉴别前禁止吸烟。食品感官检验员不应该有嗅觉缺失症。17.味觉检验：基本味觉有酸，甜，苦，咸。口腔内舌头上隆起的部位乳突是味觉感受器，在乳突上分布着由味蕾，味蕾是味的受体，成纺锤状，其中间还有为细胞。在舌的前部容易感觉甜味和咸味，苦味在舌后部较为敏感，而酸味则在舌两侧感觉较易。18.人类具有许多感觉，其中视觉，听觉，触觉，嗅觉和味觉是五个基本的感觉，此外能够辨认的还有温觉，痛觉，疲劳等多种感觉。19.感官检验的基本要求，包括评价前的准备工作，感官实验室的外部环境，鉴评人员

10、的基本条件和素质。20.食品感官检验室由两个基本部分组成，检验区和样品制备区。21.GB12312规定了的味觉敏感度测定的方法，酒石酸（0.03.g/L）柠檬酸（0.015g/L）酸，盐酸奎宁（0.0003g/L）咖啡因（0.003g/L）苦。氯化钠（0.09g/L）咸。蔗糖（0.5g/L）甜。22.商品的编号与呈送: 所有检验样品均应编码，通常有工作人员与随机的三位数编码。23.阿贝折射仪，阿贝折射仪还能测出蔗糖溶液的质量分数095，相当于折射率为1.333到1.531)。判断终点: 使明暗分界线正好在十字交叉点上。24. 蒸馏法: 适用范围: 谷类，干果，油类，香料样品特性: 含有大量挥发

11、性组分的样品;易于氧化分解的样品(对热不稳定)25. 回流蒸馏法: 可使用沸点仅比水略高的溶剂，如甲苯、二甲苯和苯。26.脂质存在的形式，游离态和结合态。27.灰份按溶解性可分为水溶性灰份和水不溶性灰分和酸不溶性灰分。28.食品中酸的种类有很多，可分为有机酸和无机酸两类，但主要是有机酸。通常有机酸部分呈游离状态，部分呈酸式盐状态存在于食品中。而无机酸呈中性盐化合物存在于食品中。食品中常见的有机酸有苹果酸，柠檬酸，酒石酸，草酸，琥珀酸，乳酸及醋酸等。29. 总酸度=(cVKV0/mV1)100=(c(VV0)V总/V测 K/m)100百分 K: 换算系数，即1mmolNaOH相当于主要酸的质量(

12、g)。30.残留二氧化硫的测定: 碘量法。31.误差的分类: 根据性质分为系统误差，偶然误差和过失误差。32.微量成分单位的表示：mgL 、mg100ml、mgKg、ug100g常量成分的表示单位：gL、mgKg、gkg、mg100g简答 1. 食品分析的作用: 在确保原材料供应方面起着保障作用，在生产过程中起着眼睛作用，在最终产品检验方面起着监督和标示作用。食品分析贯穿于产品开发，研制，生产和销售的全过程。2. 食品分析的任务和内容：分析结果的成功与否取决于分析方法的合理选择，采样样品的制备，分析操作的准确，以及对分析数据的正确处理和合理解释。要正确的做到这些，必须有赖于食品分析工作者有坚实

13、的理论基础知识对分析方法的全面了解熟悉各种法规，标准和指标还有熟练的操作技能高度的责任心。3.采样的要求与注意事项。掺伪食品和食品中毒的样品采样，要具有典型性。采样必须注意生产日期，批号，代表性和均匀性。一式三份，供检验，复验，备查或仲裁，一般散装样品每分不少于0.5千克。感官不合格的产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。4.有机物破坏法(可分为干法灰化法和湿法消化法两大类): 在测定食品和食品原料中金属元素和某些非金属元素，如砷，硫，氮，磷等的含量时常用这种方法。这些元素有的是构成食物中蛋白质等高分子有机化合物本身的成分，有的则是因受污染而引入的，并常常与蛋白质等有机物紧密结合在一起，在

14、进行检验时，必须对样品进行处理，使有机物在高温或强氧化条件下破坏，被测元素以简单的无机化合物形式出现，从而易被分析测定。(测蛋白质和矿物元素时用。)干法灰化法: 药品在坩埚中，先小心炭化，然后在高温灼烧(500600)，有机物被灼烧分解，最后只剩下无机物(无机灰分)的方法。湿法消化法: 也成消解法，在强酸，强氧化剂和强碱并加热的条件下，有机物被分解其中的碳，氢，氧等元素以二氧化碳，水等形式挥发逸出，无机盐和金属离子则留在溶液中。湿法消化，常用的酸解体系有硝酸-硫酸，硝酸-高氯酸，氢氟酸，过氧化氢等。碱解多用苛性钠溶液。消解可在坩锅中进行，也可用高压消解罐。在整个消化过程中，都在液体状态下加热进

15、行，故称为湿法消化。皂化法此法仅适用于对碱稳定的组分。5.感官的主要特征是对周围环境和机体内部的化学和物理变化非常敏感，除此之外，感官还具有下面几个特征: 一种感官只能接受和识别一种刺激，只有刺激量在一定范围内才会对感官产生作用，某种刺激连续施加到感官上一段时间后，感官会产生疲劳现象，感官灵敏度随之明显下降。心理作用对感官识别刺激有影响。不同感官在接受信息时会相互影响。6.影响味觉的因素：味觉与温度有关，一般在10至45较为适宜，以30为最为敏锐。影响味觉的因素还与呈味物质所处介质有关联，介质的黏度会影响味感物质的扩散，粘度增加，味道识别能力降低。味觉同样会有疲老现象，并受身体疾病，饥饿状态，

16、年龄等个人因素影响。做味觉检验时，也按照刺激性的由弱到强的顺序，最后鉴别味道强烈的食品，每鉴别种食品之后必须用温开水漱口，应注意适当的中间休息。7.评价员的基本条件和要求身体健康，不能有任何感觉方面的缺陷，各评价员之间及评价员本人要有一致的和正确的敏感性，具有从事感官分析的兴趣个人卫生条件较好，无明显个人气味，具有所检验产品的专业知识，并对所检验的产品无偏见，保证80%以上的出勤率。8.培训的层次: 认识感官特性接受感官刺激使用感官检验设备学习感官评价分析方法。学习使用评价标度、设计和使用描述词语以及了解产品有关特性知识。9.常用的检验方法有一，差别检验，用于确定两种产品之间是否存在感官差别二

17、，标度和类别检验，用于估计差别的顺序和大小，或者样品应归属的类别或等级三，分析或描述性检验，用于识别存在于某种样品中的特殊感官指标，该指标也是可以定量的。差别检验(三点检验):应用领域: 适用于鉴别两个样品之间的细微差异，也可用于挑选和培训评价员或者检查评价员的能力。操作步骤(p24)10. p27、蜘蛛网形图11.干燥法: 国标第一法直接干燥法: 原理: 在一定的温度和压力下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸发的水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。应用烘箱干燥法测定水分的样品应当符合下述三个条件。一、水分是样品中唯一的挥发物质，二、水分可以较彻底的被除去，三、在加热的过程中，样品

18、中的其它组份由于发生化学反应而引起的质量变化，可以忽略不计。样品的制备，测定及结果计算: 对于半固体或液体样品：液体样品若直接在高温下加热，会因沸腾造成样品损失，所以需低温浓缩后再进行高温干燥。12.减压干燥法适用范围(国家标准第二法)一，可以防止含脂肪高的样品在高温下的脂肪氧化。二，可防止含糖高的样品在高温下的脱水炭化。三，含高温易分解成分的样品在高温下分解等。四，不易除去结合水的食品。13Aw水分测定仪法原理: 在一定的温度下，用标准饱和溶液校正Aw测定仪的值。在同一条线下测定样品，利用测定仪上的传感器，根据食品中的蒸气压力的变化，从仪器上的表头上读出指示的水分活度。14. 可溶性糖类的测

19、定: (1)食品中可溶性糖类通常是指游离态单糖，双糖和低聚糖。(2)可溶性糖类的提取: 常用水作提取剂，温度为4050。因为温度过高，将会提取出相当量的可溶性淀粉和糊精等成分; 乙醇也是常见的糖类提取剂浓度为7075%。(3)澄清剂的种类：中性醋酸铅; 乙酸锌和亚铁氰化钾; 硫酸铜和氢氧化钠溶液; 碱性醋酸铅; 氢氧化铝溶液; 活性炭。15. 还原糖的测定(试验)p65直接滴定法: (1)原理: 将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖

20、与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点。(2)注意事项: 滴定必须在沸腾条件下进行，可以加快还原糖与Cu2+的反应速度; 次甲基蓝变色是可逆的。实验要求在2min内加热至沸，滴定速度为2s1滴。样品溶液必须进行预测。为了提高测定的准确度，要求用哪种还原糖表示结果就用相应的还原糖标定碱性酒石酸铜溶液，如用葡萄糖表示结果就用葡萄糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液。计算 p7216.淀粉总量的测定(1)酸水解法 原理: 样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用酸水解淀粉为葡萄糖，按还原糖测定方法测定葡萄糖含量，

21、再把葡萄糖折算为淀粉含量。换算系数0.9样品处理: 加30ml乙醚振荡提取脂肪，用滤纸除去乙醚，然后以150ml85乙醇分数次洗涤残渣除去可溶性糖类水解: 加入20mL20中性醋酸铅溶液，沉淀蛋白质、果胶等杂质，再加入20mL10硫酸钠溶液，以除去过多的铅。(2)旋光法 原理: 淀粉具有旋光性，在一定条件下旋光度的大小与淀粉的浓度成正比。用氯化钙溶液提取淀粉，使之与其他成分分离，用氯化锡沉淀提取液中的蛋白质后，测定旋光度，即可计算出淀粉的含量。( p81)17.脂类的测定测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取的方法，常用的溶剂有乙醚，石油醚，氯仿-甲醇混合溶剂。其中乙醚溶解脂肪的能力强，应用最多

22、，但它沸点低(34.6)，易燃，且可饱和约2的水分。含水乙醚会同时抽提出糖分等非脂成分，所以使用时，必须采用无水乙醚作提取剂。这两种溶剂只能直接提取游离的脂肪，对于结合态脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合后才能提取。因两者的特点，常混合使用。氯仿-甲醇是另一种有效的溶剂，它对于脂蛋白，磷脂的提取效率高，特别适用于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。18.总脂的测定方法一、直接萃取法（索氏提取法。氯仿甲醇提取法）索氏提取法 (1)原理: 将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后所得到的残留物，即为脂肪。(2)适应范围与特点: 此法适用于脂类含

23、量较高、结合态的脂类含量较少、能烘干磨细、不易吸湿结块的样品的测定。(3)注意事项样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，但也不要包的太紧，放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管对含多量糖及糊精的样品，经过滤除去提取时水浴温度不可过高，每小时回流612次为宜，提取中注意防火抽提时，冷凝管上端最好连接一支氯化钙干燥管或脱脂棉球由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，放入烘箱时，有发生爆炸的危险二、经化学处理后再萃取（酸水碱法，罗兹哥特法，巴布科特氏法和盖勃氏法）罗兹哥特法(碱性乙醚提取法) 加入乙醇的作用是沉淀

24、蛋白质以防止乳化，并溶解醇溶性物质，使其留在水中，避免进入醚层，影响结果。加入石油醚的作用是降低乙醚极性，使乙醚与水不混溶，只抽提出脂肪，并可使分层清晰。罗兹哥特法，巴布科特氏法和盖勃氏法都是测定乳脂肪的标准分析方法。前者准确度较后两者高，后两者中巴布科特氏法的准确度比盖勃氏法的稍高些，两者差异显著。19.蛋白质和氨基酸的测定：含氮则是蛋白质区别于其他有机化合物的主要标志。一般蛋白质含氮量为16，即一份氮相当于6.25份蛋白质，此数值(6.25)称为蛋白质的换算系数，不同种类食品的蛋白质系数有所不同。20.凯氏定氮法 (1)适用范围，适用于蛋白质含量较高的样品。(2)实验原理：样品与浓硫酸与催

25、化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水溢出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合生成硫酸氨。然后加热蒸馏，使氨蒸出，与硼酸吸收后再用标准盐酸或硫酸溶液滴定。(3)各试剂作用: 硫酸钾的作用：加入硫酸钾可以提高溶液的沸点而加快有机物分解。硫酸铜的作用: 硫酸铜起催化作用。可以指示消化终点的到达。下一步蒸馏时作为碱性反应的指示剂。应用最广泛的是硫酸铜，使用时常加入少量过氧化氢、次氯酸钾等作为氧化剂以加速有机物氧化。浓硫酸作用: 具有脱水性，使有机物脱水后被炭化为碳、氢、氮。氧化性，将有机物炭化后的碳变为二氧化碳，硫酸则被还原成二氧化硫二氧化硫作用: 使氮还原为氨，本身则被氧化

26、为三氧化硫，氨随之与硫酸作用生成硫酸铵留在酸性溶液中。(4)说明及注意事项：此法可用于各类食品中蛋白质含量的测定！所用的试剂溶液应该用无氨蒸馏水配制消化时不要用强火，应保持和缓沸腾，以免沾附在凯氏瓶内壁上的含氮化合物占无硫酸存在的情况下未消化完全而造成氮损失。若取样量较大，如干试样超过5g，可按没克试样5mL的比例增加硫酸用量蒸馏装置不能漏气蒸馏完毕后，应先将冷凝管下端提离液面清洗管口，再蒸1min后关掉热源，否则可能造成吸收液回流。混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。一般消化至透明后，继续消化30min即可，但对于含有特别难以氨化的氮化合物的样品，需适当延长

27、消化时间。21.氨基酸的定量测定一、甲醛滴定法原理：氨基酸具有酸性的羧基和碱性的氨基，它们相互作用而使氨基酸成为中性的内盐，当加入甲醛溶剂时，氨基与甲醛结合，从而使碱性消失，这样就可以用强碱标定溶液来滴定羧基，用间接的方法测定氨基酸的总量。方法特点: 甲醛滴定法，简单易行，方便快速与亚硝酸氮气容量法分析结果相近。说明及注意事项，此法是用于测定食品中游离的氨基酸; 若样品颜色较深，可加适量的活性炭脱色后在测定或用电位滴定法进行测定。二、电位滴定法适用于各类样品游离氨基酸的测定。实验原理，根据氨基酸的两性作用，加入甲醛以固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性，讲酸度计的玻璃电极和甘汞电极同时插入被测液中

28、构成原电池，在氢氧化钾溶液滴定，依据酸度计PH判断滴定终点。说明: 本法准确快速，也可用于各类样品游离氨基酸含量的测定; 浑浊和色深样液可不经处理而直接测定。酸度计如何使用: 1.先校准PH计 2.使用去离子水冲洗PH电极3.将电极头擦干4.将被测溶液搅拌均匀,边搅拌边将电极插入待测溶液5.等读数稳定,就得到待测溶液的PH三、茚三酮比色法原理: 氨基酸在碱性溶液中能与茚三酮作用，生成蓝紫色化合物(除脯氨酸外均有此反应)，可用吸光光度法测定滤液置冷暗处过夜pH8.04磷酸盐缓冲溶液的作用: 磷酸缓冲液主要用于一些化学实验中不影响实验反应的情况下调节pH值，以便让实验的化学反应在最佳条件下进行。它

29、具有盐平衡、可调整的适宜pH缓冲作用，22.灰化条件的选择:灰化容器，测定灰分通常以坩埚作为灰化容器取样量，一般灼烧后得到的灰分量为10100mg来决定取样量灰化温度: 灰化温度也应有所不同，一般为525至600。700仅适合于添加醋酸镁的快速法。灰化温度过高将引起钾钠氯都元素的会发损失，而且磷酸盐，硅酸盐类也会熔融，将炭粒包藏起来，是炭粒无法氧化; 灰化温度过低，则灰化速度慢，时间长，不易灰化完全，也不利于除去过剩的碱灰化时间: 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无炭粒存在并达到恒重为止。一般需25小时23.炭化的目的: 防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬防止糖，蛋白质，淀粉

30、的易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚不经炭化而直接灰化，炭粒易被包住，灰化不完全。24. 灰分测定说明: 样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。把坩埚放入高温炉或从炉中取出时要在炉口停留片刻，使坩锅预热或冷却，防止因温度剧变而使坩锅破裂。灼烧后的坩埚应冷却到200以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。从干燥器内取出坩埚时，因内部形成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓慢流入，以防残灰飞散。灰化后得到的残渣，可留作Ca,p,Fe成分的分析用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐或废盐酸浸泡1020分钟，再用水

31、冲刷洗净粮食，油料，淀粉，微生物，食用菌，茶叶，香辛料和调味品等国家标准中总灰分测定方法都采用此法25.铁的测定，硫氢酸盐比色法，邻菲罗啉比色法。邻菲罗啉比色法: 作用醋酸钠与盐酸形成醋酸-醋酸钠缓冲体系，调节pH35加酸使铁溶解并保证酸性条件加盐酸羟胺，将三价铁还原成二价铁注意: 配制试剂及测定中用水均系以玻璃仪器重蒸的蒸馏水邻菲罗啉比色法测定铁，灵敏度高，溶液中含铁0.1mg/kg时颜色也明显，易于比色邻菲罗啉与二价铁在微酸性条件下形成红色络合物颜色相当稳定，比硫氰酸盐比色法稳定的多本法选择性高，干扰少，显色稳定，灵敏度和精密度都比较高26.铅的测定：双硫腙比色法的最低检出浓度为0.25毫

32、克每千克，石墨炉原子吸收光谱的最低检出浓度为5微克每千克，火焰原子吸收光谱法的最低检出浓度为0.1毫克每千克。一、双硫腙比色法(1)比色法测矿物质，排除干扰离子的方法：调溶液的ph值改变金属离子的价位加入掩蔽剂使干扰元素不与双硫腙中反应，使干扰离子生成稳定的络合物。(2)标准溶液试剂的选择，一般选盐铅标准溶液: 精密称取0.1598克硝酸铅，加10mL1硝酸，全部溶解后，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.1g铅。铅标准使用液: 吸取10.0mL铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度; 此溶液每毫升相当于10mg铅。现用现配，否则失效27. 脂溶性维生素测

33、定前处理。样品 皂化 提取脂溶性维生素 洗涤(水洗-碱洗(洗去醚溶性酸皂)-水洗)浓缩(加抗氧化剂)溶于适当溶剂(乙醚，乙醇，三氯甲烷。)测定分析操作在避光下进行。28. 维生素c的测定(1)维生素c又名抗坏血酸，维生素c广泛存在于植物组织中，新鲜的水果，蔬菜中含量都很丰富。维生素c具有较强的还原性，氧化后的产物称为脱氢抗坏血酸，仍然具有生理活性。进一步水解则生成2，3-二酮古乐糖酸，失去生理作用。食品分析中的所谓总抗坏血酸是指抗坏血酸和脱氢抗坏血酸二者的总量，不包括2,3-二酮古乐糖酸和进一步的氧化物。(2)维生素分为脂溶性维生素和水溶性维生素。(3)测定维生素c的常用方法靛酚滴定法，苯肼比

34、色法，荧光法和高效液相色谱法。靛酚滴定法: 测定的是还原型抗坏血酸，该法简单，也较灵敏，但特异性较差，样品中的其他还原性物质，如铁铜离子等会干扰测定，测定结果往往会偏高，(除此之外，还有紫外法，碘酸钾法。)苯肼比色法和荧光比色法: 测得的都是抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量，其中以荧光发射干扰的影响较小，准确度较高，高效液相色谱法: 可以同时测得抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的含量，具有干扰少，准确度高，重现性好，灵敏，简便，快速等优点是目前最先进的方法。29. 2,6-二氯靛酚氧化还原法优缺点(1)优点：该法简便易行、快速，目前仍被广泛运用。(2)缺点：2,6-二氯靛酚在滴定深色蔬菜时，受到颜色的干扰，

35、终点的判断很难判断，从而造成分析误差 。为此，往往经稀释，添加活性炭、白陶土来进行脱色处理，添加维生素C的方法来解决。既使如此，仍难得到满意的结果，测定数据也很难准确。(3)说明: 该法简便，灵敏，但特异性差，深色样液不易辨别终点样品处理时，加入草酸防止vc氧化损失。动物性样品可用10%三氯乙酸代替2%草酸提取。样品含有大量铁时，可用8%醋酸代替草酸溶液。30.酸度测定的注意要求和说明：食品中的酸是多种有机弱酸的化合物，用强碱滴定测其含量时滴定突跃不明显，其滴定终点偏碱，一般ph值在8.2左右，故可采用酚酞作终点指示剂对于颜色较深的食品，因它是终点颜色变化不明显，遇此情况可通过加水稀释，用活性

36、炭脱色的方法处理后再滴定。若样液颜色过深或浑浊，则宜采用电位滴定法。样品浸渍、稀释之用水量应根据样品中总酸含量来慎重选择。一般要求滴定时消耗的0.1moL/L NaOH溶液不少于五毫升，最好是在10-15毫升。31. pH计法(电位法)操作方法: 样品处理酸度计的校正。样液pH的测定说明: 新电极或很久未用的干燥电极，必须预先浸在蒸馏水或0.1摩尔每升盐溶液中24小时以上，其目的是使玻璃电极球膜表面形成有良好离子交换能力的水化层。玻璃电极不用时，宜浸在蒸馏水中。玻璃电极的玻璃球膜壁薄易碎，使用应特别小心，安装两电极时玻璃电极应比甘汞电极稍高些。甘汞电极中的氯化钾为饱和溶液，为避免在室温升高时，

37、氯化钾变为不饱和建议加入少许氯化钾晶体，但应防止晶体堵塞甘汞电极砂芯陶瓷通道。在使用甘汞电极时，要把电极上部的小橡皮塞拔出，并使甘汞电极内氯化钾溶液的液面高于被测样液的液面。使用玻璃电极测试pH试时，由于液体接界电位随试液的pH及成分的改变而改变。故再校正和测定过程中。为了尽量减少误差，应该选用pH与待测样液pH相近的标准缓冲溶液校正仪器。32.仪器的校正：新电极或很久未用的干燥电极必须预先浸在蒸流水或0.1摩尔每毫升的盐酸溶液中24小时以上，其目的是使玻璃电极球膜表面形成有良好交换能力的水化层。玻璃电极不用时，宜浸在蒸馏水中。33.挥发酸的测定:溶液中总挥发酸包括游离挥发酸和结合态挥发酸。由

38、于在水蒸气蒸馏时游离挥发酸易蒸馏出，而结合态挥发酸则不易挥发出，给测定带来误差。故测定样液中总挥发酸的含量时，须加少许磷酸使结合态挥发酸游离出，便于蒸馏。34.减少误差的方法：一 选择合适的分析方法，二 对试剂和仪器进行校正系统误差三 增加测定次数偶然误差，四 做空白实验五 做对照实验减少方法误差六 正确选取样品量七 做回收率实验，制作标准曲线。35. 如何得到可靠结果做回收率实验，计算加标回收率p测定样品得X测用公式X真=X测/p 得真实值计算1.绝对误差E=测量值x真实值T2.相对误差Er=xTT3.回收率p=X1X0/m1004.标准差: p362. 例20-9(p367) 例20-10(p368)5.狄克逊检验法，此法也叫Q统计量法。(P371)6.格鲁布斯检验法(G统计量法) (p373)