分析仪器标准操作规程.doc

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1、分析仪器标准操作规程1、 仪器组成及电源。1.1 仪器组成：本仪器由岛津LC10AT泵，SPD10A检测器（190660nm）SCL10A系统控制器，SIL10A自动进样器及CR6A数据处理机组成各个部件均各有电源插头。1.2 接通电源，将电源插头分别插入插座后，依次打开泵、系统控制器、数据处理机的开关。2、 LC10A泵的参数设定。2.1 接入已经过滤，脱气的流动相同时接入适当的色谱柱。2.2 在系统控制表面键盘上按“menu”键，待菜单显示后，选择“0”项，依次设定泵的流速，检测波长，A、B各泵所进流动相的比例，灵敏度及最高和最低保护压力，每次设定后均按“Enter”键确认。2.3 在系统

2、控制器键盘上按“act”键启动泵，对色谱柱进行平衡。3、 CR6A数据处理机参数设定。3.1 CR6A数据处理机每键有三功能，直接按键为此键上半功能。按“SHIFT DOWN”后再按此键为此键下半功能。按住“CTRL”再按住一键即为此键下方或侧面所示的功能。3.2 按“DATE”输入年/月/日，按“TIME”输入时/分/秒，输入完毕后按“ENTER”键。3.3 按“SHIFT DOWN”“FILE PLOT”“ENTER”待色谱基线走稳后，再一次操作“SHIFY DOWN”“FILE PLOT”“ENTER”停止走基线，再按“ZERO”“ENTER”调节零点。3.4 按“S.HIFT DOWN

3、”“STEST” “ENTER”进行斜率测试，自动获得斜率，再根据色谱情况设定“SLOPE”。3.5 按“ATTEN”键输入色谱图衰减参数，再按“ENTER”键确认。3.6 按“MIN.AREA”，输入比想除去的微小峰面积稍大一些的值，再按“ENTER”键确认。3.7 按“SPEED”，输入走纸速度，按“ENTER”键确认。3.8 按“STOP.TM”输入样品的保留时间，按“ENTER”键确认。3.9 以上输入参数即可满足一般液相色谱分析的要求。4、 测定操作规程。4.1 将要测定的样品依次放入自动进样器中（或手动进样）。4.2 按系统检测器键盘上的“menn”键，待菜单出现后，选择“5”，即出现自动进样程序。4.3 设定自动进样程序表上，依次设定所需进的样的编号，进样次数进样另（ml）及保留时间，每次设置完后均按“ENTER”键确认。4.4 投置完毕后，按系统控制器键盘上的“run”键，即开始进样。4.5 自动进样的同时（或手动进样）数据处理机也开始自动采集色谱数据。4.6 出峰完毕，数据处理机会根据所设定的“STOP.TM”自动结束并打印色谱图的积分面积。5、 关机操作。5.1 全部测定完毕后，用滤过的HPLC，用水清洗系统，并用规定的适当溶剂保存色谱柱。5.2 关各部件电源开关并拔下各插头，作好使用登记。