2022年纯化水检测操作规程 .pdf
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1、浙江大为药业有限公司Zhejiang Davi Pharmaceutical Co., Ltd. 纯化水检测标准操作规程Purified Water Test Standard Operation Procedure编码No. SOP-QC-001 版本号Version 04 页码Page 1 of 6 部门签字/日期：Department Signature/Date 起草人：QC Prepared by 审核人：QC 负责人Reviewed by Head of QC 审核人：QA Reviewed by 批准人：质量负责人Approved by Head of Quality 颁发部门I
2、ssued by QA 执行日期Effective Date 替换文件Replace SOP-QC-001（03）分发部门Distributed to QA QC 生产技术部（ PT） 人力资源部（ HR） 贸易部（ TD）仓库（ WD）安环部（ EHS）工程设备部（ EED）研发部（ R&D ）一车间（ FW）二车间（ SW）三车间（ TW）其它（ OTHER）名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 20 页 - - - - - - - - - 浙江大为药业有限
3、公司Zhejiang Davi Pharmaceutical Co., Ltd. 纯化水检测标准操作规程Purified Water Test Standard Operation Procedure编码No. SOP-QC-001 版本号Version 04 页码Page 2 of 6 1 目的规定了纯化水检验操作方法和技术要求，确保纯化水的检验的规范性、标准性，特制定本规程。2 适用范围本规程适用于纯化水的检验。3 职责QC 检验人员对本规程的实施负责。QC 负责人监督该文件执行。4 内容4.1 性状4.1.1 取本品适量观察，闻，尝，本品应为无色的澄明液体；无臭。4.2 检查4.2.1
4、酸碱度试剂甲基红指示液：取甲基红0.1 g，加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 7.4 ml 使溶解，再加纯化水稀释至 200 ml。 （变色范围pH4.2-6.3 红黄）溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加纯化水稀释至200ml，即得。 （变色范围 pH6.0-7.6 黄蓝）操作：取本品10ml，加甲基红指示液2 滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液 5 滴，不得显蓝色。4.2.2 硝酸盐原理：利用二苯胺硫酸溶液与硝酸盐在一定条件下的硝基化显色反应，与标准硝酸盐溶液在相同条件下的显色反应比较，以检查本品中硝酸盐
5、的限量。试剂10%氯化钾溶液：取氯化钾10 g，加纯化水使溶解成100 ml，即得。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 20 页 - - - - - - - - - 浙江大为药业有限公司Zhejiang Davi Pharmaceutical Co., Ltd. 纯化水检测标准操作规程Purified Water Test Standard Operation Procedure编码No. SOP-QC-001 版本号Version 04 页码Page 3 o
6、f 6 0.1%二苯胺硫酸溶液：取0.05g 二苯胺，加硫酸 50ml，使溶解，即得。标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加纯化水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取 1 ml，加纯化水稀释至100ml，再精密量取 10ml，加纯化水稀释至100ml，摇匀，即得（每 1 ml 相当于 1g NO3） 。操作：取本品 5ml 置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液 0.4ml 与 0.1%二苯胺硫酸溶液 0.1ml， 摇匀，缓缓滴加硫酸 5ml， 摇匀，将试管于 50水浴中放置 15 分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐水 4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不
7、得更深（ 0.000006%） 。4.2.3 亚硝酸盐原理：亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液及盐酸萘乙二胺溶液反应产生的粉红色，与一定量标准亚硝酸盐溶液在同样操作条件下生成的颜色比较，检查供试品中亚硝酸盐的限度。试剂对氨基苯磺酰胺的稀盐酸：取对氨基苯磺酰胺1g，加 100ml 稀盐酸溶液，摇匀，即得。盐酸萘乙二胺溶液：取0.1g盐酸萘乙二胺，加纯化水稀释至100ml，即得。标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加纯化水溶解，稀释至 100ml， 摇匀， 再精密量取 1ml， 加纯化水稀释成 50ml， 摇匀， 即得。（每 1ml 相当于 1gNO2） 。操作：取本品 1
8、0ml，置纳氏管中， 加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（ 0.1100 ）1ml 产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐水 9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%） 。4.2.4 氨原理：利用碱性碘化汞钾试液与氨的显色反应，与氯化铵溶液在相同条件下制成的对照液比以检查本品中氨的限度。试剂名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 20 页 - - - - - - - - - 浙江大为药业有
9、限公司Zhejiang Davi Pharmaceutical Co., Ltd. 纯化水检测标准操作规程Purified Water Test Standard Operation Procedure编码No. SOP-QC-001 版本号Version 04 页码Page 4 of 6 碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加纯化水 10ml 溶解后，缓缓加入二氧化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氧化汞的饱和水溶液1ml 或 1ml 以上，并用适量的纯化水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。氯化铵溶液：取氯化铵
10、0.0315g，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml，即得。操作：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置 15 分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵 31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000 ml）1.5ml，加无氨水 48 ml与碱性碘化汞钾试液2ml 制成的对照液比较，不得更深（0.00003%） 。4.2.5 电导率原理：用于检查制药用水的电导率进而控制水中电解质总量的一种测定方法。操作：可使用在线或离线电导率仪，记录测定温度。在表1 中，测定温度对应的电导率值即为限度值。如测定温度未在表1 中列出，则应采用线性内插法计算得到限度值。如测定的电导率值不大于限度值，则判为
11、符合规定；如测定的电导率值大于限度值，则判为不符合规定。表 1 温度与电导率要求表温度电导率 (S/cm) 温度电导率 (S/cm) 0 2.4 60 8.1 10 3.6 70 9.1 20 4.3 75 9.7 25 5.1 80 9.7 30 5.4 90 9.7 40 6.5 100 10.2 50 7.1 4.2.6 不挥发物原理：供试品在水浴上蒸干后， 将其剩余物在规定条件下干燥至恒重后称重计算，以此判定供试品中不挥发物的限量。操作方法：取本品 100ml，置 105恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - -
12、 - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 20 页 - - - - - - - - - 浙江大为药业有限公司Zhejiang Davi Pharmaceutical Co., Ltd. 纯化水检测标准操作规程Purified Water Test Standard Operation Procedure编码No. SOP-QC-001 版本号Version 04 页码Page 5 of 6 干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。4.2.7 重金属原理：硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解产生硫化氢，与供试品中重金属在实验条件下所显颜色，与一定量的标准铅
13、溶液在同样操作条件下所显的颜色比较。检查重金属中供试品限量。试剂醋酸盐缓冲液（ pH3.5） ：取醋酸铵 25g，加纯化水 25ml 溶解后，加 7mol/L 盐酸溶液 38 ml，用 2mol/L 盐酸溶液或 5mol/L 盐酸溶液准确调pH 至 3.5，用纯化水稀释至100ml，即得。硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加纯化水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L 氢氧化钠溶液 15ml、纯化水 5.0ml 及甘油 20ml 组成） 5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热 20 秒，冷却，立即使用。标准铅溶液：称取硝酸铅0.160g，置 1000
14、ml 量瓶中，加硝酸 5ml 和纯化水 50ml溶解后，用纯化水稀释至刻度，摇匀，作为储备液。临用前，精密量取储备液10ml，置100ml 量瓶中，加纯化水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于 10g 的 Pb） 。操作方法：取本品 100ml，加纯化水 19ml，蒸发至 20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH=3.5）2ml 与适量纯化水至25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置 2 分钟与标准铅溶液 1.0ml 加纯化水 19ml，用同一方法处理后比较颜色不得更深（0.00001%） 。4.2.9 微生物限度检查：取本品不少于1ml，经薄膜过滤法处理，采用R2A 琼脂培养基，3035
15、培养不少于 5 天，依据 SOP-QC-005 微生物限度检查标准操作规程检查，需氧菌总数应不得过100cfu/ml。5 附件附件 01：SOP-QC-001-R01 纯化水检测原始记录附件 02：SOP-QC-001-R02 纯化水检测报告单6 参考或引用文件名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页，共 20 页 - - - - - - - - - 浙江大为药业有限公司Zhejiang Davi Pharmaceutical Co., Ltd. 纯化水检测标准操作规程
16、Purified Water Test Standard Operation Procedure编码No. SOP-QC-001 版本号Version 04 页码Page 6 of 6 SOP-QC-005微生物限度检查标准操作规程7 文件版本修改历史版本号执行日期修订原因主要修订内容00 2010.02.21 新订新订01 2010.10.01 药典升级增加“ 电导率 ” 等项目检测02 2012.09.05 根据 2010版 GMP 修订修订03 2014.05.31 格式修改，提高质量标准， 规范检测操作格式修改，更正“重金属”检测项操作，细化纯化水电导率操作，增加微生物限度警戒线04
17、见首页根据中国药典 2015年版修订更正“电导率”检测规程，修改“微生物限度”检查法名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页，共 20 页 - - - - - - - - - 浙江大为药业有限公司Zhejiang Davi Pharmaceutical Co., Ltd. 纯化水检测原始记录编码SOP-QC-001-R01 版本号04 页码1 of 13 样品名称纯化水批号1 【性状】 （是否需要检验：是否）1.1 检查：取本品适量观察，闻，尝。1.2 标准：本品应为无
18、色的澄明液体；无臭。1.3 检测结果：取样点编号结果取样点编号结果1.4 结论：。检验人 /日期：复核人 /日期：检 验 量取样日期检验依据STP-QC-009（04）报告日期样品来源名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 7 页，共 20 页 - - - - - - - - - 浙江大为药业有限公司Zhejiang Davi Pharmaceutical Co., Ltd. 纯化水检测原始记录编码SOP-QC-001-R01 版本号04 页码2 of 13 样品名称纯化水批
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