2022年脂溶性维生素注射液质量标准 .pdf

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1、【通用名称】脂溶性维生素注射液() 拼音名： Zhirongxing Weishengsu Zhusheye( ) 英文名： Fat-soluble Vitamin Injection() 书页号： E5-88 标准编号：本品为含有维生素A、维生素D 、维生素E、维生素K 和注射用大豆油、卵磷脂等的灭菌乳剂。 每 1ml 中含维生素A 应为 89119g 、维生素 D 应为 0.450.60g、维生素 E 应为 0.821.00mg、维生素K 应为 13.518.0 g, 甘油 (C3H8O3) 应为 19.524.5mg、甘油三酸酯应为90.0110.0mg。【处方】维生素 A 99mg(3

2、3 万单位 ) 维生素 D 0.5mg(2 万单位 ) 维生素 E0.91g(1000 单位 ) 维生素 K 15mg 注射用大豆油 100g 注射用卵磷脂12g 甘油22.0g 注射用水适量全量1 000ml 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 7 页 - - - - - - - - - 【性状】本品为乳白色的乳浊液。【鉴别】照含量测定项下，每种维生素峰的保留时间应与对照品一致。【检查】pH 值应为 6.59.0(中国药典1995 年版二部附录)。细菌内毒素

3、取本品依法检查(中国药典1995 年版二部附录),每 1ml 中含细菌内毒素量不得超过 1EU 。乳粒取本品，用计数器测定，乳粒大多数应在0.5m 左右。在大于和等于0.5m的乳粒总数中，大于 1m的乳粒不得过4，并不得检出大于5m的乳粒。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典1995 年版二部附录)。【含量测定】维生素照高效液相色谱法(中国药典1995 年版二部附录)测定。维生素 A 和维生素K色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填料，无水甲醇为流动相，流速为2.0ml/min ，检测波长为254nm。维生素 A 对照品贮备液的制备取维生素A 棕榈酸酯对照品约90mg,精密

4、称定， 置 100ml 量瓶中，加异丙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(本溶液宜充氮避光保存)。维生素 K 对照品贮备液的制备取维生素K 对照品约20mg， 精密称定， 置 100ml 量瓶中，加异丙醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得(本溶液充氮避光可保存一个月)。对照品溶液的制备精密量取维生素A 对照品贮备液10ml 和维生素K 对照品贮备液5ml， 置名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 7 页 - - - - - - - - - 100ml 量瓶中，加10脂肪

5、乳注射液50ml，用异丙醇稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备精密量取本品5ml 置 10ml 量瓶中，用异丙醇稀释至刻度，摇匀,即得。测定法分别精密量取等体积的对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图， 按下式计算，即得。对照品浓度 286.44 Hs f 维生素 A(g/ml)524.88 Hst 对照品浓度 Hs f 维生素 K( g/ml)Hst 式中 286.44 为维生素A 分子量：524.88 为维生素A 棕榈酸酯分子量；Hs 为供试品的峰高或峰面积；Hst 为对照品的峰高和峰面积；f 为稀释倍数。维生素 D色谱条件与系统适用性试验用硅胶为填料，正己烷-异丙醇 (9

6、9.4：0.6)为流动相，流速 1.5ml/min ，检测波长为265nm。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 7 页 - - - - - - - - - 维生素 D 对照品贮备液的制备取维生素D 对照品约20mg，精密称定， 置 100ml 棕色量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀(避光 ,28可保存一个月)。精密量取10ml 置 100ml 棕色量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度,摇匀。精密量取10ml,置 100ml 棕色量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度，摇匀

7、。精密量取10ml，置 100ml 棕色量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得 (避光， 28可保存一个月)。维生素 D 对照品溶液的制备取 250ml 圆底烧瓶，精密称定，精密加入维生素D 对照品贮备液 2.5ml 和 10脂肪乳注射液10ml，加无水乙醇约20ml，在 35以下 ,用旋转蒸发器蒸发除去水分。同法反复蒸发至成油状残渣，精密称定烧瓶(残渣重量 (g)应在 1.31.4 范围内 )，然后，精密量取正己烷 4ml 溶解残渣，置离心管中离心后取上清液备用。供试品溶液的制备取 250ml 圆底烧瓶，精密称定，取本品约9.5g，精密称定 ,置圆底烧瓶中，加无水乙醇约20ml，在 35以

8、下，用旋转蒸发器蒸发除去水分。同法反复蒸发至成油状残渣，精密称定烧瓶 (残渣重量 (g)应在 (0.130.14) 本品重量 (g)0.995 范围内 )，然后，精密加正己烷4ml 溶解残渣，置离心管中离心后取上清液备用。测定法分别精密量取等体积的对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图， 按下式计算，即得。 HsC 5 Ws 0.995 维生素 D( g/ml) HstXWst 式中Hs 为供试品溶液中维生素D 的峰高或峰面积；名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - -

9、第 4 页，共 7 页 - - - - - - - - - Hst 为对照品溶液中维生素D 的峰高或峰面积；C 为对照品贮备液中维生素D 的浓度 (g/ml) ；Ws 为供试品残渣重量(g)；Wst 为对照品残渣重量(g)；X 为供试品重量(g)；0.995 为供试品比重(g/ml) 。维生素 E色谱条件与系统适用性试验用硅胶为填料，正己烷-异丙醇 (98.5：1.5)为流动相，流速1.0ml/min ，检测波长298nm。对照品溶液的制备取维生素E 对照品约20mg，精密称定，置100ml 量瓶中，用异辛烷溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml 置 50ml 量瓶中，加异辛烷稀释至刻度，摇匀

10、,即得 (避光充氮保存)。供试品溶液的制备取本品适量 (约相当于维生素E 0.2mg),精密称定， 置 50ml 圆底烧瓶中， 加无水乙醇 510ml ，在 50以下，用旋转蒸发器蒸发除去水分,同法反复蒸发至成油状残渣，加异辛烷溶解，移置 25ml 量瓶中，并用异辛烷稀释至刻度，摇匀，即得(避光充氮保存)。测定法分别精密量取等体积的对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图， 按下式计算，即得。Hs C 0.995 f 维生素 E(mg/ml) Hst Ws 式中Hs 为供试品溶液中维生素E 的峰高或峰面积；名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - -

11、- - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页，共 7 页 - - - - - - - - - Hst 为对照品溶液中维生素E 的峰高或峰面积；f 为稀释倍数；C 为对照品溶液中维生素E 的浓度 (mg/ml) ；Ws 为供试品重量(g)；0.995 为供试品比重(g/ml) 。甘油精密量取本品2.5ml，置锥形瓶中，加水100ml 溴甲酚紫指示液5 滴，摇匀 ,若显酸性，滴加0.1mol/L 氢氧化钠溶液，使溶液呈蓝紫色；若显碱性，应先滴加0.5mol/L 硫酸溶液调节至溶液恰呈黄色，再滴加 0.1mol/L 氢氧化钠溶液使溶液呈蓝紫色,加 0.7高

12、碘酸钾溶液(临用新配 )100ml， 置 3740的水浴中保温15 分钟， 并时时振摇 ,加 1,2-丙二醇 3ml,放置 5 分钟，用(0.1mol/L) 氢氧化钠滴定液滴定至溶液恰呈蓝紫色,即得。每1ml 的 0.1mol/L 氢氧化钠滴定液相当于9.210mg 的 C3H8O3。甘油三酸酯照高效液相色谱法(中国药典1995 年版二部附录)测定。色谱条件与系统适用性试验系统适用性试验溶液的制备取甘油三油酸酯和油酸各10mg，置25ml 量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。用硅胶为填充剂， 正已烷异丙醇乙酸(98.9： 1： 0.1)为流动相， 蒸发光散射检测器(雾化气：N,雾化气

13、压力：240kpa,蒸发器温度： 60)检测。甘油三油酸酯与油酸的分离度大于2，甘油三酸酯的峰面积的相对标准偏差应不大于3.0。对照品溶液的制备取大豆油对照品约0.35g，精密称定，置50ml 量瓶中 ,用正己烷与异丙醇等容混合溶液并释至刻度，即为贮备液(在-20可保存2 个月 )。精密量取贮备液3ml 和 4ml,分别置 25ml 量名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页，共 7 页 - - - - - - - - - 瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液1 和对照品溶液2(室温可放置5 天)。供试品溶液的制备精密量取本品4ml ，置 50ml 量瓶中 ,用正己烷与异丙醇等容混合溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取3ml，置 25ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀,即得。测定法分别精密量取对照品溶液1、对照品溶液2、供试品溶液各10l,交替注入液相色谱仪中，经色谱分离得峰面积计算，即得。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 7 页，共 7 页 - - - - - - - - -