2022年分析化学实验思考题答案 .pdf
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1、1 实验内容一、分析天平的使用及称量练习(二)思考题1 加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平?答:天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减砝码、取放物体时,必须关闭天平,使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。2 分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高?答:分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高。因为太灵敏, 则达到平衡较为困难,不便于称量。3 递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么?答:递减称量法称量过程中不能用小勺取样,因为称量物有部分要沾在小勺上,影响称量的准确度。4 在称量过程中, 从投影屏上观察到标线
2、已移至100 分度的右边, 此时说明左盘重还是右盘重?答:在称量过程中, 从投影屏上观察到标线已移至100 分度的右边, 此时说明左盘重。二、滴定分析基本操作练习(二)实验注意问题:1 用 HCl 标准溶液标定NaOH 溶液时, 应选用哪种指示剂?为什么?滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中?HCl 标准溶液应如何移取?2 用 NaOH 标准溶液标定HCl 溶液时,应选用哪种指示剂?为什么?(三)思考题1 HCl 和 NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?答:由于NaOH 固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl 的浓度不确定,固配制HCl和 NaOH 标准溶液时不能用直接法。2 配制酸碱
3、标准溶液时,为什么用量筒量取HCl ,用台秤称取NaOH (S) 、而不用吸量管和分析天平?答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl 的浓度不定,NaOH 易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取 NaOH 即可。3 标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管23 次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管23 次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。4 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?答:加入半滴
4、的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。三、NaOH 标准溶液的标定(二)实验注意问题1 配制 250mL 0.10mol L-1 NaOH溶液,应称取NaOH 多少克?用台称还是用分析天平称取?为什么?2 分别以邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4) 、二水草酸为基准物标定0.10molL-1 NaOH 溶液时,实验原理如何?选用何种指示剂?为什么?颜色变化如何?名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - -
5、 - - - - - 第 1 页,共 12 页 - - - - - - - - - 2 3 分别以邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4) 、二水草酸为基准物标定0.10molL-1 NaOH 溶液时,应称取的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4) 、二水草酸的质量如何计算?答: 在滴定分析中, 为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在2025ml之间。答: (1)滴定反应为:2NaOH + H2C2O4?2H2O = Na2C2O4 + 4H2O n(H2C2O4?2H2O):n( NaOH )=1:2故 m( H2C2O4?2H2O)=OHOCHMNaOHCV22422)(21滴定所消耗
6、的NaOH 溶液体积应控制为20-25mL ,所以:当 V=20 mL 时, m(H2C2O4?2H2O)=7 .126020.010.021=0.13g 当 V=25 mL 时, m(H2C2O4?2H2O)=7.126025.010.021=0.15g 称取基准物H2C2O4?2H2O的质量范围为0.13-0.15g。( 2)KHP + NaOH = KNaP + H2O 依 m=(CV)NaOHMKHP V=20-25mL 所以,当 V=20mL时, m=0.10 2010-3204.2=0.41g 当 V=25mL时, m= 0.102510-3204.2=0.51g 4 如何计算 N
7、aOH 浓度?5 能否采用已知准确浓度的HCl 标准溶液标定NaOH 浓度?应选用哪种指示剂?为什么?滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中?HCl 标准溶液应如何移取?(三)思考题1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响?答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20 25ml 之间,称取基准物的大约质量可根据待标溶液的浓度计算得到。如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。 称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有 0.1mg 的误差,则每份就可能
8、有 0.2mg 的误差。因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1 。2.溶解基准物质时加入2030ml 水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么?答:因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低?答:如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。4.用 NaOH 标准溶液标定HCl 溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH 滴定 HCl ,若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响?答:用 NaOH 标准溶液标定H
9、Cl 溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH 滴定 HCl ,若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使 NaOH 溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl 定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高。四、铵盐中氮含量的测定(甲醛法)实验中称取424)(SONH试样质量为0.13-0.16g,是如何确定的?名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页,共 12 页 - - - - - - -
10、 - - 3 答:由反应原理可知:OHHHNCHNHSONH43)(4)(24624424gmmLVgmmLVmLVLmolCMCVmCVMmnnOHSONHSONHOHOHOHSONH16.015.132102510.0212513.015.132102010.021202520,10.0)(212:1)(:)(2:1:331)(42)4(42)4(424时:当时:当即2 含氮量的计算公式为%10010)(3SNNaOHNmMCV,是如何推导得到的?答:由反应原理可知:OHHHNCHNHN43)(444624NOHNOHNOHNMCVmCVMmnn)(1:1)(:)(1:1:即故%1 0 0
11、10)(3SNNaOHNmMCV(三)思考题1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法?答:因 NH4+的 Ka=5.6 10-10,酸性太弱,其Cka0(2) V10 V2=0(3) V1V2(4)V10 时,组成为: HCO3-V10 V2=0 时,组成为: OH-V1V2时,组成为: CO32-+ OH-V113 时测 Ca2+对结果有何影响?答:因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T 作指示剂,铬黑T 在 pH 为 811 之间为蓝色,与金属离子形成的配合物为紫红色,终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH 值要控制为10。测定 Ca2+时,要将溶液的pH 控制至 1213,主要是让
12、Mg2+完全生成 Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定Ca2+的含量。在pH 为 1213 间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物,指示剂本身呈纯蓝色,当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH13 时,指示剂本身为酒红色,而无法确定终点。3.如果只有铬黑T 指示剂,能否测定Ca2+的含量?如何测定?答:如果只有铬黑T 指示剂,首先用NaOH 调 pH12,使 Mg2+生成沉淀与Ca2+分离,分离 Mg2+后的溶液用 HCl 调 pH=10 , 在加入氨性缓冲溶液。 以铬黑 T 为指示剂,用 Mg EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。九铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定(二)思考题1.按本实验操作,滴定Bi
13、3+的起始酸度是否超过滴定Bi3+的最高酸度?滴定至Bi3+的终点时, 溶液中酸度为多少?此时在加入10mL200g L-1六亚四基四胺后,溶液 pH 约为多少?答:按本实验操作,滴定Bi3+的起始酸度没有超过滴定Bi3+的最高酸度。随着滴定的进行溶液 pH 1。加入 10mL200g L-1六亚四基四胺后,溶液的pH=56。2.能否取等量混合试液两份,一份控制pH 1.0滴定 Bi3+,另一份控制pH 为 56 滴定Bi3+、Pb2+总量?为什么?答:不能在 pH 为 56 时滴定 Bi3+、Pb2+总量, 因为当溶液的pH 为 56 时,Bi3+水解,不能准确滴定。3.滴定 Pb2+时要调
14、节溶液pH 为 56,为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠?答:在选择缓冲溶液时,不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量,还要注意可能引起的名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页,共 12 页 - - - - - - - - - 7 副反应。再滴定Pb2+时,若用NaAc 调酸度时, Ac-能与 Pb2+形成络合物,影响Pb2+的准确滴定,所以用六亚四基四胺调酸度。十高锰酸钾标准溶液的配制与标定(二)注意问题:加热温度不能太高,若超过90,易引起422OCH分解:OHCOC
15、OOCH224224KMnO颜色较深,读数时应以液面的上沿最高线为准;开始时滴定速度要慢,一定要等前一滴4KMnO的红色完全褪去再滴入下一滴。若滴定 速 度 过 快 , 部 分4KMnO将 来 不 及 与422OCNa反 应 而 在 热 的 酸 性 溶 液 中 分 解 :OHOMnOHMnO222423444终点判断:微红色半分钟不褪色即为终点。(三)思考题1.配制 KMnO4标准溶液时, 为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天?配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存?过滤时是否可以用滤纸?答:因 KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质,蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢
16、地使KMnO4还原为 MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或 MnO(OH)2又能进一步促进 KMnO4溶液分解。因此,配制KMnO4标准溶液时,要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天, 让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤,滤取 MnO2和 MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。2.配制好的 KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护?如果没有棕色瓶怎么办?答:因 Mn2+和 MnO2的存在能使KMnO4分解,见光分解更快。所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶,应放在避光处保存。3.在滴定时, KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中?答:因 KMnO4溶液具有
17、氧化性, 能使碱式滴定管下端橡皮管氧化,所以滴定时, KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。4.用 Na2C2O4标定 KMnO4时候,为什么必须在H2SO4介质中进行?酸度过高或过低有何影响?可以用HNO3或 HCl 调节酸度吗?为什么要加热到7080?溶液温度过高或过低有何影响?答:因若用HCl 调酸度时, Cl-具有还原性,能与KMnO4作用。若用HNO3调酸度时,HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行,若酸度过低 KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀,反应不能按一定的计量关系进行。在室温下, KMnO4与 Na2C2O4之间的反应速
18、度慢,故须将溶液加热到7080,但温度不能超过 90,否则 Na2C2O4分解。5.标定 KMnO4溶液时, 为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢,而以后红色褪去越来越快?答: 因与 KMnO4Na2C2O4的反应速度较慢, 第一滴 KMnO4加入,由于溶液中没有Mn2+,反应速度慢,红色褪去很慢,随着滴定的进行,溶液中Mn2+的浓度不断增大,由于Mn2+的名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 7 页,共 12 页 - - - - - - - - - 8 催化作用
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