2022年醋莪术工艺验证方案 .pdf

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1、醋莪术工艺验证方案醋莪术工艺验证方案验证项目编号： YZW-GY-004 验证方案编号： YZW-GY-007-00湖北泓康药业有限公司名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 29 页 - - - - - - - - - 醋莪术工艺验证方案验证立项申请表验证立项题目醋莪术工艺验证立项编号验 证 原 因确认醋莪术生产工艺的有效性、可操作性及可重现性。验证形式前验证立 项 部 门生产部申请日期年月日验 证 对 象醋莪术生产工艺验证目的及验证内容期待结果产品的生产工艺有

2、效性、可操作性及可重现性符合产品的要求偏差处理方法在执行本方案过程中发生任何偏差均应有文件记录，将所有偏差情况描述清楚，并列出偏差纠正结果，说明引起偏差的原因，由验证小组组长填写偏差报告，交给验证委员会，经审核合格后批准。实施后直至达到合理结果。改定记事无主管部门审核意见年月日对验证方案的编制及实施要求验证总负责人批准签名: 年月日名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 29 页 - - - - - - - - - 醋莪术工艺验证方案验证立项审批表验证项目名称验证

3、项目编号项目验证范围实施验证小组验证小组组长项目验证原因申请人日 期项目验证审核审核人日 期项目验证批准批准人日 期名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 29 页 - - - - - - - - - 醋莪术工艺验证方案验证文件签发表验证名称醋莪术工艺验证方案方案起草人适用范围净制，煮制，切制，烘干，包装5 个工序版本号00 代替版本号验证日期年月日月日验 证 项 目 小 组 成 员 名 单 ：小 组 职 务姓名所 在 部 门职务组长李旭东工程部部长副组长生 产

4、技 术 部部长副组长詹 祥 英质量部部长组员黄伟工程部维修工组员江 明 霞工程部制水工组员杨玉妹质量部化验员组员项美质量部化验员组员占国文质量部化验员组员吴瑜质量部QA 起草人签名：起草日期：审核人签名：审核日期：批准人签名：批准日期：名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 29 页 - - - - - - - - - 醋莪术工艺验证方案目 录1.验证概况2 1.1 简介2 1.2 验证结构介绍2 1.3 产品介绍3 1.4 生产控制简介3 1.5 验证目标4 1

5、.6 验证计划进度10 1.7 验证组织12 1.8 验证指令12 1.9 验证支持文件检查13 1.9.1 企业颁发的管理或操作文件16 1.9.2 设备安装运行确认16 1.9.3 检测仪器的有效性记录17 1.9.4 企业年度验证计划17 2.醋莪术工艺描述17 2.1 净制工序18 2.2 煮制工序19 2.3 切制工序19 2.4 烘干工序19 2.5 包装工序19 3 工艺验证风险品估19 4. 验证结果19 5. 各项结果分析19 6. 验证相关项目表格19 6.1 原药材检验情况汇总19 6.2 质量情况汇总情况表19 7 验证证书19 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载

6、 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页，共 29 页 - - - - - - - - - 醋莪术工艺验证方案1 1、验证概况1.1 简介本产品是我公司严格依照湖北省中药炮制规范2009 年版及 2010 年版中国药典拟生产的主要中药饮片品种， 尚未做过工艺验证。 现为了实施 GMP 质量管理体系，有计划开展产品工艺验证工作，保证产品质量， 对醋莪术整个工艺的所有生产工序进行验证。验证过程拟收集醋莪术3 个批号的生产数据。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - -

7、 - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页，共 29 页 - - - - - - - - - 醋莪术工艺验证方案2 1.2 验证结构介绍每个测试项目共分以下几个部分：【验证目标描述】工序简介，中间产品的说明，中间品控制指标及实施验证的组织和人员。【设备描述】关键设备验证，设备操作SOP, 操作 SOP培训记录。【测试方法】测试方法，测试标准。【测试结果】测试图表，测试结果确认。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 7 页，共 29 页 -

8、 - - - - - - - - 醋莪术工艺验证方案3 1.3 产品介绍【产品名称】法定名称醋莪术【性状】醋莪术本品形如莪术片，色泽加深，角质样，微有醋香气。【质量标准】收载于湖北省中药炮制规范2009 年版及 2010 年版中国药典。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 8 页，共 29 页 - - - - - - - - - 醋莪术工艺验证方案4 1.4 生产控制简介【生产过程简介】醋莪术：除去杂质，略泡，洗净，煮制，切厚片，干燥。【产品质量控制指标】原药材质量控制指标

9、：见莪术原药材质量标准。中间品质量控制指标：成品质量控制指标：见醋莪术成品质量标准。附件 1：莪术原药材质量标准（企业标准）附件 2：醋莪术成品质量标准（企业标准）【验证依据】药品生产质量管理规范醋莪术生产工艺规程湖北省中药炮制规范2009年版中国药典 2010年版工序名称控制项目质量标准（控制指标）净制工序杂质、灰屑，药材分档。杂质、灰屑 2% 。确保药材分档， 同档药材要做到外观质量的均一， 同档药材的直径不能相差一倍。煮制工序性状、煮透程度除具原有的气和味外，还应带有醋香气味，内无白心；未煮透者不得超过3% 。切制工序外观、片厚、异形片（连刀片、整体、斧头片等不规则片）。切制后的饮片应厚

10、薄均匀、 整齐， 表面光洁，片面无机油污染， 无整体，无长梗，无连刀和斧头片。 片厚：2-4mm，不得超过该标准的 1 ，超过即视为异形片。 破碎片、斧头片等总的异形片不得超过10% 。干燥工序性状、水分。干燥后的饮片， 必须干湿均匀， 保持固有色泽、气味，片形整齐。水分不得过13% 。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 9 页，共 29 页 - - - - - - - - - 醋莪术工艺验证方案5 1.5 验证目标通过验证，证明醋莪术所采用的所有相关工艺及生产设备能始终

11、提供满足生产工艺的要求，在现有的生产、 工艺条件下， 生产出符合法定质量标准和企业内控质量标准的成品。证明醋莪术生产工艺的可靠性、重现性。确认工艺控制条件。完善各项标准操作规程。1.6 验证计划进度整个验证工作年月日开始，月日结束。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 10 页，共 29 页 - - - - - - - - - 醋莪术工艺验证方案6 1.7 验证组织1.7.1验证委员会1.7.1.1组成负责批准验证方案、 验证报告、 验证项目计划， 协调验证项目的实施以及验

12、证证书的批准。姓 名部 门职 务李旭东公司副总经理尹晓芳质量管理部部 长刘春雷生产部部 长谭晓莉综合管理部部 长梅建明供应部部 长1.7.1.2验证委员会负责人组织编写验证方案，领导协调验证项目的实施， 协调验证委员会及验证小组的工作，对验证过程的技术、 质量负责， 参加验证方案的会签、 终审和批准， 参加验证报告的批准。姓 名部 门职 务李旭东公司副总经理1.7.2工艺验证小组1.7.2.1工艺验证小组负责人姓 名部 门职 务刘春雷生产部部 长1.7.2.2工艺验证小组成员姓 名部 门职 务分工责任刘春雷生产部部 长主管工艺验证工作张洪明生产部工艺员负责工艺验证实施协调宗爱旗净制工序操作工负

13、责净制工序验证实施姚海明软化工序操作工负责软化工序验证实施名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 11 页，共 29 页 - - - - - - - - - 醋莪术工艺验证方案7 万雅芳切制工序操作工负责切制工序验证实施李季农干燥工序操作工负责干燥工序验证实施姚秀玲炒制工序操作工负责炒制工序验证实施张爱平包装工序操作工负责包装工序验证实施周志瑜质量管理部QA 员负责工艺验证的质量控制部分名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - -

14、- - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 12 页，共 29 页 - - - - - - - - - 醋莪术工艺验证方案8 1.8 验证指令以醋莪术为样本，连续监察3 批产品的生产全过程。1.9 验证支持文件检查1.9.1企业颁发的管理或操作文件企业颁发的管理或操作文件序号文件名称文件编号存放地点01 净制标准操作规程SOP-SC 112-0002 煮制标准操作规程SOP-SC 119-0003 切制标准操作规程SOP-SC 115-0004 干燥标准操作规程SOP-SC 116-0005 包装标准操作规程SOP-SC 120-0006 ZZ-500 蒸煮锅标准操作

15、规程SOP-SB-107-0007 ZQY-100型转盘式切药机标准操作规程SOP-SB-103-0008 DW-1.6-10 型带式干燥机标准操作规程SOP-SB-108-0009 ZZ-500 蒸煮锅清洁规程SOP-WS-102-0010 ZQY-100型转盘式切药机清洁规程SOP-WS-103-0011 DW-1.6-10 型带式干燥机清洁规程SOP-WS-108-0012 生产区容器、用具清洁规程SOP-WS204-0013 生产前检查标准操作规程SOP-SC 313-0014 清场管理制度SMP-SC 027-0015 物料平衡管理制度SMP-SC 020-0016 工艺查证制度SM

16、P-SC 016-0017 生产工序状态牌证管理制度SMP-SC 010-0018 生产废弃物处理规程SOP-SC 312-00结论：检查人：日期：复核人：日期：1.9.2检查所涉及的设备的安装、运行是否已确认名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 13 页，共 29 页 - - - - - - - - - 醋莪术工艺验证方案9 设备安装运行确认设备名称规格型号编号安装确认运行确认转盘式切药机ZQY-100型1009带式干燥机DW-1.6-10 型1113蒸煮锅ZZ-500

17、型1114 结 论：检查人：日期：复核人：日期：名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 14 页，共 29 页 - - - - - - - - - 醋莪术工艺验证方案10 1.9.3检查检测用仪器的鉴定证书或合格证检测仪器的有效性记录序号仪器名称鉴定/合格证编号有效期01 电子天平02 恒温干燥箱03 电阻炉04 高效液相色谱仪结论：检查人：日期：复核人：日期：名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名

18、师精心整理 - - - - - - - 第 15 页，共 29 页 - - - - - - - - - 醋莪术工艺验证方案11 1.9.4验证文件企业年度验证计划序号验证项目编号验证项目验证日期01 YZW-GY-001麸炒山药工艺验证02 YZW-GY-002酒萸肉工艺验证03 YZW-GY-003蜜百部工艺验证04 YZW-GY-004醋莪术工艺验证结论：检查人：日期：复核人：日期：名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 16 页，共 29 页 - - - - - - -

19、 - - 醋莪术工艺验证方案12 2 醋莪术工艺描述2.1 净制工序2.1.1简介把药材倾置在中药材净制台上，除去泥沙、 灰屑等杂质，除去残留非药用部分，除去霉变、虫蛀等异变药材，并将药材按大小、长短、粗细分档处理；分档：按药材主根长度分档。莪术原药材长度一般在28 ，长度在 58 者为大档，长度在25 者为中档， 2 以下者为小档；【中间品控制标准】项目名称质量标准净制半成品杂质、灰屑 2% 。确保药材分档， 同档药材要做到外观质量的均一，同档药材的直径不能相差一倍。2.1.2验证操作每次进入验证，必须按净制标准操作规程进行操作。净制结束，按照生产区清洁规程、生产区容器用具清洁规程、清场管理

20、制度进行清场。【批号】连续检验验证产品 3 个批号。批号：【操作前培训确认】净制工序操作工：净制工序 QA 员：2.1.3测试方法【抽样方法】按照取样制度进行取样，样品置清洁且按照先后顺序编号的取样袋，送化验室进行检验。【检测方法】2010年版中华人民共和国药典第一部附录杂质、灰屑的测定。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 17 页，共 29 页 - - - - - - - - - 醋莪术工艺验证方案13 2.1.4主要生产数据的处理生产批号来货编号生产日期投料量净制后重

21、量发霉等异变药材净制后杂质灰屑含量药材分档名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 18 页，共 29 页 - - - - - - - - - 醋莪术工艺验证方案14 2.2 煮制工序2.2.1简介取净莪术置锅内， 加入定量米醋与适量清水浸没，用文火共煮至透心及醋液被吸尽，切开检视无白心时，取出，稍晾（晾至六成干）；辅料用量：每 100 莪术，用醋 20；【中间品控制标准】项目名称质量标准煮制半成品除具原有的气和味外， 还应带有醋香气味， 内无白心； 未煮透者不得超过 3% 。

22、2.2.2设备描述设备名称规格型号蒸煮锅ZZ-500 型2.2.3验证操作每次进入验证， 必须按蒸煮标准操作规程、 ZZ-500 型蒸煮锅标准操作规程进行操作。煮制完毕，按照ZZ-500 型蒸煮锅清洁规程进行设备清洁，按照生产区清洁规程、生产区容器用具清洁规程、清场管理制度进行清场。【批号】连续检验验证产品 3 个批号。批号：【操作前培训确认】煮制工序操作工：煮制工序 QA 员：2.2.4测试方法【抽样方法】按照取样制度进行取样，样品置清洁且按照先后顺序编号的取样袋，送化验室进行检验。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - -

23、- 名师精心整理 - - - - - - - 第 19 页，共 29 页 - - - - - - - - - 醋莪术工艺验证方案15 【检测方法】醋莪术工艺规程半成品的质量标准及检验方法项下。2.2.5主要生产数据的处理生产批号性 状煮透程度备注名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 20 页，共 29 页 - - - - - - - - - 醋莪术工艺验证方案16 2.3 切制工序2.3.1简介将煮制后的莪术置ZQY-100型转盘式切药机操作台上，切厚片。【中间品控制标准】

24、项目名称质量标准切制半成品切制后的饮片应厚薄均匀、 整齐，表面光洁， 片面无机油污染，无整体，无长梗，无连刀和斧头片。 片厚：2-4mm，不得超过该标准的1 ，超过即视为异形片。 破碎片、斧头片等总的异形片不得超过10% 。2.3.2设备描述设备名称规格型号转盘式切药机ZQY-100型2.3.3验证操作每次进入验证，必须按切制标准操作规程、ZQY-100型转盘式切药机标准操作规程进行操作。 切片完成，按照 ZQY-100型转盘式切药机清洁规程进行设备清洁，按照生产区清洁规程、生产区容器用具清洁规程、清场管理制度进行清场。【批号】连续检验验证产品 3 个批号。批号：【操作前培训确认】切制工序操作

25、工：切制工序 QA 员：2.3.4测试方法【抽样方法】按照取样制度进行取样，样品置清洁且按照先后顺序编号的取样袋，送化验室进行检验。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 21 页，共 29 页 - - - - - - - - - 醋莪术工艺验证方案17 【检测方法】醋莪术工艺规程半成品的质量标准及检验方法项下。2.3.5主要生产数据的处理生产批号饮片厚度饮片均匀度异形片比例备注名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - -

26、- - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 22 页，共 29 页 - - - - - - - - - 醋莪术工艺验证方案18 2.4 干燥工序2.4.1简介将切好的莪术潮片均匀平铺于DW-1.6-10 带式烘干机传送带上，铺层厚度25 ；设定干燥温度： 60。【中间品控制标准】项目名称质量标准干燥半成品干燥后的饮片，必须干湿均匀，保持固有色泽、气味，片形整齐。水分不得过13% 。2.4.2设备描述设备名称规格型号带式烘干机DW-1.6-102.4.3验证操作每次进入验证，必须按干燥标准操作规程、DW-1.6-10 带式烘干机标准操作规程进行操作。干燥完成， 按照 DW-1.

27、6-10 带式烘干机清洁规程进行设备清洁，按照生产区清洁规程、生产区容器用具清洁规程、清场管理制度进行清场。【批号】连续检验验证产品 3 个批号。批号：【操作前培训确认】干燥工序操作工：干燥工序 QA 员：2.4.4测试方法【抽样方法】按照取样制度进行取样，样品置清洁且按照先后顺序编号的取样袋，送化验室进行检验。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 23 页，共 29 页 - - - - - - - - - 醋莪术工艺验证方案19 【检测方法】中华人民共和国药典2010 年

28、版一部附录 IX H 第一法。2.4.5主要生产数据的处理生产批号干燥时间水分色泽、气味备注名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 24 页，共 29 页 - - - - - - - - - 醋莪术工艺验证方案20 2.5 包装工序2.5.1 简 介将干燥品按照指定包装规格用电子台秤分别称重。每一包装内附一产品质量合格证；用封口机封口，标签贴于包装袋上，位置适中，端正，注明品名、规格、原药材产地、生产日期、产品批号、生产企业等，标签字迹应清晰、准确无误；【中间品控制标准】项目

29、名称质量标准包装装量误差 1%。2.5.2设备描述设备名称规格型号封口机电子台秤2.5.3验证操作每次进入验证， 必须按包装标准操作规程、 封口机标准操作规程、 电子台秤标准操作规程进行操作。 包装完成，按照生产区清洁规程、 生产区容器用具清洁规程、清场管理制度进行清场。【批号】连续检验验证产品 3 个批号。批号：【操作前培训确认】包装工序操作工：包装工序 QA 员：2.5.4测试方法【抽样方法】按照取样制度进行取样，样品置清洁且按照先后顺序编号的取样袋，送化验室进行检验。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心

30、整理 - - - - - - - 第 25 页，共 29 页 - - - - - - - - - 醋莪术工艺验证方案21 【检测方法】醋莪术工艺规程半成品质量标准及检查方法进行测定。2.5.5主要生产数据的处理生产批号包装规格件数包装质量装量差异备注名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 26 页，共 29 页 - - - - - - - - - 醋莪术工艺验证方案22 3 工艺验证的风险评估对工艺验证过程进行风险评估，对可能导致验证失败的因素进行分析。4 验证结果检测结果根

31、据本方案规定的验证标准，填写验证表格， 并由验证小组作出评价， 然后作出综合性的验证报告。5 各项结果分析根据各项验证数据，进行数据统计分析，得出验证结论。6 验证相关项目表格6.1 原药材检验情况汇总验证项目编号： YZW-GY-004 验证项目名称：醋莪术工艺验证原药材名称来货编号检查日期检查情况莪 术结论：检查人：日期：复核人：日期：名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 27 页，共 29 页 - - - - - - - - - 醋莪术工艺验证方案23 6.2 质量情

32、况汇总情况表验证项目编号： YZW-GY-004 验证项目名称：醋莪术工艺验证生产批号性状鉴别吸光度水 分总灰分酸不溶性灰分浸出物含量测定结论：检查人：日期：复核人：日期：名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 28 页，共 29 页 - - - - - - - - - 醋莪术工艺验证方案24 验证证书根据药品生产质量管理规范要求，对验证。经本公司有关部门进行验证审查，结果符合验证要求， 批准使用。特发此证。验证项目名称：验证报告编码：验证完成日期：有效期：验证证书编号：批准人：年月日备 注：1设备（公用系统）、工艺应在当前验证条件下使用，使用条件发生变更，应报验证领导小组审核，必要时重新验证。2设备（公用系统） 应按批准的标准使用、 维护保养程序进行操作、维护和保养。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 29 页，共 29 页 - - - - - - - - -