2022年阿斯匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定 .pdf

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1、实验阿斯匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定一、实验目的：1. 掌握中和滴定法中返滴定法的应用。2. 学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定方法。3. 学习利用滴定法分析药品。二、实验原理：乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一， 是有机弱酸（pKa=3.0） ，摩尔质量为 180.16 g/mol ，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解。乙酰水杨酸阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解 乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐 ，由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不溶于乙醇），不宜直接滴定，可采用反滴定的方法进行滴定。将药片研

2、磨成粉状后加入过量的 NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全。再用 HCl 标准溶液回滴过量的NaOH ，以酚酞作为指示剂，滴定至溶液由红色变为接近无色（或恰褪至无色）即为终点。此时，PH=7-8。在这一滴定反应中，总的反应结果是1mol 乙酰水杨酸消耗 2molNaOH （滴定终点 PH约为7-8 ，酚羟基不与 NaOH 反应 只有 PH10 时 才生成酚钠）名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 4 页 - - - - - - - - - 三、实验仪

3、器、试剂：1. 烘箱、称量瓶、电炉、研钵、电子天平、水浴锅、分析化学实验常用仪器2. 阿司匹林药片C9H8O4、1molL-1NaOH 标准溶液、 0.1mol L-1HCl 标准溶液 、酚酞指示剂（ 2gL-1乙醇溶液）四、实验步骤：1以硼砂 NaBO 10HO为基准物质， HCl溶液的标定用差减法准确称取 0.4-0.6g硼砂，置于250mL锥形瓶中，加水50mL溶解，滴加2滴甲基红指示剂，用1L?mol1.0HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色即为终点。计算1L?mol1.0HCl溶液的浓度，平行滴定份，各次相对偏差在%2.0之内。2药片中的乙酰水杨酸含量将阿司匹林药片研成粉末后，准确

4、称取约1.5g 左右(约两片 ) 药粉，于干燥250mL烧杯中，用移液管准确加入25.00mL 1molLNaOH 标准溶液后，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热 15min，迅速用流水冷却 ( 防水杨酸挥发、防热溶液吸收空气中的 CO2 、 防淀粉、糊精等进一步水解 ) ， 将烧杯中的溶液定量转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。准确移取上述试液 25.00mL 于250mL锥形瓶中，加入 2-3滴酚酞指示剂，用0.1mol LHCl 标准溶液滴至红色刚刚消失即为终点。记录HCl 溶液消耗的体积。计算药片中乙酰水杨酸的质量分数（）3、NaOH 标准溶液与 HCl标准溶液体积比的测

5、定用移液管准确移取25.00mL 1mol LNaOH 溶液于 250mL容量瓶中 , 稀释至刻度 , 摇匀。在 250mL锥形瓶中加入 25.00mL上述 NaOH 溶液，在与测定药粉相同的实验条件下进行加热， 冷却后，加入 23 滴酚酞指示剂， 用 0.1 mol LHCl标准溶液滴定 , 至红色刚刚消失即为终点，平行测定3 份，计算 VNaOH/VHCl值。（按样品测定的同样条件， 不加试样进行操作， 记录下空白所用盐酸标准溶液的体积。）名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - -

6、- 第 2 页，共 4 页 - - - - - - - - - 五、实验记录与数据处理表1 HCl 溶液的标定号码记录项目1 2 3 硼砂HClHCl（ ）HCl平均值相对偏差相对平均偏差表2 号码记录项目1 2 3 移取试液体积数252525HCl乙酰水杨酸含量% 乙酰水杨酸含量的平均值%相对偏差相对平均偏差名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 4 页 - - - - - - - - - 六、思考题1在测定药粉的实验中，为什么1mol 乙酰水杨酸消耗2molNaOH，而不是3molNaOH？回滴后的溶液中，水解产物的存在形式是什么？2请列出计算药片中乙酰水杨酸含量的关系式3若测定的是乙酰水杨酸的纯品（晶体） ，可否采用直接滴定法？名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 4 页 - - - - - - - - -