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1、梅特勒T50自动电位滴定仪标准操作规程):梅特勒电位滴定仪梅特勒T50自动电位滴定仪标准操作规程) 部门: QC 题目: 梅特勒T50自动电位滴定仪标准操作规程 共4页 编码: 新订: 替代: 起草人: 部门审阅: QA审阅: 批准: 执行日期: 1.目的:建立一个梅特勒T50自动电位滴定仪的标准操作规程。 2.范围:本规程适用于梅特勒T50自动电位滴定仪的操作。 3.责任者:QC部负责人及本部所有梅特勒T50自动电位滴定仪定仪操作人员。 4.程序: 4.1 实验前准备和开机 4.1.1根据不同反应类型选择相应的电极(如普通酸碱滴定用DGi111-SC、非水滴定用DGi113-SC)。 4.1
2、.2装入滴定液、搭好装置。接通主机、触摸屏和打印机的电源开关。 4.1.3待主机自检完毕后、仪器自动识别电极,触屏两侧有四个附加按键,Reset 为重置键,可中断所有正在进行的任务, i 为信息键,可调出相应屏幕内容交互式在线帮助,其余两个键均为起始位回到主界面。 4.1.4在主界面上选择【手动操作】【滴定管】【冲洗】,输入循环次数,按【开始】冲洗滴定管管路,同时排除管路中的气泡。在所有冲洗循环完成后,点击【确定】重新返回手动操作界面,点击 起始位按键,回到主界面。 4.2方法编辑和分析 4.2.1标准液方法的编辑 4.2.1.1在主界面上选择【方法】【新建】。选择标识号为00007 Tite
3、r with EQP的模板滴定度【滴定(等当点滴定)】,下面以0.1mol/L高氯酸滴定液的标定为例。 4.2.1.2选择【样品(滴定度)】,显示参数,选择输入,在【滴定剂】项下选择HClO4、0.1mol/L,按【确定】退出。 4.2.1.3选择【搅拌】,显示参数,在【转速】输入30%(一般选择默认值即可)、在【耗时】输入搅拌的时间,一般根据样品的溶解度选择合适的搅拌时间,按【确定】退出。 4.2.1.4选择【滴定(等当点滴定)】,显示参数。 SOP-QC- 41 4.2.1.4.1点击【滴定剂】,在 【滴定剂】项下选择HClO4、【浓度】项下输入0.1mol/L,按【确定】退出。 4.2.
4、1.4.2点击【电极】,在【类型】项下选择pH、【电极】项下选择DG113-SC、【单位】项下选择mv,按【确定】退出。 4.2.1.4.3点击【预馈液】,在【模式】项下选择体积、【体积】项下输入合适的体积,这里输入的是1ml、【等待时间】输入0s,按【确定】退出。 4.2.1.4.4点击【控制】,在【控制】项下选择正常、在【模式】项下选择酸碱滴定(非水溶液),按【确定】退出。 4.2.1.4.5点击【评估和识别】,在【评估模式】项下选择标准模式、【阀值】项下输入20_.0mv/ml,按【确定】退出。 4.2.1.4.6点击【终止】,在【最大体积】项下输入合适的体积,一般选择10.0ml、勾选
5、复选框【达到识别的EPQ数目之后】,在【EPQ点的数目】输入数值,例如“1”,即在探测到第一个EPQ之后结束滴定度确定实验。按【确定】退出。再按【确定】退出【滴定(等当点滴定)】。 4.2.1.5点击【计算R1】,显示参数,在【结果】项下输入Titer、在【公式】项下输入R1=m/(VEQ-BHClO4)_c_C),按【确定】退出。 4.2.1.6选择【保存】,储存新方法。 4.1.1.7选择【开始】,即进入方法起始屏,选择【创建快捷键】,输入快捷键菜单名称,选择【保存】,在主页上生成快捷键。 4.2.2标准液方法分析 4.2.2.1按下新建的快捷键,进入分析起始屏,输入“样品数量”、“样品大
6、小”等参数,点击【开始】,开始测定滴定度。 4.2.2.2将盛有样品溶液的滴定杯固定在滴定头上,并按【确定】键确认,开始滴定。滴定完成后,在打印机上输出报告。 4.2.3样品分析方法编辑 4.2.3.1在主界面上选择【方法】【新建】。选择标识号为00001的模板“EPQ”。下面以测定羧甲淀粉钠为例。 4.2.3.2选择【标题】,显示参数,为新方法输入一个标题(如SJDFN-羧甲淀粉钠)按【确定】退出。 4.2.3.3选择【滴定(等当点滴定)】,显示参数。 SOP-QC- 42 4.2.3.3.1点击【滴定剂】,在 【滴定剂】项下选择HClO4、【浓度】项下输入0.1mol/L,按【确定】退出。
7、 4.2.3.3.2点击【电极】,在【类型】项下选择pH、【电极】项下选择DG113-SC、【单位】项下选择mv,按【确定】退出。 4.2.3.3.3点击【预馈液】,在【模式】项下选择体积、【体积】项下输入合适的体积,这里输入的是1ml、【等待时间】输入0s,按【确定】退出。 4.2.3.3.4点击【控制】,在【控制】项下选择正常、在【模式】项下选择酸碱滴定(非水溶液),按【确定】退出。 4.2.3.3.5点击【评估和识别】,在【评估模式】项下选择标准模式、【阀值】项下输入20_.0mv/ml,按【确定】退出。 4.2.3.3.6点击【终止】,在【最大体积】项下输入合适的体积,一般选择10.0
8、ml、勾选复选框【达到识别的EPQ数目之后】,在【EPQ点的数目】输入数值,例如“1”,即在探测到第一个EPQ之后结束滴定度确定实验。按【确定】退出。再按【确定】退出【滴定(等当点滴定)】。 4.2.3.4点击【计算R1】,显示参数,在【单位】项下输入ml、在【公式】项下输入R1=VEQ,按【确定】退出。 4.2.3.5点击【计算R2】,显示参数,在【单位】项下输入%、在【公式】项下输入R2=(V-BHClO4)_TITER_C/m、在【常数C=】输入0.2299,按【确定】退出。 4.2.3.6选择【保存】,储存这个新方法。选择【开始】,即进入方法起始屏,选择【创建快捷键】,输入快捷键菜单名
9、称,选择【保存】,在主页上生成快捷键。 4.2.4样品分析方法分析 4.2.4.1在进入分析起始屏后,按下【开始】,准备滴定。输入样品的大小,并按【确定】退出输入窗口。 4.2.4.2按要求称取样品,将盛有样品溶液的滴定杯固定在滴定头上,并按【确认】,开始滴定。 4.2.4.3测_束后,得出的结果自动储存,在打印机上输出报告。 4.2.5实验结束后,按【退出】再按【shut down】关机,关闭电源,用纯水或去离子水冲洗电极,滴定头,按规定保存电极并妥善放置。清洁仪器和台面,并填写使用记录。 4.3注意事项 4.3.1装入滴定液时,应注意管路和活塞中无气泡存在。 SOP-QC- 43 4.3.2滴定时,为使复合电极内外平衡,滴定时应注意将填液帽打开。当电极内充液下降后,应及时补充点击内充液。 4.3.3滴定时,加入的溶剂量应适量,一般控制总体积在60ml左右。 4.3.4样品测试完成后应按规定冲洗电极并保存,对于DGi111-SC电极应保存在3mol/L氯化钾溶液中,对于DGi113-SC电极应保存在1mol/L氯化锂乙醇溶液中,当发现溶液浑浊应及时更换。 SOP-QC- 44 第 7 页 共 7 页
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