2022版高考化学一轮复习10.3物质制备型综合实验练习含解析新人教版.doc

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1、物质制备型综合实验分水器：主要用于化学实验中别离化学反响生成的水，由于化学反响生成的水在有水存在于反响体系时会对反响造成一定的影响或者使反响无法进行，需要把生成的水通过与水共沸的溶剂回流把水带出来，使反响能够进行。实验室利用冰醋酸和正丁醇制备乙酸正丁酯(浓硫酸催化)时，常采用如图装置。在枯燥的圆底烧瓶中加正丁醇、冰醋酸和浓硫酸，摇匀后，加几粒沸石，安装好分水器、冷凝管。然后小火加热，反响结束后将烧瓶中反响后的混合物冷却与分水器中的酯层合并，进一步别离提纯。CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O。问题1.分水器下端旋塞分出的生成物是什么？其目的是

2、什么？(素养角度变化观念与平衡思想)提示：分出的生成物是水，目的是别离酯化反响生成的水，使平衡正向移动，提高反响产率。问题2.判断反响已结束的方法是什么？(素养角度宏观辨识与微观探析)提示：分水器中的水位高度根本保持不变时(或者冷凝管中不再有液体滴下)。(2022重庆模拟)苯甲酸乙酯是一种无色透明液体、能与乙醇、乙醚混溶，不溶于水。用于配制香水、香精和人造精油，其制备原理如下：+C2H5OH+H2O：物质颜色、状态密度/gcm-3熔点/沸点/苯甲酸白色固体1.2659122249苯甲酸乙酯无色液体1.05-34.6212.6乙酸无色液体1.049216.6117.9乙醇无色液体0.789-11

3、7.378.5乙酸乙酯无色液体0.8940.898-83.677.1乙醚无色液体0.713-116.334.6*苯甲酸在100会迅速升华。(1)图1为制取乙酸乙酯的实验装置图，请答复以下问题：乙醇、乙酸和浓硫酸混合的先后顺序_；浓硫酸的作用是_；实验开始前在饱和碳酸钠中参加酚酞，溶液会变红，随着乙酸乙酯的蒸出，红色会变浅，但是无气体产生，请写出发生该变化的离子反响方程式_；(2)按照图2所示装置制备苯甲酸乙酯。制备：在圆底烧瓶中参加12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇(过量)、4 mL浓硫酸，混合均匀并参加沸石，按图2所示连接好仪器，其中分水器的作用是别离出反响生成的水，控制温度加热回流2 h

4、。a.实验中使用分水器不断别离除去水的目的是_；b.从提供的数据信息分析实验室制取苯甲酸乙酯为什么不使用和制取乙酸乙酯一样的装置？_；产品的提纯：将圆底烧瓶中的残液倒入盛有冷水的烧瓶中，分批参加Na2CO3溶液至中性；用分液漏斗分出有机层得粗产品。水层用25 mL乙醚萃取分液，醚层与粗产品合并；在粗产品中参加无水氯化钙后，静置、过滤，将滤液进行蒸馏，蒸出乙醚后，继续升温，接收210213 的馏分；产品经检验合格，测得产品体积为6 mL。c.在该实验分液过程中，产物应该从分液漏斗的_(填“上口倒出或“下口放出)；d.该实验中苯甲酸乙酯的产率为_；e.假设参加的Na2CO3溶液缺乏，在之后的蒸馏时

5、烧瓶内会有白烟生成，产生该现象的原因是_。【解析】(1)浓硫酸溶于水放出大量的热，乙醇中含有少量水，应将浓硫酸参加到乙醇中，防止浓硫酸溶解时放出大量的热导致液体飞溅，那么参加药品的顺序为先在大试管中注入乙醇，再缓缓参加浓硫酸，冷却后再加乙酸，边加边振荡试管使之混合均匀，即参加顺序为乙醇、浓硫酸、乙酸；乙酸与乙醇需浓硫酸作催化剂，该反响为可逆反响，浓硫酸吸水利于平衡向生成乙酸乙酯方向移动。故浓硫酸的作用为催化剂、吸水剂；碳酸钠为强碱弱酸盐，碳酸根离子水解呈碱性，实验开始前在饱和碳酸钠中参加酚酞，溶液会变红，随着乙酸乙酯的蒸出，发生反响CH3COOH+CCH3COO-+HC，碳酸根离子浓度减小，碱

6、性减弱，所以红色会变浅，但是无气体产生。(2)a.酯化反响是可逆反响，使用分水器不断别离除去水，促进酯化反响向正反响方向进行，提高生成酯的产量；b.如果使用制取乙酸乙酯的装置，反响过程中加热，会使乙醇大量蒸馏出去，乙醇挥发混入酯中，降低反响物的利用率，实验效率大大降低；c.分液漏斗，下层液体从下口放出，上层液体从上层倒出，苯甲酸乙酯的密度大于水，所以有机层从下口放出；d.12.20 g苯甲酸的物质的量为n=0.1 mol，理论生成的苯甲酸乙酯的质量为0.1150 g=15 g，而实际生成苯甲酸乙酯的质量为6 mL1.05 gmL-1=6.3 g，所以实验的产率=100%=42%；e.参加Na2

7、CO3可以除去未反响的苯甲酸和硫酸，白烟是固体小颗粒，因为苯甲酸在100 会迅速升华，所以可能是苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸。答案：(1)先加乙醇，再加浓硫酸，等冷却再加乙酸催化剂、吸水剂CH3COOH+CCH3COO-+HC (2)a.别离反响过程中生成的水，促进酯化反响向正反响方向进行b.如果使用制取乙酸乙酯的装置，会使乙醇大量蒸馏出去，实验效率大大降低c.下口放出d.42%e.在苯甲酸乙酯中有未除尽的苯甲酸，受热至100 时升华【加固训练】最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反响制得，反响的化学方程式及装置图(局部装置省略)如下：正丁醇沸点118 ，纯邻

8、苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点340 ，酸性条件下，温度超过180 时易发生分解。由邻苯二甲酸酐、正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯实验操作流程如下：向三颈烧瓶内参加30 g邻苯二甲酸酐，22.2 g(0.3 mol)正丁醇以及少量浓硫酸。搅拌，升温至105 ，持续搅拌反响2小时，保温至反响结束。冷却至室温，将反响混合物倒出，通过工艺流程中的操作X，得到粗产品。粗产品用无水硫酸镁处理至澄清取清液(粗酯)圆底烧瓶减压蒸馏，经过处理得到产品20.85 g。请答复以下问题：(1)步骤中不断从分水器下局部离出产物水的目的是_。判断反响已结束的方法是_。(2)上述实验可能生成的副产物的结

9、构简式为_(填一种即可)。(3)操作X中，应先用5% Na2CO3溶液洗涤粗产品，纯碱溶液浓度不宜过高，更不能使用氢氧化钠；假设使用氢氧化钠溶液，对产物有什么影响？(用化学方程式表示)_。(4)操作X中，别离出产物的操作中必须使用的主要玻璃仪器有_。(5)粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是_。(6)本实验中，邻苯二甲酸二丁酯(式量是278)的产率为_。【解析】(1)水是生成物，不断地别离生成物，使平衡向着正向移动，可以提高反响物的转化率；分水器中的水位高度根本保持不变时(或者冷凝管中不再有液体滴下)，说明反响结束。(2)正丁醇可能发生消去反响，也可能发生分子间脱水反响生成醚等，实验中副产物的

10、结构简式为：CH2CHCH2CH3 、CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3等。(3)假设使用氢氧化钠溶液，会发生邻苯二甲酸二丁酯在碱性条件下的水解反响生成与正丁醇，反响方程式为+2NaOH+2CH3CH2CH2CH2OH。(4)操作X是将互不相溶的液体进行别离，应采取分液操作，操作中必须使用的主要玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。(5)邻苯二甲酸二丁酯沸点较高，高温蒸馏会造成其分解，减压可使其沸点降低，防止分解。(6)由于正丁醇缺乏，假设正丁醇完全转化，那么邻苯二甲酸二丁酯的理论产量为278 gmol-1=41.7 g，故其产率为100%=50%。答案：(1)有利于反响向生成邻苯二甲酸二丁酯的方向移动，提高产率分水器中的水位高度根本保持不变时(或者冷凝管中不再有液体滴下)(2)CH2CHCH2CH3、CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3等(3)+2NaOH+2CH3CH2CH2CH2OH(4)分液漏斗、烧杯(5)邻苯二甲酸二丁酯沸点较高，高温蒸馏会造成其分解，减压可使其沸点降低(6)50%- 5 -