7.离子色谱仪期间核查作业指导书.doc

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1、平天高速公路项目平凉段环境保护与离子色谱仪期间核查作业指导书1. 期间核查的目的：为了检查离子色谱仪的流量设定值误差与流量稳定性误差、基线噪声和基线漂移、保留时间和定量重复性误差以及分离能力与洗脱时间，确认仪器的可靠性，使其保持良好的运行状态，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。2. 期间核查的条件：2.1环境条件：温度530，相对湿度25%-85%，工作电源：22010v，50Hz0.5Hz。2.2 恒温控制器：5-30，控温精度：0.05。3. 期间核查的频率：仪器两次检定期之间，核查一次。4. 核查项目和核查方法：4.1 外观核查：外观完好；仪器的各功能部件 (量程、输出旋钮、按键

2、、开关和指示灯等)均能正常工作，各紧固件应无松动。电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧 密配合。4.2 流量设定值误差Ss和流量稳定性误差SR在检查已确定无泄漏的条件下，分别设定流量和收集排出液时间。使泵运转5 min后，在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液，用时用秒表计时，分别称重。每种流量重复测定3次，算平均值作为流量测定值，计算流量测定值，计算流量设定误差Ss和流量稳定性误差SR。式中：流量实测值，mL/min；容量瓶+流动相的质量，g；容量瓶的质量，g；实验温度下流动相的密度，g/cm3；收集流动相的时间，min；同一组流量测量的算术平均值，mL/min；流量设定值，mL/

3、min；同一组流量测量中的最大值，mL/min；同一组流量测量中的最小值，mL/min。4.3 基线噪声和基线漂移（电导检测器）调节仪器和记录仪灵敏度，使浓度为0.5 mg/L的Cl校准液峰高达满刻度时，以洗脱液为流动相，流速取1.2 ml/min，线速取 10 mm/min，待基线稳定后，记录不少于30 min的基线。 不少于30 min的基线波动最大幅度为基线噪声。 基线起始点引出的水平线与基线的最高点 (或最低点)的垂直距离为基线漂移。 4.4 最小检出浓度将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，分别以3.0mol/L NO3为标准溶液进样，连续测定5次，取平均值。检测限按下式计算。式中

4、：最小检测浓度，g/mL；基线噪声峰峰值，S；标准溶液浓度，g/mL；标准溶液的色谱峰高，S；进样体积，L。4.5 保留时间和定量重复性误差4.5.1保留时间重复性误差：任意选定一种检测离子，连续进样测定保留时间6次，计算其相对标准偏差作为保留时间的重复性误差。式中：第i次测定的保留时间；保留时间平均值；测定次数；测定序号，i=1，2，3，4，5，6。4.5.2定量重复性误差：每种离子各连续进样测定6次，分别计算它们的相对标准偏差作为每个离子的定量重复性误差。式中：第i次测定的峰高或峰面积；峰高或峰面积的平均值；测定次数；测定序号，i=1，2，3，4，5。5. 核查参考技术指标：Ss和SR允许

5、误差：流量设定值（mL/min）0.20.50.51.0大于1.0允许误差SsSR3%2%2%基线噪声：1.5% FS；基线漂移：3.0% FS；最小检出浓度：NO3，0.05g/ml；：1.5%；：5.0% 。6. 结果判断方法：仪器符合条款5的技术指标，仪器可继续使用，否则应当停止使用，进行检查、修理和送计量检定机构校准。离子色谱仪期间核查记录*制造厂_型号/规格_出厂编号_核查员_核查日期_年_月_日核查日期_年_月_日核查数据：1 外观与各按钮的检查：2. 流量设定值误差Ss和流量稳定性误差SR：流量设定值（mL/min）0.20.50.51.0大于1.0收集时间/min555误差SSSR3. 基线噪声和基线漂移（电导检测器）：12345基线噪声/ %FS基线漂移/ %FS4. 最小检出浓度：/g/mL/L/S/S/g/mL123455. 保留时间和定量重复性误差：检测离子浓度g/ml保留时间/min平均值RSD保留%123456检测离子浓度g/ml峰高/面积/平均值RSD定量%1234566. 核查结论：页脚内容5