核磁共振碳谱ppt课件.ppt

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1、“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。第四章第四章 核磁共振碳谱核磁共振碳谱任任 强强分析化学与药物分析教研室分析化学与药物分析教研室“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。Contents 第一节 碳谱的特点 第二节 碳谱的主要参数 第三节各类碳的化学位移“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、

2、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。第一节第一节 碳谱的特点碳谱的特点“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。一、一、13C NMR核磁共振的特点核磁共振的特点 碳化学位移范围宽碳化学位移范围宽 1H NMR常用值范围为0-10ppm。 13C NMR常用值范围为0-220ppm。 碳谱峰型简单碳谱峰型简单 碳谱给出各种类型碳（伯、仲、叔、季）的碳谱给出各种类型碳（伯、仲、叔、季）的 共振吸收峰。共振吸收峰。“雪亮工程是以区（县

3、）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。一、一、13C NMR核磁共振的特点核磁共振的特点 碳碳-氢偶合常数大氢偶合常数大 13C-1H 直接偶合的偶合常数很大，一般在110-320Hz。 碳弛豫时间长碳弛豫时间长 13C的弛豫时间比1H 长，不同类型碳原子弛豫时间不同，通过测定弛豫时间得到更多结构信息。 碳谱测试技术多碳谱测试技术多 全去偶谱，偏共振去偶谱，反转门控去偶谱。“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安

4、全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。一、一、13C NMR核磁共振的特点核磁共振的特点 碳灵敏度低 13C峰度仅1.11，比1H信号弱得多，约1/6400。 为提高信号强度：（1）增加样品浓度，以增大样品中13C核的数目。（2）采用共振技术，利用NOE效应增强信号强度。（3）多次扫描累加，是最常用的有效方法。（4）改变仪器测量条件。 “雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。第二节第二节 碳谱的主要参数碳谱的主要参数“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区

5、）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。一、化学位移 chemical shift 化学位移范围：0220ppm，核对周围化学环境敏感，重叠少。 测定碳谱时，尽量选择溶剂峰不影响待测样品化学位移值得氘代溶剂。碳谱化学位移规律：(1) 高场低场 碳谱：饱和烃碳、炔烃碳、烯烃碳、羧基碳 氢谱：饱和烃氢、炔氢、烯氢、醛基氢；(2) 与电负性基团相连，化学位移向低场移动。“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性

6、治安防控工程”。1. 碳的杂化方式 sp3 sp 4 端甲基端甲基 C=13-14 C CH CH2 CH3 邻碳上取代基增多邻碳上取代基增多 C 越大越大例：例：H3CCH2CH2CH2CH3 13.9 22.8 34.7“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。CH2BrCDCl3 (solvent)CH3CH3CH2CH2BrCH2“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为

7、重点的“群众性治安防控工程”。 C=110-150（成对出现）（成对出现）端端碳碳 =CH2 110；邻碳上取代基增多；邻碳上取代基增多 C越大越大.烯碳化学位移值：烯碳化学位移值： （季碳）（季碳） （叔碳）（叔碳） （仲碳）（仲碳）C C化学位移规律：烯烃CCH2CH3CH3CH3CCH2CH330.4 52.2 143.7 114.4“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网

8、格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。NMR (Carbon13) Cyclohexene Diamagnetic Anisotropy - Carbon atom attached to the double bond (c) is deshielded by the effects of the non-uniform magnetic field produced by the presence of the electrons. Carbon atoms located farther from the double bond resonate at

9、 higher field (less chemical shift).CyclohexeneChemical Shift(c) (b) (a)“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。sp杂化，C=60-90， 端基碳化学位移值小于中间炔碳。化学位移规律：炔烃“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。化学位移规律：芳环化合物苯上碳原子，在苯上碳原子

10、，在 C=128.5，取代基效应可，取代基效应可使与其相连的碳原子位移达使与其相连的碳原子位移达 =35。一般，一般，未取代芳碳未取代芳碳 在在110-135，取代芳取代芳碳碳 在在123-167。“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。化学位移规律：芳环化合物“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。化学位移规律：醇烷烃中氢被烷烃中氢被OH取代后

11、，取代后，碳向低场位移碳向低场位移+ C在在35-52，碳向低场位移碳向低场位移+ C在在5-12 ，碳向高场位移碳向高场位移- C在在0-6 。“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。化学位移规律：羰基羰基的化学位移值羰基的化学位移值 C 在在160-220。化学位移值大小顺序：化学位移值大小顺序：酮、醛

12、酸酯酮、醛酸酯酰氯酰氯酰胺酸酐酰胺酸酐酮羰基酮羰基 C 在在2105，羧基碳在，羧基碳在160-185。“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。CH3CDCl3 (solvent)CH3CCH3OCO“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。COCH2CH2CH3CH3CCH2CH3OCH3CDCl3 (solvent)“雪亮工程是以区（县）、乡（

13、镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。OCH3CDCl3 (solvent)CH3CH3COCH3OCO“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。CH2CH3CH3CDCl3 (solvent)CH3CH3CH2COCH2CH3OCOOCH2“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用

14、为重点的“群众性治安防控工程”。COCH3CDCl3 (solvent)CH3COHHHHHCCCCCCHHHHHCCCCandexpanded below“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。C-13 chemical shifts“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。碳谱化学位移口诀 碳谱化学位移范围宽0220（ppm分四区，区区不同碳。一区（220160）羰基二区（16090）双键三区(9060)饱和连氧碳，一碳连二氧移至99三区重合是炔碳四区（600）饱和碳